电石渣合成高纯碳酸钙的研究

采用氯化铵水溶液浸出电石渣中的钙,并对溶液进行净化,通入二氧化碳制备高纯的碳酸钙。考察了氯化铵水溶液浓度、过量程度和反应温度等对钙提取和净化的影响规律。在氯化铵溶液浓度为3%~27.11%(质量分数)和过量程度为0~25%时,杂质镁的去除率随氯化铵溶液浓度的增加而增加,随过量程度的增加而稍有增加,对钙的提取率影响不大。在15~70℃,浸出温度对钙的提取率影响不大,但镁的去除率随温度的升高略有下降。浸出和净化电石渣中钙的适宜工艺条件为:氯化铵溶液浓度为10%(质量分数),氯化铵过量10%,室温下反应60 m in。用浓氨水调节氯化钙溶液的pH至12.0,与二氧化碳反应制备碳酸钙的纯度为99.44%,白度为97.8%,杂质镁质量分数为0.015%,颗粒粒度为500 nm。     

卤水结晶除杂工艺技术研究

介绍利用结晶器进行卤水除杂的一种工艺。旧工艺碳酸钠和氢氧化钠直接加入卤水除杂,容易产生碳酸钙和氢氧化镁胶体沉淀,难以过滤。采用结晶除杂工艺,减小钙镁的反应浓度,同时减小除杂剂离子的浓度,使生成杂质晶体的过饱和度得到控制。该工艺很好地控制杂质沉淀结晶的粒径,较好地解决盐泥的固液分离。实验验证了影响杂质结晶生长的因素。实验结果对比了卤水结晶除杂与传统除杂的盐泥分离效果,得到的结晶除杂盐泥抽滤速度比传统盐泥抽滤快30倍。     

“氨法”纯化磷石膏水热反应制备硫酸钙晶须

以磷石膏为原料,采用"氨法"除杂纯化和水热反应制备硫酸钙晶须,考察磷石膏除杂及制备硫酸钙晶须的工艺条件。结果表明:当磷石膏、碳酸氢氨和氨水的配料比为1.0∶1.0∶0.8,温度T_1、T_2和T_3均为25℃,盐酸浓度2.5 mol·L~(-1),碳酸钙、盐酸的配料比为1∶2.5时,为其除杂最优条件;在此条件下,磷石膏经纯化处理后得到高纯度硫酸钙,其转化率为86.93%,纯度和白度分别是99.5%和99.3%。水热反应的最优条件为反应时间5 h、浆料质量浓度为8%和反应温度150℃;在此条件下制得的硫酸钙晶须平均长径比125.84,单个晶须长径比最大为169.66,对应晶须长度为554.43μm。     

磷石膏的净化处理及制备硫酸钙晶须的研究

实验研究磷石膏净化处理方法及化工综合利用新路。在对磷石膏样品进行粒度分布、XRD矿物分析、化学成分分析和SEM形貌分析等物性检测的基础上,利用廉价的碳酸氢铵和氨水及工业副产盐酸,对磷石膏进行净化处理,去除杂质提纯得到硫酸钙,副产氯化铵并回收二氧化碳。以磷石膏提纯得到的硫酸钙为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须,提升磷石膏的利用价值。实验得到磷石膏净化处理和水热法制备硫酸钙晶须的最优化工艺条件,并通过POM与SEM对所得硫酸钙样品和硫酸钙晶须进行形貌分析。结果表明,工艺路线在技术上是可行的,工艺设备和操作条件简单、母液可循环使用、无三废污染,既减轻了环境污染,又降低了生产成本,具有较好的经济效益和社会效益。     

盐酸法副产物氯化钙废液制备碳酸钙晶须的研究

以盐酸法湿法磷酸工艺中产生的副产物氯化钙废液为原料,采用碳酸钠为沉淀剂,在常温下直接进行了碳酸钙晶须的制备研究。研究了反应时间、氯化钙浓度对碳酸钙晶须长径比的影响以及碳酸钠加入量对碳酸钙晶须产率和纯度的影响,并采用电子扫描电镜(SEM)照片和X射线光电子能谱分析(XPS)对试验结果进行了分析,结果表明:碳酸钙晶须的长径比随反应时间的延长先增后减,当反应时间为110min时,长径比达最大值;而随着氯化钙浓度的增加,碳酸钙晶须的长径比减小;碳酸钠的加入量对碳酸钙晶须的纯度影响不大,当碳酸钠以碳酸钠与钙离子的摩尔比为1.06∶1加入时,碳酸钙晶须的产率达99%。制得的碳酸钙晶须晶型完整,没有颗粒状的碳酸钙存在。     

