香豆素类荧光化合物的合成及表征

以取代苯甲醛分别与丙二酸及丙二腈反应制备了两种3-羧酸香豆素及两种3-氰基香豆素,用IR、1HNMR、质谱、元素分析对产物进行了结构表征。3-羧基香豆素最优环合反应时间是72 h。经解析发现,3-羧基-6-氟-7-羟基香豆素(Ⅱa1)的晶体结构属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.686 9(3)nm,b=0.699 6(3)nm,c=1.431 5(6)nm,Z=2,F(000)=310。最终偏离因子R=0.111 4,wR=0.309 0。晶体结构中存在π-π堆积作用。     

香豆素类化合物的合成方法研究

香豆素类化合物作为天然产物的一类重要物质,是重要的医药中间体。本文概括了香豆素类化合物的经典合成方法及近年来一些新型的合成方法,并介绍了这些合成方法的优缺点,为香豆素类化合物的研究提供了依据。     

3-乙酰亚胺-4-丙氧基香豆素的合成

以4-羟基香豆素为原料合成3-乙酰亚胺-4-丙氧基香豆素,为香豆素类化合物抗HIV活性构效关系的研究提供了一种新的选择。     

4-甲基-5,7-二(2,3-环氧丙氧基)香豆素合成方法改进

以4-甲基-5,7-二羟基香豆素、环氧氯丙烷为原料,无水碳酸钾为催化剂,合成4-甲基-5,7-二(2,3-环氧丙氧基)香豆素,并通过核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对产物进行了表征。研究了4-甲基-5,7-二(2,3-环氧丙氧基)香豆素的合成工艺条件。正交实验法得出反应的最优条件为:反应温度75℃,醚化时间8 h,闭环时间6 h,在醚化阶段不加碱,闭环阶段加碱,n(4-甲基-5,7-二羟基香豆素)∶n(无水碳酸钾)∶n(环氧氯丙烷))∶n(NaOH)=1∶1.25∶10∶2.2。     

6,7-二甲氧基香豆素的合成

首先由2,4,5-三甲氧基苯甲醛与三溴化硼经脱甲基化反应生成4,5-二甲氧基水杨醛,收率约64%;然后在碱性条件下与丙二酸二乙酯经Knoevenagel缩合反应生成4,5-二甲氧基-2-羟基苯丙烯酸乙酯,收率约79%;最后与二氯亚砜经环合反应得到6,7-二甲氧基香豆素,收率可达51%,并对各步产物通过1HNMR和MS等进行表征,结果表明,各步反应中均得到了目标产物。     

双香豆素合成方法研究进展

双香豆素是植物中存在的一类苯并吡喃酮类化合物,具有多种生物活性。综述了由2-羟基香豆素合成3,3’-亚甲基双(4-羟基香豆素)的不同方法,包括无催化剂法、胺催化法、酸催化法、过渡金属氧化物催化法、离子液体催化法。分析了采用不同催化剂相对应的反应条件、底物范围及反应结果,并讨论了几类典型的催化反应的机理。     

磷酰化多巴胺肽类衍生物的合成及结构表征

将磷酰化氨基酸引入多巴胺分子中,合成了6个新的标题化合物.其结构分别通过IR、~1HNMR、~(13)CNMR、~(31)PNMR、ESI-MS等测试手段得到了确认.     

香豆素类化合物合成方法最新研究进展

本文综述了近年来香豆素类化合物合成方法的最新进展。包括微波法的应用,新型催化剂的采用,离子液体等最新方法。这些方法与以往的方法相都具有突出的优点,为香豆素类的合成研究提供了借鉴意义。     

6-硝基香豆素的简便合成

采用硝酸钠和浓硫酸为硝化试剂,用香豆素合成6-硝基香豆素,该方法可以更好地控制硝化剂的用量和减少水的量,由于水量减少,可以使反应在较低的温度下就能发生,这样可以避免双键被氧化。方法简单、方便。     

十六烷基三甲基溴化铵活化催化合成香豆素

以无水碳酸钾为催化剂、十六烷基三甲基溴化铵(HTMAB)为活化剂，用水杨醛和醋酸酐为原料通过Perkin反应合成香豆素，研究了物料比、催化剂用量和HTMAB用量和反应近结束时保温时间对产率的影响。结果表明：用HTMAB为活化剂，可有效活化碱催化剂无水碳酸钾，提高了其碱性，与无HTMAB时相比，香豆素产率有较大提高，其最佳反应条件是n(水杨醛)：n(乙酸酐)：n(碳酸钾)：n（HTMAB)为1．00：3．00：0．25：0．03，反应温度185℃，反应近结束时保温3h，香豆素产率可达85．3％。     

一种新型喹啉类衍生物的合成与结构表征

以3,4,5-三甲氧基苯甲醛、苯并环己酮和丙二腈为原料,在醋酸铵的存在下,通过Knoevenagel反应和Mannich反应的串联反应合成了一种新型喹啉类衍生物,采用IR,MS1HNMR,13CNMR对该衍生物进行了表征,并通过X-单晶衍射获得其晶体结构.     

