原子吸收分光光度计法测定绿豆中重金属(铅)的含量

目的:用原子吸收分光光度计法测定绿豆中重金属(铅)的含量.方法:按照《中国药典》(2020年版四部)通则2321铅测定法采用原子吸收分光光度计法进行测定.结果:铅金属元素在测定范围内线性关系良好(r值在0.99以上).结论:此检测方法快速、干扰少、准确,可用于绿豆中重金属(铅)含量的测定.     

四川工业泡菜加工过程中的重金属铅、镉迁移研究

四川工业泡菜产业庞大,其市场规模占国内酱腌菜产业的1/2以上。然而,据国家泡菜质检中心统计的数据显示,四川工业泡菜产品中铅(Pb)、镉(Cd)等重金属含量偏高,有时接近国家限值。瓷砖池是最常用的四川工业泡菜发酵池,发酵过程中Pb、Cd等重金属是否会由瓷砖池迁移到泡菜中目前尚不明确;后续清洗、切分、调味、包装等步骤对泡菜产品中Pb、Cd含量的影响亦未见报道。为了更好地控制泡菜产品中的重金属含量,消除食品安全潜在威胁,促进泡菜产业的可持续发展。以东坡泡菜为代表,对发酵池瓷砖、自来水、泡菜母水、新鲜蔬菜(青菜、榨菜、萝卜)、完成发酵菜品及成品泡菜中Pb、Cd含量进行跟踪测定。结果表明,发酵池瓷砖中Pb、Cd的迁出量极少,对成品泡菜中Pb、Cd含量的影响可忽略不计;各阶段泡菜中Pb、Cd含量(以菜品干重计)为新鲜蔬菜>发酵菜品>成品泡菜,四川工业泡菜的加工过程使菜品中Pb、Cd含量减少约1/2～3/4。     

一次性纸杯中重金属铅的含量测定

首次建立一次性纸杯中重金属铅的含量测定方法。取一定量的一次性纸杯炽灼灰化,残渣用水定容,取不同体积与硫代乙酰胺作用形成颜色梯度,与不同体积的标准铅与硫代乙酰胺作用形成颜色梯度比较,从而计算重金属的含量范围。该法操作简单、准确、可靠,重金属铅的检测限为百万分之二;该法适合测定纸杯中重金属铅含量。结果表明,试验中纸杯的重金属铅含量超标。     

荧光淬灭法测定三种蔬菜中铅(Ⅱ)含量

酸性条件下,少量铅（Ⅱ）对氧氟沙星的荧光强度有猝灭作用,据此建立了一种测定铅（Ⅱ）含量的荧光光谱分析法。在优化的实验条件下,其荧光猝灭强度与铅（Ⅱ）浓度在3.0×10-7¹.0×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系,其检出限为8.4×10-8mol·L-1,相对标准偏差为3.2%（c=1.0×10-6mol·L-1,n=11）。利用该法对三种蔬菜样品中铅（Ⅱ）含量的测定,回收率在94.46%¹01.5%之间。      

四-(4-苯基)卟啉(TPP)分光光度法测定松花蛋中铅的含量

本实验研究了铅与非水溶性试剂四苯基卟啉(TPP)的显色反应。采取分光光度法,测定了酸碱度、温度、反应时间、共存离子等多个方面的因素对络合物的生成量及稳定性的影响,确定了反应进行的最适条件,建立起一种新型的测定食品中铅含量的分析方法。实验发现,在盐酸羟胺存在的条件下,四苯基卟啉(TPP)能与铅在碱性介质(pH12)中生成较稳定的络合物,络合比为1:1,该反应在沸水条件下只需20min即可完成。经实验测得,该络合物的最大吸收波长在466nm处。当铅含量在0～1μg/ml范围内时,测得的曲线呈线性关系,服从比尔定律。将其用于松花蛋中痕量铅的测定,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定食品添加剂二氧化钛中重金属铅的研究

本文用石墨炉原子吸收光谱法测定了食品添加剂二氧化钛中重金属铅的含量。在0 80ng/mL的线性范围内,其相关系数R2为0.996,回收率在100.9%111.7%,相对标准偏差为4.0%,检出限与定量限分别为0.68ng/mL和2.3ng/mL。该方法稳定、可靠,适合于食品添加剂二氧化钛中重金属铅的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定畜禽肉中9种重金属元素含量

目的:建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中9种重金属元素,并对7种畜禽肉样品中重金属含量进行分析.方法:采用石墨消解法进行样品前处理,用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)检测重金属含量,并计算各元素含量.结果:铬、铅、砷、镉、钴在0～50μg/L,铜、锰、镍在0～500 μg/L,锌在0～1000 μg/...     

