CVD金刚石膜中黑色缺陷的存在形式

采用光学显微镜在透射光、反射光和侧光模式下研究了多晶CVD金刚石厚膜中黑色缺陷的存在形式,利用X射线光电子能谱、拉曼光谱研究了黑色缺陷的组成成分。结果表明:晶界处的裂隙或者孔洞和晶粒内部的结晶缺陷是金刚石膜内部黑色缺陷的存在形式之一。     

计算机编程控制CVD金刚石膜生长系统的研制与应用

在863“九五”计划期间,我们研制成功“计算机编程控制CVD金刚石膜生长系统”,并用此设备在无人值守的情况下,生长出毫米级金刚石和金刚石/硅碳氮多层膜,证明该设备安全可靠,性能优良。1 计算机编程控制CVD金刚石膜生长系统 图1(见封1)为我们研制的计算机编程控制CVD金刚石     

CVD金刚石膜的场发射机制

利用热灯丝化学气相沉积方法在光滑的钼上沉积了金刚石膜,用扫描电子显微镜和Raman谱对金刚石膜进行了分析。结果表明金刚石膜是由许多金刚石晶粒组成,晶粒间界主要是石墨相,并且在膜内有许多缺陷。金刚石膜的场发射结果表明高浓度CH4形成的金刚石膜场发射阈位电场较低浓度CH4形成的金刚石为低。这意味着杂质（如石墨）和缺陷（悬挂键）极大地影响了膜的场发射性能。根据以上结果,提出了一种CVD金刚石膜的场发射机制即膜内的缺陷增强膜内的电场,石墨增大电子的隧穿系数以增强CVD金刚石膜的场发射。     

一步法黑色磷化膜生长过程研究

为了研究一步法黑色磷化膜的生长过程,测试了钢铁基体在黑色磷化液中的循环伏安曲线及时间电位曲线,利用扫描电镜观察了膜的生长过程及不同温度条件下膜层形貌,分析了膜重随时间的变化,对成膜机理进行了探讨.研究表明:在适宜的磷化时间及磷化温度下,黑色磷化膜晶体数量多,尺寸适中,孔隙小,膜层致密,均匀,厚度适中,色泽乌黑,采用一步法制备黑色磷化膜,可减少生产工序,降低成本,所得膜层性能优异.在适宜的磷化时间内,黑色磷化膜的平均膜重为52.7 g/m2,在磷化膜中生成氧化铜从而使磷化膜成黑色.     

金刚石膜中氮杂质状态的研究

用EA-CVD(Electron assisted Chemical Vapor Deposition)方法制备出金刚石膜,并且用拉曼光谱、荧光谱、红外吸收谱和顺磁共振谱研究了金刚石膜中的氮杂质.实验结果表明,用EA-CVD方法制备的金刚石膜中氮杂质主要是以Ns0、Ns+、[N-V]0和[N-V]-1的形式存在,没有检测到在天然金刚石和高温高压金刚石中常见的A和B中心形式存在的氮杂质.沉积实验中随着氢气流量的增加,也就是金刚石膜沉积环境中氮浓度的减少,金刚石膜中氮杂质含量减少.     

光子热丝法沉积金刚石膜

采用一种改进的热丝CVD系统沉积金刚石膜,在传统热丝CVD腔中设置一套红外线发生器,中心波长3.5μm,处于氢与甲烷分子拉伸振动吸收峰位置。由于共振吸收能量使反应气体分解加强,在反应区获得较高浓度的原子氢和活性碳氢基团,使金刚石膜的生长速率和品质得到了提高。     

一种合成金刚石膜的独特方法—燃烧焰法合成金刚石膜述评

燃烧焰法与其他合成金刚石膜的ＣＶＤ法相比，具有设备简单、投资少、膜质量高、生长速率高的特点。本文对燃烧焰法的成膜机理、膜均匀性、大面积成膜、改善膜的质量等方面国内外研究现状进行了述评，最后预测了燃烧焰法可能的发展方向。     

金刚石膜的计算机虚拟制备技术中的分子动力学模拟

综述了近年来金刚石薄膜形成过程的分子动力学（Molecular Dynamics,简称MD）模拟研究,详细地阐述了原子间相互作用势的选取,总结了不同沉积条件下MD的计算模型和几种典型情况下的模拟结果。研究表明：在原子尺度上,MD方法能较全面地提供有关膜生长的信息,对进一步了解金刚石膜形成的微观机制以及为细观层次仿真提供基本信息均具有重要意义。     

