1—叔丁基—1,2—二苯甲酰肼的合成

本文介绍了由叔丁基肼盐酸盐，氢氧化钠及苯甲酰氯合成ＲＨ－５８４９的一种方法。     

虫酰肼的合成

以叔丁基肼盐酸盐为起始原料,与对乙基苯甲酰氯反应合成N-(4-乙基苯甲酰基)-N′-叔丁基肼,反应收率97.9%。其再与3,5-二甲基苯甲酰氯反应合成虫酰肼,纯度大于96%,总收率大于86%。     

以NBS/Pyridine氧化体系合成芳基芳酰基偶氮化合物

以芳基芳酰肼类化合物为原料,NBS/Pyridine为氧化体系,在室温下将芳基芳酰肼类化合物氧化脱氢得芳基芳酰基偶氮化合物,收率80%～92%.产品的结构经元素分析、IR、1HNMR确证.     

虫酰肼的合成

以叔丁基肼盐酸盐为起始原料,与对乙基苯甲酰氯反应合成N-(4-乙基苯甲酰基)-N'-叔丁基肼,反应收率97.9%。其再与3,5-二甲基苯甲酰氯反应合成虫酰肼,纯度大于96%,总收率大于86%。     

N-叔丁基-N-取代苯甲酰肼的合成研究

采用四种不同的氨基保护法合成了九个 N 叔丁基 N (取代)苯甲酰肼,其中,氯甲酸苄酯保护法和氯甲酸苯酯保护法首次被用于该类化合物的合成,氯甲酸苄酯保护法具有反应条件温和、收率高、后处理简单及污染小等优点,适宜大规模工业生产。但是,该法的局限性是当苯环上有氯、溴或硝基等取代基时,不宜采用该法。此时,Boc保护法和氯甲酸苯酯保护法适宜作为该法的补充。     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达７２％（以苯甲酰氯计）。     

抗肿瘤潜在药物酰肼类铂配合物的合成

介绍了包括苯磺酰肼和苯甲酰肼等酰肼类铂配合物的一些合成方法,并对其中一些物质所具有的潜在生物活性作了简单评价,这对药物设计和新药筛选具有一定的指导作用。     

离子液体中合成磺酰肼类化合物

标题化合物用途广泛,可以被广泛地用作杀菌剂、杀虫剂、抑制剂、显影剂和发泡剂等。在离子液体中合成了一系列标题化合物,该方法与传统的合成方法相比,具有操作简单、条件温和、反应时间短、产率高、选择性好以及环境友好等优点。     

2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯的合成

苯甲酰腈在酸酐类催化剂作用下,经水解、酯化得到苯甲酰甲酸乙酯,然后在对甲苯磺酸催化作用下,与乙酰肼反应得到2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯,反应总收率为76.09%(以苯甲酰腈计),含量为99.34%.其结构经红外和核磁氢谱分析确证.     

取代芳酰胺基丙基杂氮硅三环化合物的合成

通过氨丙基杂氮硅三环与取代苯甲酰氯的酰基化反应，合成了7种取代芳酰胺基丙基杂氮硅三环化合物，产率49％－83％；用^1H NMR和IR等方法对其结构进行了鉴定，并初步探讨了反应条件。     

N-(2-嘧啶基)苯甲酰胺类化合物的合成

报导了用2-取代苯甲酰氯与2-氨基嘧啶类化合物合成了一系列的N-(4-甲基-6-异丙氧基-2-嘧啶基)-2取代苯甲酰胺,产物经^1HNMR、IR和元素分析测试而确证,并讨论了温度、缚酸剂及溶剂对收率的影响,找到了最佳的合成条件。     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下 ,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰 ,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达 72 % (以苯甲酰氯计 )。     

马尿酸的合成

苯甲酰氯和甘氨酸在氢氧化钠溶液中反应生成马尿酸钠,再用盐酸酸化得到马尿酸,产率74.4%。     

槲皮素苯甲酸酯的合成与表征

以槲皮素为原料、浓硫酸作催化剂,85℃与苯甲酰氯反应,TLC板监测反应完毕,过滤、氯仿/甲醇重结晶合成标题化合物。UV表征显示,槲皮素的两个特征吸收峰均发生蓝移,这是形成新化合物共轭体系引起的。IR中ν—OH峰明显减弱,说明槲皮素的5个羟基中有的羟基发生了反应;νCO位于1 745.32 cm-1,酯羰基峰明显增强;νC—O位于1 259.66cm-1,峰变宽增强。1HNMR中3-OH、3'-OH、4'-OH上面的氢消失,说明与苯甲酰氯发生了酯化反应;同时,在δ6.7~8.4处有苯甲酰基的多重峰。MS中m/z 615.2为槲皮素三苯甲酸酯的分子离子峰。因此,槲皮素与苯甲酰氯反应可以得到标题化合物。     

几种苯甲酰胍化合物的合成及表征

通过四甲基胍与几种酰氯反应,合成出几种具有不同结构的新型酰胍,通过核磁共振氢谱,红外和拉曼光谱,元素分析等表征手段确定了其结构。     

苯甲酰氯合成工艺的研究

介绍了以苯甲酸为原料合成苯甲酰氯的几种工艺，介绍了苯甲酰氯的物理性质和产品规格。详细介绍了实验室中用三氯甲基苯和苯甲酸合成苯甲酰氯的试验步骤、结果及分析方法。     

两种新N—乙酸取代氮杂冠醚及其配合物的合成与性质的研究

以N-取代氮芥、水杨醛、二胺和溴乙酸为原料可以合成一系列的新N-乙酸取代氮杂冠醚。现合成的是其中两种H_2L~1和HL~2,并在无水甲醇中制得固体配合物CuL~1·2HClO_4·1.5H_2O、LaNO_3L~1·2HNO_3·6H_2O、EuNO_3L~1·HNO_3·7H_2O、CuClO_4L~2·HClO_4·1.5H_2O 和 CuNO_3L~2·HNO_3·2.5H_2O。用元素分析、IR和~1HNMR、UV-VIS光谱等方法研究了其组成和性质。     

三嗪类环蕃的合成与表征

以三聚氯氰、乙胺、二甲胺、甲胺、苯酚、二（4-氨基苯基）甲烷等为原料,经取代、傅克反应和成环反应,合成了一类新型三嗪类杂环蕃（4a,4b,4c）,并通过1H NMR、IR和MALDI-TOF-MS对其结构进行了表征。     

三甲基烯丙基氯化铵的合成及结构分析

研究了用三甲胺与烯丙基氯为原料合成标题化合物的方法,探索了合成条件,用称量法测定了不同温度、原料配比、反应时间等因素对产率的影响,n三甲胺：n烯丙基氯为1：1．6,55℃通氮气保护条件下反应6h,产率〉90％。对产物的结构进行了分析鉴定。