两种手性吲哚啉衍生物的合成与表征

以(S)-吲哚啉-2-羧酸为原料,经氮甲基化、酯化、格氏反应合成了两个未见文献报道的手性吲哚啉衍生物(S)-(1-甲基-2-吲哚啉基)二苯基甲醇和(S)-2-(1-甲基-2-吲哚啉基)-1,3-二苯基-2-丙醇,总收率分别达86.5%和89.7%,产物结构经1HNMR、13CNMR、HRMS确证。     

氰霜唑的合成、表征与晶体结构

合成了杀菌剂氰霜唑及其异构体,结构经IR,1HNMR,元素分析确认,X射线衍射测定了氰霜唑的晶体结构。结果表明,其晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,所得晶胞参数为:a=0.680 45(18)nm,b=1.336 3(4)nm,c=1.642 7(4)nm,α=90°,β=93.048(4)°,γ=90°,V=1.491 6(7)nm3,Z=4,Dc=1.446 mg/m3,μ=0.405 mm-1,F(000)=672。     

多组分反应合成香豆素衍生物的研究进展

综述了近几年多组分反应合成香豆素衍生物的研究进展,详细介绍了不同底物参与的反应所需的条件,产率和机理研究,并对其发展方向加以展望。     

Synthesis, characterization and cytotoxicity of phosphoryl choline-grafted water-soluble carbon nanotubes

Carbon nanotubes (CNTs) were rendered water-soluble by grafting on phosphoryl choline (PC). The modified CNTs were characterized utilizing Fourier transform infrared spectra, X-ray photoelectron spectra, thermogravimetric analysis, nuclear magnetic resonance, transmission electron microscopy, ultraviolet/visible absorbance spectra and dynamic laser light-scattering. The results show that the target products are easily dispersed in water and remain dispersed for at least three months. This study showed that both CNTs and CNT-PC induce no cytotoxicity on clonal pheochromocytoma cells (PC12) and human colon carcinoma cell lines (Caco-2). The grafted PC group confers water solubility and keeps the cell-compatibility of CNTs.     

苯并-α-吡喃酮类生物活性物质的合成

从简单的原料2,3,4-三甲氧基苯甲醛出发,经选择性地去甲基化、Knoevenagel缩合关环、硝基还原及酰化等反应,设计合成了3个未见文献报道的3位酰氨基取代的苯并-α-吡喃酮类生物活性物质。其结构经1H NMR、13C NMR、IR分析确证。同时对合成过程中最关键的Knoevenagel缩合反应条件进行了研究,降低了反应溶剂的毒性并通过正交实验优化了合成工艺,确定较佳工艺条件为:以甲苯与环己烷(V甲苯∶V环己烷=7∶3)为溶剂,哌啶为催化剂,n(2-羟基-3,4-二甲氧基苯甲醛)∶n(硝基乙酸甲酯)∶n(催化剂)=1∶1.2∶0.20,反应温度98℃±2℃,反应时间6 h,平均收率87.2%,高于文献值。目标化合物是一种新的苯并-α-吡喃酮类物质,具有潜在的抗癌活性,有望成为新的抗癌药物。     

二聚5，6-二氧代-1，10-邻菲咯啉配合物的合成及结构分析

利用水热反应合成了聚5,6-二氧代-1,10-邻菲咯啉配合物晶体。同时利用X射线单晶衍射对标题化合物进行了表征。晶体数据：单斜晶系,空间群P2（1）／c,a=1．7365（4）nm,b=1．0961（2）nm,c=1．4424nm,β=111．75（3）°,V=2．5501（9）nm3,Dc=1．470mg／m3,Z=4,F（000）=1168,最终残差因子R1=0．0445,wR2=0．1053,对于全部数据R1=0．0915,wR2=0．1198。     

新型对二苯醌衍生物的合成与晶体结构

主要报道了三苯基硼引发的2-烷基取代苯酚双锂盐的自由基偶联反应,生成了硼取代的对二苯醌化合物。有机硼化合物被认为参加自由基反应,以有机硼化合物作为自由基引发剂,并应用于芳烃化合物。我们发现当三苯基硼与2-烷基取代苯酚的双锂盐反应时,促进2-烷基取代苯酚的自由基偶联,生成了一种新型的对二苯醌衍生物,是一种收率较高的对二苯醌衍生物新型制备方法。产物的结构经元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射确定。