含钾页岩综合利用技术研究

通过用碳酸钾将不溶性的含钾页岩在高温条件下转化成酸溶性固体,再经硫酸酸化后,即可将含钾页岩中的氧化钾等含钾化合物制备成硫酸钾。接着利用氢氧化铁、二氧化硅以及氢氧化铝的溶解性不同,采用调节p H的方法分离出氢氧化铁、二氧化硅以及氢氧化铝后,再将溶液蒸发结晶即可得硫酸钾。本技术综合利用了不溶性含钾岩石的各种有价元素,有效降低了各种产品的生产成本,具有有较好的经济效益。     

复分解四步循环法制取硫酸钾新工艺

介绍了制取硫酸钾的一种新工艺－－复分解四步循环法，即氯化钾与硫酸铵反应生成硫酸钾铵与氯化铵钾，硫酸钾铵再与氯化钾溶液反应生成硫酸钾，氯化铵钾再与硫酸铵溶液反应生成氯化铵。整个工艺全封闭循环生产，产品硫酸钾K2O质量分数≥50％，钾收率达92％。     

不溶性含钾岩石制备钾肥研究现状与评述

介绍了国内外主要含钾资源的种类,指出我国含钾资源综合利用的研究现状。综述了近年来从不溶性含钾岩石中提取钾的主要工艺技术,评价了各种工艺的优点及不足之处。指出开发利用不溶性含钾岩石的重要意义。     

硫酸铵氯化钾两次反应法生产硫酸钾

两次反应法生产硫酸钾是先用硫酸铵与氯化钾转化反应制得硫酸钾铵,母液蒸发去水得N、K复合肥。然后将硫酸钾铵与氯化钾溶液进行第二次转化反应,制得硫酸钾产品,其母液循环参与第一次转化反应。本法所得硫酸钾含K_2O≥50%,Cl≤1.5%,钾收率达到80%。整个工艺全封闭生产,无污染。     

硫酸钠氯化钾两次反应法生产硫酸钾

两次反应法生产硫酸钾是先用硫酸铵与氯化钾转化反应制得硫酸钾铵,母液蒸去水得Ｎ、Ｋ复合肥。然后将硫酸钾铵与氯化钾溶液进行第二次转化反应,制得硫酸钾产品,其母液循环参与第一次转化反应。本法所得硫酸钾含Ｋ２Ｏ≥５０％,Ｃｌ≤１．５％,钾收率达到８０％,整个工艺封闭生产,无污染。     

基于正交法的钾钙肥制备工艺研究

以不溶性含钾岩石和磷石膏钙渣为原料,将其混合均匀,经过制块、烘干、高温烧结等工艺流程制备得到钾钙肥产品。利用正交设计法,进行了9次实验,探索制备钾钙肥的相关影响因素,得到产品生产的最佳工艺条件：即原料配比（不溶性含钾岩石与磷石膏钙渣质量比）为1∶1.45;高温烧结时间为30 min;烧结温度为1 160 ℃。同时对产品生产过程进行热分析,了解产品生成过程中的相关反应和反应历程,对产品进行主要成分分析,通过与相关产品企业标准进行比较,该产品质量超过企业一级品标准。     

基于单纯形的硅钙钾肥制备工艺研究

以不溶性含钾硅酸盐岩石和磷石膏钙渣为原料,按一定配比将其混合均匀,经制块、高温烧结和粉碎等工艺制备得到硅钙钾肥产品。利用单纯形法,进行十次实验,探索制备硅钙钾肥的影响因素并得到最适宜工艺参数：即原料配比（磷石膏钙渣与不溶性含钾岩石的质量比）为1.41∶1.00;烧结时间为33 min;烧结温度为1 160 ℃。对产品生产过程进行热分析,了解产品生产的反应历程;同时对产品进行红外光谱分析和电镜分析,了解产品结构和形貌。通过对产品进行营养成分分析并与产品企业标准进行对比,该产品质量为一级。     

用磷肥副产氟硅酸制氟化铵和白炭黑工艺研究

研究了一种生产氟化铵和白炭黑的新工艺.采用氨水在一定温度下与磷肥行业副产品氟硅酸反应,调整pH,控制反应时间,反应后得到的料浆,经过滤得白炭黑软膏和氟化铵溶液.白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;氟化铵溶液经低温浓缩、结晶、脱水,得氟化铵产品.生产过程中产生的氨气经吸收,可循环利用.该工艺生产的氟化铵和白炭黑,具有成本低,循环利用氟和硅资源,节能,环保等特点,而且生产出的产品质量好,符合国家标准.     