白云石炼镁收尘灰制备碳酸钙工艺研究

以白云石炼镁收尘灰为原料，利用铵浸-碳化法制备碳酸钙。采用XRD、SEM和EDS对制备的样品进行表征。研究了制备碳酸钙的3个过程中消化水量、消化时间、消化温度、氯化铵浓度、铵浸温度、碳化时间、碳化温度及二氧化碳流速对样品产率影响。得到了制备碳酸钙的最佳工艺：水和炼镁收尘灰的质量比为7∶1、消化温度30℃、消化时间80 min，氯化铵浓度2 mol·L^-1、铵浸温度55℃、铵浸时间15 min、二氧化碳流速250mL·min^-1、碳化温度30℃、碳化时间9min。最佳工艺下制备的碳酸钙由物质的量比为1∶1的方解石和球霰石两相组成，产率86.62%，纯度97.5%。     

电石渣制备轻质碳酸钙循环工艺条件的优化

通过实验研究了以电石渣为钙源制备轻质碳酸钙循环工艺的过程特性。该工艺条件优化结果如下:电石渣与氯化铵反应,除去杂质,CO2气体通入过滤后的滤液中,进行碳化反应;生成物过滤干燥后得到轻质碳酸钙;碳化后滤液循环使用。浸渍过程产生的挥发性氨及碳化尾气中的氨被水吸收后送入碳化工序,浸渍滤渣及碳酸钙产品洗水返回浸渍工序循环使用。对最佳工艺条件下制备的碳酸钙进行检测的结果表明,制得的样品完全达到工业沉淀碳酸钙行业标准HG/T 2226—2000中一等品的要求。     

工业硫酸锰中钙、镁深度除杂的工艺研究

研究了工业硫酸锰中钙、镁杂质的深度除杂工艺。采用硫酸锰溶液预处理、加入晶种、控制工艺条件相结合的方法,以氟化锰为钙镁除杂剂,改善体系的过滤性能,提高钙、镁的去除率,使产品中钙、镁含量之和降低至小于0.05‰。所得产品可以达到电池级高纯硫酸锰对钙、镁含量的要求。     

利用方解石制备文石型碳酸钙晶须的研究

以方解石碳酸钙为原料,以氯化镁为晶型控制剂,制备文石型碳酸钙晶须。研究了搅拌速率、反应温度、Ca(OH)2浓度、镁钙比、反应时间对文石型碳酸钙晶须制备的影响,并讨论其生长机理。通过SEM和XRD对产品形貌、结构及组成做了表征。得到最佳工艺条件:镁钙物质的量比为2、反应温度为110℃、二氧化碳通入量为100 m L/min、氢氧化钙浓度为0.5 mol/L、搅拌速度为150 r/min、反应时间为1 h,在此条件下所制备的碳酸钙晶须直径为1~4μm,长度为15~30μm。     

热水洗涤法生产低钾钠氯化铵工艺研究

对钙镁等杂质含量较低的农用氯化铵原料生产低钾钠氯化铵的水洗工艺条件进行研究，确定最佳工艺路线。试验结果表明，制备的低钾钠氯化铵产品质量优良，投资少，生产操作简单，成本低，无三废排放。     

铁矿烧结烟气半干法脱硫灰除杂及水热非均相低温快速氧化

铁矿烧结半干法烟气脱硫灰因含有大量性质不稳定的亚硫酸钙,无法得到有效利用,脱硫灰的氧化改性是实现其大规模或高值化利用的重要手段.脱硫灰中的碳酸钙是限制其氧化改性的主要因素,碳酸钙与亚硫酸钙两者相互包覆,降低了亚硫酸钙氧化反应的比表面积,限制其氧化速度.利用L(+)-抗坏血酸和冰醋酸两种弱酸作为对碳酸钙的脱除剂,其中浓度...     