乳粉中蛋白含量检测的不确定度评定

通过对奶粉中蛋白质测定过程的分析,依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的要求,对奶粉中蛋白质测量的不确定度来源进行系统分析,并对各个不确定度分量进行评定,提出该测量方法的合成不确定度。     

蛋及蛋制品中重金属铅、镉的含量测定

通过对呼和浩特市场上17个种类种51个蛋及蛋制品中重金属pb、Cd的含量状况的测定,探明了这2种重金属元素在蛋及蛋制品中的含量状况。采用石墨炉原子吸收方法测定17个种类51个样品的蛋及蛋制品的铅,镉含量。结果表明本法简单、快速、灵敏,适用于蛋及蛋制品中重金属的分析,结果满意。不同的蛋及蛋制品有不同的超标现象。结论:不同品牌、不同产地的蛋及蛋制品重金属的含量各不相同。     

GB/T XXXX.2-200X《油墨重金属限量及其测定方法》第2部分:铅、汞、镉、六价铬(征求意见稿)

1 范围 本标准规定了油墨中重金属的限量要求、样品制备和测定方法。 本标准适用于油墨，并适用于油墨印刷制品。     

食用酒精重金属检验新方法的研究

食用酒精重金属检验方法目前是采用饱和硫化氢溶液作显色剂的比色测定法,该法毒性大、气味难闻、污染严重、繁琐、耗时。研究了采用硫化钠溶液取代硫化氢作为显色剂的可行性,并确定了最佳的测定条件。与原来的方法相比,本法极大地降低了毒性,大大减少了污染、而且简便、快捷、易于操作。本法适用于食用酒精质量管理中重金属指标的分析检验。     

电感耦合等离子体-质谱法直接测定果汁中砷、铅

采用微量进样、在线添加内标115In、使用动态反应池的方法,建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法直接测定果汁中砷、铅的方法。结果表明：方法检出限砷和铅均小于2.000μg/L,不同加标量下的As和Pb回收率分别在95.69%～105.45%和100.98%～105.14%之间,结果分析表明,测定值(0.0875μg/g)与参考值(0.085μg/g)吻合,As、Pb相对标准偏差分别为2.50%、2.94%。将比对样品经微波消解后测定结果与该直接测定方法测定结果比较无显著差异,表明该方法简便、快速、准确,完全能够满足果汁中砷、铅的检测要求。     

电接触加热钢丝热平衡方程的建立及应用

介绍可控硅整流装置供电加热钢丝热处理工艺过程，建立钢丝电加热过程的热平衡方程，以其为基础提出热参数、电参数的计算公式，并确定中卡可控硅元件的参数。     

DETERMINATION OF NITRATE IN BEER BY ION CHROMATOGRAPHY

¹A method, relying on ion chromatography, for the determination of nitrate in beer, has been collaboratively tested by members of the European Brewery Convention (EBC) and the Brewery Convention of Japan (BCOJ). Precision values were judged to be acceptable. Repeatability (r₉₅) and reproducibility (R₉₅) values were 1.5, 0.96, 5.1, and 9.3, 10.4, 13.5 respectively for corresponding mean levels of 6.5, 26.2 and 52.8 mg/litre. However, r₉₅ and R₉₅ values of 1.5 and 2.3 respectively were obtained for an aqueous solution of nitrate ions at a mean level of 20.7 mg/litre. The determination of nitrate is recommended for use and inclusion in Analytica-EBC, as an additional analyte in the International Method which relies on ion chromatography for estimating chloride, sulphate and phosphate.     

Concentrations of migrated mineral oil/polyolefin oligomeric saturated hydrocarbons (MOSH/POSH) in Chinese commercial milk powder products

