氧化镁纳米棒的制备与表征

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出前驱物氢氧化镁纳米棒;再通过前驱物热分解法得到直径150～250 nm,长6～10μm的氧化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与分析,研究了煅烧条件对氧化镁纳米棒形貌的影响,得到了氧化镁纳米棒的最佳制备工艺条件为:煅烧温度400℃,煅烧时间1 h,升温速率3℃/min。     

掺氟氧化锡纳米粉体的制备

以无机盐为前驱物采用改进的溶胶凝胶法制备了掺氟氧化锡的纳米粉末,用TEM和XRD对不同热处理温度的粉体进行了形貌和结晶状态表征,并研究了粉体的特性。     

固相法制备高纯纳米碳化硼

以聚乙烯醇为碳源,硼酸为硼源,利用固相热反应法制备了高纯度纳米碳化硼(B_4C)粉体,用红外光谱分析、X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜对产物的物相、结构与形貌做了表征,并研究了制备条件对碳化硼粉体的影响。结果表明,将聚乙烯醇与硼酸在250℃以下反应可制备聚合物前驱体;将该聚合物前驱体于750℃低温裂解2 h可以得到裂解前驱体;该裂解前驱体在1 450℃下反应2 h,可得到高纯纳米碳化硼。     

固相法合成纳米氧化镁

以草酸和醋酸镁为原料 ,用室温固相化学反应合成出前驱配合物 ,前驱配合物在 60 0℃热分解 3h ,得到产物纳米MgO。用X射线粉末衍射、透射电镜对得到的产物进行表征。结果表明 ,固相法得到的纳米氧化镁为立方晶系结构 ,产物平均粒径为 15nm。作者以硝酸镁、碳酸钠为原料 ,用直接沉淀法合成得到纳米MgO ,平均粒径为 3 0nm。比较两种方法所得纳米氧化镁 ,固相法得到产物平均粒径比液相法小     

镱掺杂二氧化锡纳米粉体的制备工艺影响因素

以SnCl4·5H2O和Yb(NO3)3·6H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了镱掺杂二氧化锡纳米粉体,考察了反应温度、煅烧温度、分散剂的种类对所得纳米镱掺杂二氧化锡粉体的物相、晶粒度和形貌的影响。对粉体的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米镱掺杂二氧化锡粉体的最佳条件为:反应温度60℃,煅烧温度600℃,用非离子型PEG-600为分散剂。     

掺氟氧化锡纳米粉体的制备

以无机盐为前驱物，采用改进后的溶胶一凝胶法，在热处理温度为800℃时成功制备了掺氟氧化锡的纳米粉末，所得样品具有金红石结构。用TEM和XRD对不同热处理温度的粉体进行了形貌和结晶状态的表征，并研究了粉体的特性。结果表明：热处理温度对粉体晶粒度有较大影响，随着热处理温度的提高，纳米微粒的分散趋向均匀，粒径大小向5nm靠近。     

镱掺杂二氧化锡纳米粉体的制备工艺影响因素研究

以SnCl4•5H2O和Yb(NO3)3•6H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了镱掺杂二氧化锡纳米粉体,考察了反应温度、煅烧温度、分散剂的种类对所得纳米镱掺杂二氧化锡粉体的物相、晶粒度和形貌的影响。对粉体的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米镱掺杂二氧化锡粉体的最佳条件：反应温度60 ℃,煅烧温度600 ℃,用非离子型PEG-600为分散剂。     

煅烧工艺对纳米氧化镁粉体活性的影响

采用柠檬酸法测定了均匀沉淀法制备出的纳米氧化镁粉体活性,并与普通氧化镁粉体活性进行了比较.探讨了煅烧温度和煅烧时间对纳米氧化镁粉体活性的影响.结果表明,煅烧温度和煅烧时间对纳米氧化镁粉体活性的影响很大,煅烧温度为450 ℃和煅烧时间为3 h得到的纳米氧化镁粉体活性较大.普通氧化镁粉体的活性要低于纳米氧化镁粉体的活性.     

氧化镁纳米棒的晶格畸变及反常红外特性

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,氢氧化钠为沉淀转化剂,合成出氢氧化镁纳米棒;采用煅烧前驱物氢氧化镁纳米棒分解得到氧化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、区域电子衍射（SAED）和红外吸收光谱（FT-IR）等手段对所得产物的表征分析结果表明,氧化镁纳米棒的微结构中存在晶格畸变,表现为晶格膨胀,其红外吸收峰出现了红移和蓝移同时并存现象;随煅烧温度的升高,氧化镁纳米棒的平均晶粒尺寸增加,晶格常数减小,晶格畸变量减小。     

干燥方法对纳米氧化镁粉体形貌的影响

以MgCl2·6H2O和CO(NH2)2为原料,采用均匀沉淀法制备出氢氧化镁沉淀,分别经直接干燥法、置换干燥法和改性干燥法除去沉淀中的湿分,再将干燥的氢氧化镁粉体经马弗炉煅烧得到纳米氧化镁粉体。通过透射电子显微镜、X射线衍射仪和红外光谱仪的表征与分析,研究干燥方法对纳米氧化镁粉体形貌和团聚情况的影响,探讨了干燥过程的防团聚机理。     

