低品位氧化锌矿氨-碳酸氢铵浸出制备氧化锌工艺的研究

采用氨-碳酸氢铵溶液从低品位氧化锌矿中浸出制备氧化锌。研究结果表明,在氨水浓度7mol/L、碳酸氢铵浓度0.62mol/L、浸出温度50℃、氧化锌矿粉粒度为177μm、液固比5:1、浸出时间3h的条件下,锌一段浸出率为87.2%,经过二段浸出,锌总收率可提高至95.9%;浸出液采用足量锌粉还原除杂后,净化液中铜为0.51mg/L,铬为0.18mg/L,铅可降至0.10mg/L以下;净化液经过蒸氨和焙烧制得的氧化锌含量为99.53%(以氧化锌计)。该方法具有工艺简单、能耗低、浸出率较高、浸出过程对环境较友好等优点。     

2,6-二甲基-4-庚酮-1,2-丁二醇二元体系常压汽液平衡的测定和关联

利用汽液相双循环平衡釜测定101.3 k Pa下2,6-二甲基-4-庚酮-1,2-丁二醇二元体系的汽液平衡数据,并通过Herington规则验证了实验结果符合热力学一致性。分别用Wilson、NRTL及UNIQUAC模型对实验数据进行热力学关联,得到了相关的模型参数并计算了该二元体系不同摩尔分数的2种组分的活度系数值,预测了该二元体系的共沸点组成(摩尔分数)为:2,6-二甲基-4-庚酮为0.86,1,2-丁二醇为0.14,共沸点温度为440.05 K。汽相组成的计算值与实验值平均相对偏差均小于0.01,说明3种模型均适用于该二元体系。     

乙二醇-1,2-丁二醇二元体系汽液平衡数据的测定及关联

为解决合成气经由草酸酯制乙二醇反应过程中产生的副产物1,2-丁二醇与乙二醇的分离问题,利用改进的Ellis汽液平衡釜测定了乙二醇-1,2丁二醇二元体系常压下汽液平衡数据,并通过Herington规则验证了实验结果符合热力学一致性。分别用Wilson和NRTL模型对实验数据进行热力学关联,得到了相关的模型参数并计算了该二元体系不同摩尔分数2种组分的活度系数值,预测了该二元体系的共沸点组成(摩尔分数)为乙二醇47.0%,1,2-丁二醇53.0%,共沸点温度为465.91 K。汽相组成的计算值与实验值平均相对偏差均小于0.2%,说明2种模型均适用于该二元体系,为工业分离工艺的设计提供了参考。     

2-甲基丁烷、2,2-二甲基丁烷-苯-环丁砜体系液液平衡数据的测定与关联

用平衡釜法测定了常压下,297.15 K下2-甲基丁烷-苯-环丁砜体系以及313.15 K下2,2-二甲基丁烷-苯-环丁砜体系三元液液平衡数据,并应用Othmer-Tobias关联式对数据质量进行检验。然后,分别用NRTL和UNIQUAC模型对所测数据进行了热力学关联,得到了相应的二元能量交互作用参数,并由这些参数对实验点进行理论计算,由均方误差以及平均绝对误差值结果显示,计算值与实验值吻合良好,说明NRTL和UNIQUAC模型均可适用于芳烃抽提过程的模拟和计算。     

α-蒎烯+β-蒎烯+对伞花烃常压汽液平衡测定与关联

采用改进的Ellis平衡釜测定了在常压(100.7 kPa)下三个二元物系α-蒎烯＋β-蒎烯(428.82 K ~ 438.13 K)，α-蒎烯＋对伞花烃(429.05 K ~ 447.15 K)，β-蒎烯＋对伞花烃(439.20 K ~ 448.66 K)和一个三元物系α-蒎烯＋β-蒎烯＋对伞花烃(432.17 K ~ 448.11 K)的汽液相平衡数据,并利用Herington规则，以积分检验法对实验数据进行了热力学一致性检验。选用Wilson、NRTL、UNIQUAC和UNIFAC活度系数方程进行关联和估算，用最小二乘法求出二元物系的最佳配偶液相活度系数模型的能量参数，并比较了汽相组成的计算值与实验值，其平均相对偏差均小于0.40 %。将得到的最佳Wilson二元模型参数直接用于该体系三元体系汽液相平衡数据的预测，计算的平衡温度与实验测得的平衡温度平均偏差为0.16 K。     