氟化铵溶解含氟硅渣制备氟硅酸铵的实验研究

以氟化铵溶液和含氟硅渣为原料,通过化学溶解的方式,制备氟硅酸铵产品。考察了反应温度、反应时间、氟化铵溶液浓度和物料配比（氟化铵与二氧化硅的物质的量比）等不同工艺条件对氟硅酸铵收率、二氧化硅转化率的影响。实验结果表明：反应温度为93 ℃、反应时间为60 min、氟化铵溶液质量分数为20%~30%、物料配比为6∶1.1、反应体系搅拌速度为200~300 r/min时,氟硅酸铵的收率和氟化铵的转化率可控制在90%以上。     

用磷石膏钙渣和不溶性含钾岩石制备钾钙肥的工艺研究

利用不溶性含钾岩石和磷石膏钙渣为原料,混合均匀后,经制块、干燥、高温烧结等工艺过程制得钾钙肥。通过对钾钙肥制备过程中的主要影响因素,如原料配比、烧结温度、烧结时间等,进行研究,得出钾钙肥制备的最优工艺条件,即磷石膏钙渣与不溶性含钾岩石的配比为1.45∶1,烧结温度为1 160℃,烧结时间为30 min。同时,对钾钙肥的生产过程进行了热分析。     

氟硅酸钾滴定法测定粗制氟化钠中二氧化硅

采用硝酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,通过微波消解技术对粗制氟化钠进行快速消解,并用氟硅酸钾滴定法测定其二氧化硅含量。选择饱和氯化钾溶液替代固体氯化钾作为沉淀剂,考察了消解酸体系、饱和氯化钾溶液用量、沉淀温度、沉淀放置时间、共存元素干扰及指示剂选择等条件对测定结果的影响并进行优化。确定了最优测试条件：以8 mL硝酸+2 mL氢氟酸为消解溶剂,以8 mL饱和氯化钾溶液为沉淀剂,控制沉淀温度为20~25 ℃、沉淀放置时间为15 min,选择50 g/L氯化钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,采用溴麝香草酚蓝-酚红指示剂。该方法应用于回收粗制氟化钠中二氧化硅含量的测定可大幅度缩短分解试样的时间,有效降低检测成本,回收率为99.15%~100.63%,相对标准偏差（RSD,n=8）小于1%,与传统高温碱熔法测定结果相符,方法的准确度和精密度较好。     

硝酸磷肥法生产硝酸钾系烟用复合肥料

硝酸钾系烟用 NPK复肥是市场上畅销的品种 ,目前国内厂家都用硝酸钾、磷铵及硝铵等团粒而成 ,这种工艺的缺点是团粒颗粒强度低 ,成本亦较高。采用硝酸磷肥法制成的硝酸钾系复肥 ,既充分利用了硝酸的化学能分解磷矿 ,得到所需的 P2 O5,又能发挥硫酸钾中的硫酸根沉淀水溶性的 Ca O,并通过喷浆涂布造粒 ,得到物理性质良好的复合肥料。本文着重介绍硝酸磷肥法制硝酸钾系复肥的原理、工艺技术与产品的方案 ,并进行分离与不分离石膏 2种方案的比较 ,推荐并介绍不分离石膏法的工艺流程、主要设备与物料平衡。最后 ,介绍 10万吨 /年硝酸磷肥法复肥的投资估算以及与常规团粒法 10 15 15硝酸钾系烟用 NPK复肥的财务成本比较     

用氟硅酸制备高纯氟化钾联产白炭黑工艺研究

以工业副产氟硅酸为原料制备氟化钾,会造成磷酸根和硫酸根在氟化钾产品中的累积从而影响产品质量,而且在使用氢氧化钾碱解的过程中碱的用量不好控制,稍过量就会使二氧化硅溶解从而影响氟化钾的产品质量。重点研究了使用工业副产氟硅酸制备高纯氟化钾联产白炭黑的工艺,解决了杂质累积问题,并从实验原理、实验方法、关键点控制、产品质量及成本等方面进行了深度剖析。该工艺具有生产成本低、产品质量好、工艺合理、环境污染小的特点,符合国家倡导的节能减排和资源综合利用的产业政策。     

亚熔盐分解钾长石矿样中钾铝硅的分离

采用KOH亚熔盐法常压低温分解河北钾长石矿粉,回收过量碱后,用硫酸溶解固渣,得含高浓度钾、铝、硅的母液;采用溶胶?凝胶法和分步醇析法从母液中制备硅凝胶、钾明矾和硫酸钾,钾明矾热解制备氧化铝. 结果表明,钾长石矿中各组分含量分别为K2O 13.13wt%,Al2O3 16.66wt%,SiO2 58.28wt%. 在H+浓度3.80 mol/L及95℃条件下母液易形成硅凝胶,脱硅率达98%以上,SiO2含量大于99.0%,比表面积大于700 m2/g,孔容约为1.0 cm3/g,孔径为5?6 nm;对脱硅母液分步醇析,在25℃、醇料体积比为1时,优先析出钾明矾,铝析出率达98%,降温至5℃并增大醇料体积比至2,可从母液中结晶析出硫酸钾,钾回收率达89%.     