金刚石膜的氮掺杂行为

采用电子辅助化学气相沉积法(EA-CVD)制备了氮掺杂金刚石膜,用SEM、Raman光谱、XPS、EPR等测试手段研究了金刚石薄膜的品质和膜中的氮杂质状态。结果表明,随着氮气流量的增加,金刚石膜的形貌从完整的晶面逐渐变为与(100)面共存的“菜花状”,且非晶碳的含量增加,品质下降。金刚石膜中氮以Ns0、[N—V]0和[N—V]-1的形式存在,在较低氮气流量下[N—V]0和[N—V]-1的含量较多,Ns0氮杂质的质量分数在1.50×10-5～4.83×10-4之间变化。     

氮气流量对金刚石膜生长的影响研究

采用电子辅助化学气相沉积法(EA-CVD)制备掺氮金刚石薄膜,研究了不同氮气流量对金刚石膜的生长速率、表面形貌和膜品质的影响.实验发现,在较低的氮气流量下,金刚石膜的生长速率增加,在较高的氮气流量下生长速率减小.利用SEM、Raman光谱、XPS等测试手段对样品的表面形貌及品质进行了表征.结果表明,当氮气流量为4sccm时金刚石膜的结晶比较完整;当氮气流量为8sccm时生成与(100)面共存的"菜花状".氮气流量的进一步增加,"菜花"表面(100)晶面显露的数量明显降低,非金刚石碳含量和氮杂质含量增加,金刚石膜的品质明显下降.     

Nano-crystalline CVD diamond films deposited on cemented carbide using high current extended DC arc plasma process

Nano-crystalline diamond (NCD) films have been grown on cemented carbide substrates by high current extended DC arc plasma process using Ar/H₂/CH₄ gas mixture at low gas pressure. The plain view and cross section of films are characterized with scanning electron microscopy. A uniform and smooth surface morphology of NCD thin films is observed. Raman spectroscopy has been used to investigate purity of the NCD films. Experimental results on the synthesis and characterization of the NCD films on cemented carbide substrates are discussed in this article.     

DC Arc Plasma Jet CVD金刚石自支撑膜的质量对物理性能的影响

本研究对Raman谱进行高斯（Gauss）和洛仑兹（Lorenz）分峰拟合，将金刚石自支撑膜Raman谱分成纯金刚石峰和非金刚石峰，对比两种方法的精度，结果显示高斯拟合的精度高些。运用经验公式计算出金刚石自支撑膜的质量因子，发现质量因子主要受纯金刚石峰强度和无定型碳峰强度的影响，非金刚石峰强度与质量因子成反比，纯金刚石峰强与质量因子成正比，同时还受到内应力的影响。质量因子与热导率、断裂强度和红外透过率的关系表明，金刚石自支撑膜的以上物理性能与其质量成正比关系。     

燃焰法沉积金刚石薄膜的均匀性研究

研究了燃焰法沉积金刚石薄膜的质量均匀性,指出反应气体流量比是影响金刚石薄膜质量均匀性的主要因素,基片表面沉积区径向温度梯度使金刚石膜晶粒尺寸偏离沉积中心距离的增加而减小。     

金刚石薄膜生长速度研究

在电子辅助热丝CVD中,研究刀具预处理对金刚石薄膜生长速度的影响。在保持生长条件不变的前提下,经酸腐蚀处理的刀具的侧、背面镀铜能使金刚石薄膜的生长速度从没有镀铜时的4μm／h增加到镀铜后的10．6μm／h。镀铜处理提高了刀具的电导率,使得热丝发射的电子在偏压电场的作用下,在刀具表面附近聚集,加速氢气和丙酮的裂解,从而提高金刚石薄膜生长速度。SEM和Raman测试结果表明,高速生长的金刚石薄膜仍然具有很高质量。     

甲烷浓度对金刚石薄膜质量的影响

纳米金刚石薄膜具有优异的性能,已在多个领域获得广泛应用.但微波等离子体化学气相沉积制备的金刚石薄膜质量却严重受沉积工艺的影响,为了深入了解沉积工艺对制备的金刚石薄膜质量的影响,本文详细研究了甲烷浓度对微波等离子体化学气相沉积( MPCVD)金刚石薄膜质量的影响,利用扫描电镜、X射线衍射、拉曼光谱以及原子力显微镜对其进行...     

