乳化法萃取湿法磷酸的破乳研究

采用乳化法萃取湿法磷酸,并对乳状液破乳。研究了超声破乳和离心破乳对乳状液破乳效果的影响。研究表明：乳状液自然沉降破乳时,乳状液中液滴的聚并缓慢,所需破乳时间很长;采取超声破乳方法,当超声时间为15 min、超声功率为40 W时,破乳率可以达到80%;采取离心破乳方法,当离心转速为2 000 r/min、离心时间为3 min时,破乳率可达97%。此外,实验还对超声与离心联合作用于乳状液破乳的方法做了进一步研究。     

Agglomeration and demulsification of emulsions by ultrasound

以水为连续相、二氯乙烷为分散相,配制成稳定的乳状液,在超声驻波场条件下,对其进行凝聚破乳研究,重点考察超声声强、超声辐照时间、沉降时间、超声作用频率对乳状液破乳的影响。结果表明,超声声强的改变直接影响了乳状液分散相液滴的凝聚和发散,超声破乳的声强应在临界阈值以下;超声辐照时间存在一个最佳作用时间;超声频率对液滴凝聚有重要影响,根据体系黏度、密度、液滴粒径等性质计算了最佳超声凝聚频率,并通过了实验验证。设计了正交实验,综合考虑了能耗和破乳效率,得到该乳状液破乳最佳条件为：超声频率10 kHz、声强270 W•m^-2、辐照时间9 min、沉降温度40℃及沉降时间3 h。此条件下,其破乳率可达到91%。     

乳状液超声凝聚破乳

以水为连续相、二氯乙烷为分散相,配制成稳定的乳状液,在超声驻波场条件下,对其进行凝聚破乳研究,重点考察超声声强、超声辐照时间、沉降时间、超声作用频率对乳状液破乳的影响。结果表明,超声声强的改变直接影响了乳状液分散相液滴的凝聚和发散,超声破乳的声强应在临界阈值以下;超声辐照时间存在一个最佳作用时间;超声频率对液滴凝聚有重要影响,根据体系黏度、密度、液滴粒径等性质计算了最佳超声凝聚频率,并通过了实验验证。设计了正交实验,综合考虑了能耗和破乳效率,得到该乳状液破乳最佳条件为：超声频率10 kHz、声强270 W•m^-2、辐照时间9 min、沉降温度40℃及沉降时间3 h。此条件下,其破乳率可达到91%。     

乳化萃取在湿法磷酸净化过程中的应用

乳化萃取是一种新型的萃取分离技术。实验选用磷酸三丁酯为萃取剂,煤油为稀释剂,采用乳化萃取技术对湿法磷酸净化进行研究,考察了搅拌时间和搅拌转速对乳状液液滴直径及P2O5萃取率的影响。结果表明:该萃取体系下乳状液的类型为W/O型,当搅拌转速为500r/min,搅拌时间为30s时,萃取达到平衡,一级P2O5萃取率为45%,而常规萃取则要1h才能达到平衡。     

超声与离心联用对乳状液破乳的研究

本文提出超声、离心联合作用于乳状液破乳的方法,采用正交实验研究离心时间、离心转速、超声破乳功率和超声破乳时间等因素对破乳效果的影响。研究表明,超声与离心联合作用可以使乳状液在较小的离心转速下,快速破乳。最佳工艺条件为：离心时间4min、离心转速1000r~min～、超声破乳功率40W、超声破乳时间2min,该条件下破乳率能达到97％。     

微波辐射对TBP-磷酸体系乳状液的破乳研究

乳化萃取法净化湿法磷酸过程中会产生较为稳定的TBP-磷酸乳状液,本文采取微波辐射法对该体系乳状液进行破乳实验,研究了微波作用时间、微波功率、乳状液升温速率及处理量对破乳率的影响。结果显示:微波辐射加速了乳状液的分相,在微波功率为500~700W,升温速率ν为0.2~0.4℃·s-1时,微波破乳可达到96.5%的破乳率。     

冷冻解冻法破除液体石蜡W/O乳状液

冷冻解冻法是一种新型的破除W/O乳状液的物理破乳方法.为了揭示冷冻解冻破乳作用机制,本文以稳定性好的液体石蜡W/O乳状液为研究对象,采用差热扫描量热仪（DSC）与显微镜,研究了高黏度连续相液体石蜡体系的W/O乳状液的冷冻解冻破乳过程.结果表明：该破乳过程是一个渐进过程.当乳珠粒径均匀细小,小于5.5 μm时,乳珠在冷冻解冻循环中逐渐长大,经多次冷冻解冻后完成破乳;然而当乳珠粒径较大时,如51 μm,乳状液体系仅需单次冷冻解冻循环就可破乳较完全,破乳率超过90%.此外,乳状液含水量的增加有利于提高破乳效率.乳状液水相的凝固点受乳珠尺度的影响,但受含水量的影响不显著.当乳珠粒径较大时,水相凝固点随乳珠粒径的减小而降低;但是当乳珠粒径降至5.5 μm时,乳珠粒径的改变对其影响已不明显.     