化学浴沉积法在氧化锌衬底上制备氧化锌微/纳米棒阵列

用磁控溅射在玻璃上制备一层氧化锌作为衬底,采用化学浴沉积法在衬底上制备出排列整齐的氧化锌微／纳米棒阵列,并用扫描电子显微镜对样品形貌进行了表征。分析了不同前驱液浓度、pH值对样品形貌的影响。分析发现：前驱物浓度越大,长出的氧化锌微／纳米棒直径越大;溶液初始pH值对样品的形貌有很大影响;在合适的pH值环境下,氧化锌微／纳米棒生长速度明显快于其他样品,且对生长条件要求不高,非常适合用于氧化锌微／纳米棒大面积制备,笔者采用此方法制备出形貌均匀的,面积达15cm×15cm的氧化锌微／纳米棒。     

难选氧化锌矿氨浸动力学

兰坪氧化锌矿氨浸的动力学实验表明，氧化锌矿的氨浸动力学遵从不生成固体产物层的未反应核缩减模型，即符合1–(1–a)1/3=[MkCn/(brd0)]t方程. 通过研究氨水的浓度、温度以及矿石粒度对难选氧化锌矿浸出速率的影响，发现氧化锌矿氨浸反应为一级反应，得到反应的活化能为11.1 kJ/mol，为边界层扩散控制.     

化学浴沉积法在氧化锌衬底上制备氧化锌微/纳米棒阵列

用磁控溅射在玻璃上制备一层氧化锌作为衬底,采用化学浴沉积法在衬底上制备出排列整齐的氧化锌微/纳米棒阵列,并用扫描电子显微镜对样品形貌进行了表征。分析了不同前驱液浓度、pH值对样品形貌的影响。分析发现:前驱物浓度越大,长出的氧化锌微/纳米棒直径越大;溶液初始pH值对样品的形貌有很大影响;在合适的pH值环境下,氧化锌微/纳米棒生长速度明显快于其他样品,且对生长条件要求不高,非常适合用于氧化锌微/纳米棒大面积制备,笔者采用此方法制备出形貌均匀的,面积达15cm×15cm的氧化锌微/纳米棒。     

苯-噻吩-二甲基亚砜体系等压汽液相平衡研究

采用汽液双循环相平衡仪测定了101.33 k Pa下苯-噻吩、苯-二甲基亚砜及苯-噻吩-二甲基亚砜的等压汽液相平衡数据。两组二元体系实验数据均通过了Herington面积法的热力学一致性检验,分别采用NRTL和UNIQUAC活度系数模型对二元体系实验数据进行热力学关联,得到了相应的模型参数,温度偏差和汽相组成偏差,关联结果表明两种模型均能较好的关联实验数据,其中UNIQUAC模型的关联结果稍优于NRTL。利用二元体系UNIQUAC模型参数预测三元体系汽液平衡数据,预测值与实验值相比,平均温度偏差1.37 K,汽相各组分平均绝对偏差均在3%以内,获得了较优的预测结果,从而为工业上苯-噻吩萃取精馏分离过程提供可靠的热力学基础数据。     

氨-硫酸铵碱法提纯次氧化锌

文章着重介绍了氨-硫酸铵法提纯次氧化锌的工艺,经过一系列的试验对比,实验出了提纯次氧化锌的最佳实验条件为:提纯剂浓氨水∶硫酸铵(200 g/L)=5∶7,提纯剂的体积为12 m L,提纯反应温度为60~70℃,反应时间为12 min。在该实验最佳条件下的锌提纯率达到了96.18%,砷的残余量为0.001%,铁的残余量为0,达到了理想的效果。     

利用次氧化锌粉制备活性氧化锌工艺研究

研究了利用硫酸浸出次氧化锌粉制备活性氧化锌的工艺。讨论了浸出过程中液固比、硫酸浓度对浸出率的影响;采用加氧化锌粉末、加热、调节pH和锌粉置换的方法提纯硫酸锌溶液;采用碳酸氢铵作为沉淀剂制备前驱体碱式碳酸锌。通过实验,确定了利用次氧化锌粉制备活性氧化锌的工艺参数。采用扫描电镜和X射线衍射对活性氧化锌进行了表征,结果表明：活性氧化锌的粒度分布均匀,形貌为球形立方,产品纯度高,氧化锌质量分数为99.48%。     