微波PCVD法大尺寸透明自支撑金刚石膜的制备及红外透过率

采用微波PCVD方法制备出直径50mm膜厚300um的大尺寸透明自支撑金刚石膜.在甲烷体积分数2%的条件下制备的透明自支撑金刚石膜经过两面抛光后在500cm-1-4000cm-1红外波段范同内红外透过率达到70%,但是其生长速率只有1um/h-2um/h.在体积分数4%甲烷浓度下制备的自支撑透明金刚石膜,其生长速率达到7um/h～8um/h,经过两面抛光之后膜厚为260um的金刚石膜的在500cm-1～4000cm-1红外波段范围内红外透过率达到60%左右,而且膜中心和边缘区的红外透过率基本相同.这些结果为大尺寸金刚石厚膜在红外窗口上的实际应用奠定了基础.     

直流热阴极PCVD法间歇生长模式间歇周期的研究

采用直流热阴极PCVD方法间歇生长模式,在CH4-H2气氛常规制备微米晶金刚石膜的参数条件下,利用人工干预二次形核工艺,研究了间歇周期变化对制备纳米晶金刚石膜的影响.人工干预二次形核是指通过生长温度的周期性改变而诱发二次形核行为,从而实现金刚石膜的纳米晶生长.金刚石膜周期性生长过程分为沉积阶段和干预阶段,沉积阶段主要完成金刚石膜的生长,干预阶段将沉积温度降低到600℃,然后恢复到生长温度,即完成一个生长周期.间歇周期研究主要是考察在不同间歇时间里人工干预诱导二次形核的效果,间歇时间设定为1 min、5 min、10 min、15min、20 min,生长时间设为20 min,总的沉积时间为6 h.采用拉曼光谱仪、SEM和XRD对样品进行了分析,结果表明直流热阴极PCVD方法间歇生长模式,间歇周期的变化,对二次形核的发生有诱导作用,适当选择间歇周期,有利于二次形核基团的生成.     

Structural evolution of boron nitride films grown on diamond buffer-layers

Boron nitride films on diamond buffer layers of varying grain size, surface roughness and crystallinity are deposited by the reaction of B₂H₆ and NH₃ in a mixture of H₂ and Ar via microwave plasma-assisted chemical vapor deposition. Various forms of boron nitride, including amorphous α-BN, hexagonal h-BN, turbostratic t-BN, rhombohedral r-BN, explosion E-BN, wurzitic w-BN and cubic c-BN, are detected in the BN films grown on different diamond buffer layers at varying distances from the interface of diamond and BN layers. The c-BN content in the BN films is inversely proportional to the surface roughness of the diamond buffer layers. Cubic boron nitride can directly grow on smooth nanocrystalline diamond films, while precursor layers consisting of various sp²-bonded BN phases are formed prior to the growth of c-BN film on rough microcrystalline diamond films.     

熔融铈快速抛光CVD金刚石厚膜及表面分析

利用熔融稀土铈(Ce)对CVD金刚石厚膜进行了抛光研究.详细讨论了工艺参数对抛光速率和表面粗糙度Ra的影响,获得了最佳抛光工艺.通过对抛光后金刚石膜表面的拉曼光谱(Raman)、俄歇能谱(AES)、扫描电镜(SEM)以及能谱(EDS)的分析,探讨了抛光机理.结果表明:该方法有很高的抛光速率,可达每小时数百微米.抛光后金刚石膜的Ra从10.845μm降低至0.6553μm.抛光的热处理工艺不但没有破坏金刚石表面的原始结构,而且由于铈对石墨的优先刻蚀,抛光后金刚石膜表面的石墨含量还大大减少.     

采用MPCVD法在硅衬底上选择性生长金刚石膜

采用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法在附有SiO2掩摸的硅衬底上选择性沉积出了金刚石膜。采用扫描电子显微镜（SEM）和Raman光谱仪对金刚石膜的表面形貌和结构进行了表征。并讨论了衬底温度对金刚石薄膜选择性沉积的影响。得出了较佳的沉积条件。