超大宽高比螺旋板式微通道对O/W乳状液的破乳研究

设计加工出一种高分离通量的三维螺旋板式微通道 （three-dimensional spiral plate-type microchannel,3D-SPM）,利用该微通道内的亲油疏水表面与三维螺旋微结构之间的耦合作用,强化了对水包油（O/W）型乳状液的破乳过程。结合计算机模拟方法,研究了微通道片数、乳状液体积流速、停留时间对破乳率的影响。实验结果表明：随着微通道片数的增加,破乳率增加,破乳后的液滴粒径逐渐减小;随着乳状液体积流速的增加,破乳率呈先上升后下降的趋势,体现出通道的表面作用和Dean涡流作用的耦合效果,最大单次破乳率为25%;随着停留时间的增加,破乳率增加,8次循环破乳后,最大破乳率为85.9%。通过计算机模拟发现：随着流速增加,微通道矩形截面中Dean涡流的个数及强度随之增加,涡流区域不断向上下壁面拓展,当体积流速为8 ml/min时Dean涡流的个数达到最大为2对,此时壁面剪切速率为5527 s^-1,达到最大破乳率,进一步提升流速,由于壁面处剪切速率和Dean涡流扰动过大,导致破乳率降低。     

环己烷/水乳状液的超声破乳

为排除污油等复杂乳化液中的杂质干扰,采用单一组分方法,制备不同体系的环己烷/水乳状液,研究超声在乳状液中的破乳作用,考察超声声强、超声频率、超声辐照时间对乳状液破乳的影响。结果表明:乳状液的初始水含量对超声破乳效果有影响,初始水含量越低,破乳效果越好;超声声强的改变直接影响乳状液分散相液滴的凝聚和发散,超声破乳的声强应在空化临界阈值以下,以0.66 W/cm2最佳;超声辐照时间为6 min,超声频率为20 kHz时破乳效果达到最好。     

低含油率的原油乳状液制备技术研究

制备原油乳状液是研究含油污水处理技术的前提,通常制备的乳状液稳定时间只有几十分钟。本文针对制备含油率为1％（体积比）的水包油型原油乳状液,研究了制备过程中的亲水亲油平衡（HLB）值、乳化剂使用量、搅拌时间、乳化温度、搅拌方式等对乳状液稳定性的影响,确定了制备较稳定原油乳状液所需实验条件为：HLB值在9-10之间,乳化剂含量0．2％-1％,乳化温度30℃左右,高速搅拌20min。制备的原油乳状液为不透明的棕色液体,稳定时间可达到24小时以上。     

工艺参数对层状液晶乳液结构的影响

讨论了由聚氧乙烯醚失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、直链脂肪醇和挥发性物质组成的层状液晶乳液的制备过程中乳化时原料的加入顺序、乳化时间、冷却时搅拌速度及冷却时间对乳液的形态(脂质体结构,洋葱结构),特别是对乳液颗粒的粒径及粒径分布的影响。结果表明:乳化过程的时间对粒径的分布无明显影响;将水加入到含表面活性剂的油相中有利于形成完整结构的液晶乳液;冷却过程中的搅拌速度及搅拌时间对粒径的影响最大,为了得到较大颗粒为主的粒径分布,较佳冷却条件是搅拌速率在1 500 r/min、冷却60 min;慢速冷却有利于形成层间距较大的层状液晶,快速冷却易形成层间距略小的层状液晶。     

高压静电破乳中离散液滴的动力学分析

考虑乳化液离散液滴的直径分布,对高压直流静电破乳过程中离散液滴的运动进行了理论模拟。模拟及实验结果表明,在高压静电作用下,离散滴液从一侧电极向另一侧电极运动。沿液滴运动方向,液滴浓度逐渐增大,并在电极附近达到最大。随着静电作用时间的延长,电极附近液滴浓度近似呈线性规律增大。在相同的作用时间内,高电压液滴浓度的增长幅度要更大。因此,尽可能提高施加电压要比单纯延长静电作用时间的破乳效果更好。此外,大的液滴运动速度更快,故对于离散相滴径较大的乳化液,破乳效率会更高。     

乳化液膜法提取废水中的阿司匹林

针对阿司匹林（ASA）结晶母液经处理后产生的废液,采用搅拌和超声结合的方法制备了乳化液膜体系来回收ASA。以环己烷为膜溶剂,Span80做表面活性剂,石蜡做膜稳定剂,氢氧化钠（NaOH）为内水相,研究了表面活性剂浓度、内水相NaOH浓度、内水相类型、外相pH、油内比、乳水比、搅拌速度、膜溶剂类型、盐浓度、ASA初始浓度等试验条件对ASA萃取效果的影响,并进行了破乳研究。结果表明：在最佳实验条件下[环己烷90%（质量分数）、Span80 6%（质量分数）、C（NaOH）=0.1mol/L、油内比1：1、水乳比1：4、搅拌速度200r/min、ASA初始浓度500mg/L],不对外相进行pH调节时,15min后ASA的萃取率可高达97.4%。对实验后的乳液进行离心破乳,20min后破乳率可达72.9%,破乳后的油相重复利用5次后,对ASA的提取率仍在76%左右。     