ABSTRACT

Mineral oil contaminants migrated from food contact materials have raised much concern in the past few decades. However, survey data of the occurrence of mineral oils in foods are only available for a limited variety of foods, which do not include the contaminants in Chinese milk powders. Thus, to conduct an analysis of mineral oils migrated into milk powder products from different packaging materials, 50 Chinese commercial samples (including 38 infant formulas), which were packaged in metal cans, paper containers, paper boxes and aluminium foil-plastic bags, were analysed. Mineral oil saturated hydrocarbons (MOSH), polyolefin oligomeric saturated hydrocarbons (POSH) and aromatic hydrocarbons (MOAH) migrated into those samples were extracted and quantitatively analysed by on-line liquid chromatography coupled with gas chromatography (LC-GC). The results indicated no surface MOAH was detected in any of the samples, while 33 samples contained MOSH/POSH with surface contents of 0.10 ~ 5.09 mg kg^?1. Moreover, the amounts of those MOSH/POSH are closely related to packaging materials, among which the surface contamination values of products in metal cans were the lowest, followed by products in paper containers and boxes, and the values of samples in aluminium foil-plastic bags were the highest. In addition, the surface MOSH/POSH content exhibited a positive correlation with fat content in the samples due to their similar polarities.     

TLCP/PPS 原位成纤共混纤维的非等温结晶动力学

 通过熔融纺丝法制备热致性液晶（TLCP）/聚苯硫醚（PPS）原位成纤共混纤维,TLCP微纤的形成将有效增强PPS基体的力学性能,并能优化纺丝工艺。考虑到实际纺丝过程是一个非等温结晶过程,因而首先研究了共混纤维的非等温结晶动力学行为。采用差示扫描量热仪（DSC）,通过非等温结晶方法研究了TLCP微纤对PPS基体结晶行为的影响,并用Jeziorny模型描述了非等温动力学。研究表明,TLCP/PPS原位成纤共混纤维的非等温结晶动力学过程能够使用Jeziorny模型来描述。在共混过程中,TLCP微纤结构起到异向成核的作用,提高结晶速率和结晶温度,降低半结晶时间。此外,采用扫描电镜（SEM）观察了挤出共混物表面形貌及共混纤维的TLCP微纤结构。     

高效液相色谱法同时检测6种甜味剂

建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。     

猪肉乳化香肠中大豆分离蛋白的检测

通过聚丙烯酰胺凝胶电泳法(sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)电泳检测猪肉乳化香肠中的大豆分离蛋白(soybean protein isolate,SPI)。结果显示,大豆蛋白主要有5条蛋白条带(β-大豆伴球蛋白中的d1、α'、β、d2亚基和大豆球蛋白的d3亚基) 能和猪肉的蛋白条带区分开;其中,获得了由α'亚基蛋白条带的光强度值与SPI质量分数计算得到的一个线性回归方程,该方程作为检测猪肉乳化香肠中SPI添加量(0.5%～10%)的标准曲线。应用得到的标准曲线预测已知SPI质量分数(7%、3%、1.5%、0.8%、0.5%)的猪肉乳化香肠,结果证明该方法具有很好的重复性(变异系数1.90%～7.01%)。同时将SPI质量分数的预测值和真实值进行线性回归分析,得到相关系数为0.98,证明了这种检测方法能应用于猪肉乳化香肠中大豆分离蛋白的定量检测。     

聚乙烯醇固定酵母细胞在液态白酒生产中的应用研究

以聚乙烯醇(PVA)为基本载体,选择性地加入海藻酸钠、二氧化硅,制备成固定化酵母细胞的复合载体在液态法生产白酒中应用.研究了在不同PVA浓度、海藻酸钠浓度、二氧化硅添加量、硼酸浓度条件下,固定化酵母颗粒的机械强度、传制性能和发酵性能.结果表明,当PVA浓度8%、海藻酸钠浓度1%、二氧化硅添加量2.0 g、硼酸一氯化钙溶液浓度3.5%～2.0%时,固定化酵母机械强度好,酿酒性能稳定.     

食用植物油中矿物油污染物的分析进展

近年来,奶粉,特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注,相关国际监管逐渐升级。然而,目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法。本文依据欧盟的限量规定和分析要求,改进和优化了样品前处理方法,依次采用皂化法、正己烷提取、硅胶净化、环氧化反应方法,最后利用高效液相色谱-气相色谱联用技术（HPLC-GC）建立了奶粉中饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）的高灵敏检测方法。结果表明,该方法的定量限（LOQ）达到0.5 mg/kg,回收率为81.1%~112.0%（RSD=0.3%~3.8%）,满足欧洲联合研究中心（JRC）的方法要求。应用该方法分析了国际能力验证样品,结果发现,C₁₆~C₂₅和C₂₅~C₃₅的MOSH和MOAH的检测结果均接近真值,其z'比分数的绝对值均小于2,说明方法通过验证,建议可参考本方法制定奶粉中MOSH和MOAH的含量检测标准。