磷石膏脱硫钙渣制备轻质碳酸钙

为了有效利用磷石膏脱硫钙渣资源,以磷石膏脱硫钙渣为原料合成了球形轻质碳酸钙。本文首先利用XRD和SEM等测试手段分析了磷石膏脱硫钙渣的主要组成是氧化钙,主要杂质为二氧化硅以及少量铁铝镁。在此基础上首次提出了氯化铵浸取磷石膏脱硫钙渣,而后碳化合成轻质碳酸钙的新工艺。探讨了浸取过程中氯化铵的添加量,水与钙渣的液固比(质量比),温度工艺参数对钙浸取率和硅脱除率的影响,确定了较优工艺条件为:氯化铵添加量为总固体质量的50%,水与钙渣的液固比为9:1,温度为40℃。在该工艺条件下,钙的浸取率可达67.98%,硅的脱除率可达97.80%。对上述浸取液经碳化制备出的轻质碳酸钙,其纯度为97.90%,白度为94.2度,沉降体积为3.5mL/g,均符合《普通工业沉淀碳酸钙》(HG/T 2226-2010)标准对一等品指标要求,且主晶型为球文石型,表明了该工艺效果良好。     

红土镍矿酸浸沉镍废水制备硫酸镁

以元江红土镍矿硫酸溶出液沉镍废水为原料,加入碱式碳酸镁,在室温下利用不同离子水解pH值差异,实现富镁除杂的目的。实验研究了pH值、反应时间、静置时间对废水中离子浓度的影响,确定了较优操作条件为：pH 值 6.5、搅拌通气时间 5 h、静置时间3 h。在此条件下,废水中镁离子的含量提高7.6%,铁、铝、钙、镍杂质离子的去除率分别为99.85%、99.9%、28.57%、35.8%。将此沉镍废水净化液真空浓缩、结晶,分离干燥得七水硫酸镁产品,其质量达到HG/T 2680—95工业七水硫酸镁合格品的要求。     

磁化条件下不同镁盐对碳酸钙溶解行为的影响

为阐明磁化条件下无机镁盐对碳酸钙溶解行为的影响规律,采用检测溶液电导率、pH和钙离子浓度等方法来考察磁化条件下不同种类镁盐（硫酸镁、硝酸镁、氯化镁和碳酸镁）对碳酸钙溶解行为的影响。结果表明,磁化条件下硫酸镁、硝酸镁和氯化镁对碳酸钙有促溶作用,作用最显著的是硫酸镁,其可使溶液钙离子浓度提高55.0%;碳酸镁对碳酸钙有阻溶作用,其可使溶液钙离子浓度减少36.0%。硫酸镁、硝酸镁和氯化镁对碳酸钙有促溶作用的原因在于溶液中镁离子产生的盐效应以及3种镁盐造成磁化碳酸钙溶液pH不同程度的减小。而碳酸镁对碳酸钙有阻溶作用的原因在于碳酸根产生的同离子效应和极化作用以及碳酸镁使磁化碳酸钙溶液pH增大。研究结果揭示了磁化溶液中不同镁盐对碳酸钙溶解行为的影响规律,可为利用镁盐调控碳酸钙溶解行为提供理论依据,并对强化磁化除垢效果有一定的参考意义。     

以氯化镁为原料制备氧化镁晶须的工艺研究

以氯化镁和碳酸钠为原料,通过前驱体烧结法制备氧化镁晶须.首先以氯化镁和碳酸钠为原料合成了前驱体碳酸镁晶须,接着将碳酸镁焙烧成氧化镁晶须.探讨了各个工艺条件对产物的影响,探索出最佳的工艺条件:氯化镁溶液的浓度为0.6mol/L,氯化镁和碳酸钠的摩尔比为1:1,陈化时间2h.在此条件下制得了前驱物碳酸镁晶须,将碳酸镁晶须焙...     