利用含氟废气生产无机氟化物和白炭黑的新方法

介绍一种无机氟化合物和白炭黑生产的新方法。依据磷肥生产排出含氟废气中的四氟化硅和氟化氢含量的不同 ,以氟化铵和 /或氨进行吸收 ,得到高浓度的氟硅酸铵溶液。氟硅酸铵溶液用液氨、气氨进行氨化处理后实施分离 ,固相经洗涤、干燥后即可得到白炭黑产品 ,液相为高浓度的氟化铵溶液 ,以此为起点 ,可以生产多种无机氟化合物 ,如氟化铵、氟化钾、氟化钠、冰晶石等。本方法的实施既能较彻底地消除磷肥尾气中氟、硅的污染 ,又能较充分而又有效地将其转化成具有较高经济价值的氟、硅产品。     

双甘膦生产废水中亚磷酸含量的测定

生产双甘膦的废水中含有亚磷酸,亚磷酸具有还原性,在酸性介质中及加热条件下,高锰酸钾能将亚磷酸氧化成磷酸,加入过量的硫酸亚铁铵将过量的高锰酸钾还原,过量的硫酸亚铁铵用高锰酸钾标准溶液滴定.此方法测定亚磷酸的含量,相对标准偏差为0.44％,加标回收率在97.70％～100.19％之间,测定结果比较满意.     

氟硅酸铵制备氟化钾联产白炭黑的实验研究

以磷肥副产的氟硅酸铵和氢氧化钾为原料,采用一步法制备氟化钾联产白炭黑。探讨主要因素对KF收率和KF纯度的影响,确定适宜的工艺条件为:反应温度82℃,w((NH_4)_2SiF_6)22%,w(KOH)40%,n(KOH)/n((NH_4)_2SiF_6)6.2;在配料比分别为6.2和6.1条件下,考查白炭黑洗涤水多次循环利用对氟化钾纯度、收率等的影响,综合考虑各项指标,最终确定配料比为6.2;在适宜工艺条件下产品各项指标均已达到HG/T 2829—2008、HG/T 3061—2009合格品的要求,且氟化钾产品收率可达94%以上。     

以白云岩矿制备镁化合物联产硫酸钾工艺研究

针对现有白云岩矿综合利用方法存在的工艺流程长、设备投资大、资源利用水平低、产品附加值不高等不足,研究采用硫酸酸浸法处理白云岩矿制备镁化合物并对酸浸过程中产生的钙化合物进行处理。该方法在制得碳酸钙的同时,制备出了应用较为广泛、附加值较高的硫酸钾及氯化钾铵农用肥料。在优化工艺条件下,碳铵中氮的转化率为93.82%,钾转化率在80%以上,钾的总收率达到98%以上。     

由氟硅酸、碳酸氢铵制备高分子比冰晶石

介绍了氟硅酸、碳酸氢铵制备冰晶石的新工艺。以磷肥工业副产氟硅酸为原料，加入工业品碳酸氢铵，得到二氧化硅沉淀和氟化铵溶液。实验研究各因素对过程的影响，得到了最佳工艺条件；用氟化铵与硫酸铝、硫酸钠作用制取冰晶石和硫酸铵，实验讨论了各种因素对产品质量和收率的影响，得出了适宜的操作条件；所制备的产品、副产品均符合国家有关标准；该工艺原料综合利用好，无三废排放，经济效益好。     

沸石法苦卤提钾工艺研究

以改性斜发沸石为离子交换剂,采用离子交换技术,做了以氯化钠溶液为洗脱剂的苦卤提钾工艺研究。单柱实验表明,洗脱温度越高、洗脱剂浓度越大以及适当流速时有利于钾富集。吸附采用模拟移动床流程,进料顺序为“低段溶液-苦卤”,钾平均吸附率可达95%以上;洗脱采用固定床流程,进料顺序为“高段溶液-中段溶液-低段吸后溶液-25%（质量分数）NaCl溶液”,得到氯化钾平均质量浓度为35.39 g/L的富钾卤水,较苦卤钾浓度提高2.7倍。在钾富集同时,苦卤中的镁、硫酸根等杂质离子亦得到了有效去除,为实现苦卤高效节能提钾奠定了基础。