采用高压静电雾化法制备W/O乳化液的实验研究

采用静电雾化方法进行了W/O玉米油乳化液制备的实验研究,在雾化流量2.8~15 mL/min、电极施加电压5.2~11 kV的条件下,用Winner99颗粒图像测试仪测试了所制乳化液的离散相滴径,分析了施加电压及雾化流量对平均滴径及滴径分布的影响. 结果表明,静电雾化法可制备离散相滴径比搅拌法更均匀的乳化液,离散液滴平均滴径约为28 mm且绝大多数液滴直径为20~40 mm,其稳定性明显优于搅拌法所制乳化液. 乳化液离散相滴径与施加电压及雾化流量密切相关,电压增大、雾化电流增大,乳化液离散相滴径急剧减小,滴径分布变窄. 流量增大,单位时间内液滴携带及输运的电量增大,故雾化电流增大;但液滴荷积比随流量增大而减小,故滴径变大,滴径分布变宽. 高电压、低流量有助于获得稳定性更好的乳化液.     

甲基异丁基酮净化湿法磷酸的研究

湿法磷酸含有较多杂质,通过净化可拓宽其用途。以甲基异丁基酮为溶剂,采用溶剂萃取法净化湿法磷酸。研究了相比、萃取时间、搅拌转速、反萃剂加入量对五氧化二磷分配系数、氟离子和硫酸根选择性的影响。实验结果表明：相比对五氧化二磷分配系数影响明显,但对硫酸根的选择性影响不明显;萃取时间、搅拌转速对五氧化二磷分配系数影响并不明显;甲基异丁基酮对氟离子和硫酸根均有良好的选择性。相比（有机相与水相的体积比）为4∶1、萃取时间为10 min、搅拌转速为200 r/min、反萃剂加入量为萃取后萃取剂体积的15%,净化效果较佳。     

5-FU-PLGA复乳微球的制备及体外释放

采用乳化溶剂挥发法制备W/O/W型5-FU-PLGA复乳微球,采用单因素设计考察了第一相体积比(内水相与油相)、第二相体积比(初乳与外水相)对复乳稳定性的影响,采用正交设计考察了搅拌温度、搅拌时间、辅料浓度和有机相中载体材料浓度对微球质量的影响,并对制备条件进行优化。最适宜制备条件为:第一相体积比为1:2,第二相体积比为1:1,搅拌温度为10 ℃、搅拌时间为6 h、辅料浓度为0.5%、有机相中载体材料浓度为15%。依据最适宜条件制备的微球圆整度良好、粒径范围窄,平均粒径5.20 μm,载药量为5.34%,包封率为77.22%。体外释放试验表明微球具有明显的缓释效果,释放行为符合Higuchi模型。     

Rapid Salt‐Assisted Microwave Demulsification of Oil‐Rich Emulsion Obtained by Aqueous Enzymatic Extraction of Peanut Seeds

Aqueous enzymatic extraction (AEE) is an environmentally friendly edible‐oil‐extraction process that can also provide edible protein. However, the AEE process may form a stable emulsion in most cases, which seriously limits the large‐scale industry applications for producing vegetable oils. In this study, the salt‐assisted microwave radiation demulsification of the oil‐rich emulsion prepared with AEE from peanuts is investigated. The microwave demulsification method is compared with other conventional demulsification methods, including heating, and freezing–thawing. The salt‐assisted microwave demulsification of the emulsions shows a greater free oil yield than conventional heating demulsification. Moreover, the microwave demulsification shows a similar free oil yield in less time than freezing–thawing method. Under the optimal operating conditions of demulsification, the free oil yield can reach 92.3% with CaCl₂‐assisted microwave demulsification for only 2 min. In addition, the oxidative properties and the fatty acid compositions of the demulsified peanut oil are investigated. No significant difference in the fatty acid composition is observed among salt‐assisted microwave, freezing–thawing, and heating demulsified oil. The oxidative properties of the salt‐assisted microwave demulsified peanut oil is better than the conventional heating demulsified oil. Thus, salt‐assisted microwave demulsification provides a quick and effective demulsification method to obtain vegetable oils with high quality. Practical Applications: Aqueous enzymatic extraction (AEE) is an environmentally friendly edible‐oil‐extraction process. To solve the problem of stable emulsion formed during AEE process, the salt‐assisted microwave demulsification of the oil‐rich emulsion prepared with AEE is developed with high efficiency (demulsification for 2 min). In addition, the oxidative properties of the microwave demulsified oil is better than the conventional heating demulsified oil.