老卤-碳铵法制备高纯氧化镁研究

以山东海化集团有限公司老卤（主要组分为氯化镁）和纯碱煅烧冷凝液（富含碳酸铵和碳酸氢铵）为原料制备高纯氧化镁。通过实验确定了老卤净化精制工艺条件：向老卤中加入氯化钙溶液生成硫酸钙沉淀以脱除老卤中的硫酸根,控制钙离子与硫酸根物质的量比为0.9~1.0时硫酸根的脱除效果较好。以净化精制后的老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料,在反应温度为65 ℃、搅拌转速为70 r/min、老卤镁离子质量浓度为15 g/L条件下反应,再经热解、陈化合成碱式碳酸镁;碱式碳酸镁经过滤、洗涤、干燥,在900 ℃煅烧2 h,得到合格的高纯氧化镁。研究表明,以山东海化老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料可制得高纯氧化镁。     

磷矿脱镁废液制备氟化镁工艺研究

低品位磷矿脱镁会产生大量废液,主要含有镁离子、磷酸根、钙离子、二价铁离子、铝离子、硫酸根等。研究了以脱镁废液为原料,通过预处理脱除杂质离子后加入氟化铵溶液制备氟化镁的方法。脱镁废液除杂优化条件:pH为9.0~9.5,反应温度为60 ℃。在此条件下溶液中磷酸根、钙离子、二价铁离子、铝离子脱除率分别为96.89%、95.41%、100%、100%。复分解反应优化条件:反应温度为60 ℃,干燥温度为300 ℃。通过此方法制得的氟化镁符合YS/T 691—2009《氟化镁》中MF-2的要求,氟收率为92%以上。该制备工艺简单,原料利用率高,具有较高的经济效益。     

氯化铵转化新工艺的机理及条件探究

针对目前纯碱产业氯化铵产能过剩的问题,提出一种氯化铵转化新思路。即以固体氯化铵和碳酸镁为原料,采用固相加热反应生成氯化镁、氨气、二氧化碳和水,其中氨气和二氧化碳可回收用于纯碱的生产。从热力学角度分析了固体氯化铵和碳酸镁的反应机理,探讨了反应温度、反应时间和配料比对氯化铵转化率的影响,进行了正交实验并确定了最优反应工艺条件,对反应产物进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和能谱（EDS）表征。最佳反应条件：碳酸镁与氯化铵物质的量比为1.8∶2.0,反应温度为523 K,反应时间为120 min。在该反应条件下氯化铵转化率可达94.40%,氯化镁纯度可达工业标准。     

混合脂肪酸钠辅助制备硫酸钙晶须

硫酸钙晶须应用范围广、综合性能优异、性价比高,具有良好的应用前景。以氯化钙为主要原料,添加油酸钠、硬脂酸钠以及油酸钠与硬脂酸钠的混合物作为改性剂,采用常压酸化法制备了长径比高、疏水性能好的硫酸钙晶须。探究了氯化钙浓度、反应时间、反应温度、油酸钠和硬脂酸钠及其混合物的用量等因素对制备的硫酸钙晶须长径比及疏水性的影响,确定了最佳制备条件。采用扫描电镜（SEM）、接触角测量仪、X射线衍射仪（XRD）、红外光谱（FT-IR）及Zeta电位分析等对产品进行了表征。通过实验得到制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件：氯化钙溶液质量浓度为0.11 g/mL时,添加与氯化钙等物质的量的浓硫酸4.8 mL,加入4%油酸钠和6%硬脂酸钠混合物（以质量分数计）作为改性剂,在140 ℃油浴锅中加热搅拌1 h。在此工艺条件下,制备的硫酸钙晶须长径比为32~106,接触角可达120.2°。XRD结果表明,所得硫酸钙晶须为半水硫酸钙晶须和二水硫酸钙晶须的混合物。红外光谱和Zeta电位分析表明,油酸钠和硬脂酸钠以化学吸附的形式吸附在晶须表面。当加入油酸钠和硬脂酸钠混合物时,油酸钠和硬脂酸钠共吸附于晶须表面,使得晶须表面吸附的脂肪酸更多,晶须疏水性更强。     

铵浸法由白云石制备高纯度碳酸钙和氧化镁

通过对煅烧后的白云石中所含的氧化钙和氧化镁，分别采用氯化铵溶液和硫酸铵溶液进行浸提，使其中的钙、镁得到较好的分离。氯化钙浸提液用碳化法在不同的晶体控制剂的作用下，制备出了不同粒径的球形和立方体形的高纯度碳酸钙。硫酸镁浸提液采用碳酸铵沉淀法制备出了高纯度高活性的氧化镁。并对反应过程中的温度、浓度、晶形控制剂的种类等影响因素进行了研究，确定了反应的最佳条件，提高了资源的利用率。