用氨配合法从含锌废催化剂中回收锌

针对氧化锌易溶于氨-碳酸氢铵混合溶液中生成锌氨配合物这一特点,采用含锌废催化剂为原料,经化浆、高剪切分散后加入氨-碳酸氢铵溶液浸取,通过沉淀除杂、锌粉置换和热解蒸氨得到碱式碳酸锌。考察了高剪切分散机剪切速率、反应温度、浸取剂pH和浸取时间对锌浸出率的影响。结果表明,在剪切速率为25 000 r/min、反应温度为328 K、浸取剂pH=7.5、浸取时间为2 h的条件下,锌浸出率可达90%以上,制备的碱式碳酸锌优于HG/T 2523—2007《工业碱式碳酸锌》标准要求。该研究综合利用了含锌废催化剂,无二次污染产生,符合清洁生产和资源合理利用的要求。     

低品位氧化锌矿堆浸实验研究

对含锌11.49%的低品位氧化锌矿以自然粒度筑堆,堆高1 m,浓酸熟化、板结后,采用间歇式喷淋(1/3闲置),喷淋强度10~12 L/(m2×h),堆浸温度20~32℃,堆浸浸出液终点pH值控制在1.0~1.5,经过13周的堆浸后,2 t规模低品位氧化锌矿的锌堆浸浸出率大于93%. 堆浸渣石灰乳处理以消除其可能的环境污染. 低品位氧化锌矿堆浸浸出工艺在技术上是可行的.     

用含锌烟尘制备活性氧化锌的工艺研究

以含锌烟尘为原料，用酸法制得了活性氧化锌，产品达部颁标准。考察了硫酸浓度、固液比、温度及时间对浸出率的影响。在优惠条件下，实验浸出率可达９８％左右。三段控温添加锌粉除杂以及氨水与碳酸氢铵复配作为沉淀剂是技术关键。     

氧化铅锌矿制活性氧化锌湿法工艺及其反应条件研究

对氧化铅锌矿制活性氧化锌湿法工艺进行了研究 ,包括酸浸工艺条件的优化、锌液净化条件、碱锌合成沉淀剂的选择及其反应条件。该工艺浸出率达 97%以上 ,锌总回收率达 92 %以上 ,并可实现铅锌分离     

氧化铅锌矿制活性氧化锌工艺研究

本文对以氧化铅锌矿原料,经硫酸浸出,净化除杂,碱锌合成及干燥煅烧等工序制活性氧化锌工艺进行了研究。该工艺锌回收率高,并可实现铅锌分离。     

人工神经网络研究氨配合法制活性氧化锌

采用工业氧化锌生产中回收的烟道灰为原料，加入过氧化氢进行氧化，提高氧化锌浸取率，并对氨配合法制备活性氧化锌工艺过程中影响浸取率的因素进行研究，用BP(误差反向传播)神经网络对结果进行优化，建立了浸取率的神经网络模型，得到了浸取工艺的最佳工艺条件。结果表明，在此工艺条件下，浸取率可达88.1％。     

KINETICS OF ALKALINE LEACHING OF ROASTED ZINC CONCENTRATE

In the leaching kinetics of roasted zinc concentrate in NaOH solution, during the early stage of the leaching process, the rate-determining step is diffusion through the zinc ferrite, while in the later stage, it is surface reaction on the zinc oxide. In the shrinking core model, diffusion through a solid layer can be the rate-determining step even in the early stage of the leaching process, not only in later stage. The solid layer changed from zinc ferrite to the porous iron oxide as leaching proceeded, and this substance then thickened progressively due to the selective dissolution of zinc ferrite.     

次氧化锌浸取净化新工艺

研究了以炼铅厂含锌烟灰为原料,经盐酸浸取、高锰酸钾氧化、锌粉置换制备氯化锌溶液的工艺。以锌的浸出率最高,杂质铅的浸出率最低,铁、锰、铅、镉、铜脱除最彻底为目标,实验得出最佳的酸浸和净化条件：40 g次氧化锌、71 mL浓盐酸、130 mL水在30 ℃下浸取50 min后,过滤,洗涤滤渣,滤液定容为250 mL,取200 mL滤液,滤液中加高锰酸钾0.013 6 g,10 ℃下氧化2 h后过滤,取200 mL二次滤液向其中加锌粉0.12 g,40 ℃下反应50 min后过滤,得浓度为1.63 mol/L的氯化锌溶液。在上述工艺条件下,锌的浸出率为94.2%,氯化锌溶液中杂质离子含量满足HG/T 2323-2012《工业氯化锌》中优等品的要求,可用来生产符合GB/T 19589-2004《纳米氧化锌》规定的Ⅰ类纳米氧化锌。