以轻烧氧化镁制备六角片状氢氧化镁的研究

以盐湖产不同粒径轻烧氧化镁为原料,通过水化水热法制备六角片状氢氧化镁。考察了不同的反应温度、反应时间、搅拌速度和固液比对氧化镁水化率、制得氢氧化镁形貌、粒径的影响。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度仪等对所制得的氢氧化镁颗粒的物相、形貌和粒度进行了分析,同时把不同原料所得氢氧化镁用在聚乙烯（PE）中检测其阻燃性能。结果表明通过控制反应温度、反应时间、搅拌速度和固液比,氧化镁原粉的水化率可以达到95%,氧化镁细磨粉的水化率可达到100%,得到的氢氧化镁均呈现六角片状,但粒径尺寸存在差异。用在PE中,细粒径的氢氧化镁分散性更好,阻燃效果更明显。     

改性碱式氯化镁晶须/丁苯橡胶复合材料制备与性能研究

以工业活性轻烧氧化镁粉和盐酸为原料,采用水溶液法制备了碱式氯化镁晶须,继而采用硅烷偶联剂对碱式氯化镁晶须进行改性,然后将其与丁苯橡胶混炼得到改性碱式氯化镁晶须/丁苯橡胶复合材料,研究了改性碱式氯化镁晶须对丁苯橡胶力学性能及热学性能的影响。结果表明：采用水溶液法制备得到的碱式氯化镁晶须结构为Mg₂（OH）₃Cl·4H₂O,呈微细纤维状,分布较均匀,长径比大于20;改性碱式氯化镁晶须的加入,可以改善丁苯橡胶的机械强度和阻燃性能。     

高活性氧化镁的制备及其对铅离子吸附性能

以工业氢氧化镁为原料,采用水热-煅烧法和碳化-煅烧法制备氧化镁。前者将原料氢氧化镁通过水热制备六角片状氢氧化镁,再在适当温度下煅烧氢氧化镁得到活性氧化镁;后者是先用CO₂将Mg（OH）₂转化成片层花状碱式碳酸镁或三水碳酸镁晶须作为前驱体,通过煅烧得到高活性的氧化镁。研究了前驱体、煅烧温度和煅烧时间等条件对MgO活性的影响,结果表明,以MgCO₃·3H₂O晶须制备的MgO表现出优异的活性,其柠檬酸值为8.45 s,吸碘值为262.14 mg·g^-1。研究了制备的活性MgO对Pb²⁺的吸附性能,显示出其对Pb²⁺具有良好的吸附作用,饱和吸附量达到364 mg·g^-1,其过程符合Langmuir吸附模型。     

MgO活性对新型水化硅酸镁水泥性能的影响

通过对原料轻烧氧化镁粉在不同温度下进行二次恒温煅烧1.5 h制备不同活性MgO,研究了不同活性MgO与硅灰(SF)和磷酸氢二钾(K₂HPO₄)所制备的新型水化硅酸镁水泥胶凝材料(又称水化磷硅酸镁水泥,MSPHC)的凝结时间、流动度、抗压强度、反应溶液pH值。结合X射线衍射(XRD)、热重分析(TG-DTG)和扫描电子显微镜(SEM)测试手段,分析其影响机理。结果表明:随着煅烧温度的升高,MgO衍射峰强度增大,MgO活性降低;活性越高的MgO制备的MSPHC净浆凝结时间越短且流动性越差,而活性适中MgO制备的MSPHC具有较好的力学性能。MSPHC最主要的水化产物是水化硅酸镁(M-S-H)凝胶,另外还有Mg(OH)₂和MgKPO₄·6H₂O(MKP)生成,原料轻烧氧化镁粉中的MgCO₃成分不参与体系反应。活性适中的MgO制备的MSPHC在28 d龄期内的水化产物M-S-H凝胶生成量最多,因此硬化体抗压强度最高。活性越高的MgO在MSPHC反应体系中溶解的速度越快,体系水化反应进程速度也越快。     

氨气法制备多形貌氢氧化镁及 对氧化镁活性的影响*

研究了不同镁盐原料对制得的氧化镁晶体形貌的影响。以3种镁盐为原料、氨气为沉淀剂制备了不同形貌的前驱体,通过煅烧热分解法制备氧化镁晶体。采用扫描电镜、X射线衍射、热重（TG）分析和激光粒度分布分析对所得氧化镁产品进行表征,选用柠檬酸法测定氧化镁活性。结果表明,以六水合氯化镁、六水合硝酸镁、硫酸镁为原料制备的氧化镁形貌分别为块状、片状、花球状。通过对不同煅烧条件制备的不同形貌氧化镁活性的研究,得出在升温速率为10 ℃/min条件下升高温度到600 ℃恒温煅烧2 h所得氧化镁活性最高,不同形貌氧化镁在相同煅烧条件下的活性不同：块状>片状>花球状。     

轻烧菱镁矿制备高纯纳米氧化镁

以轻烧菱镁矿为原料,通过酸浸去除杂质得到纯净的含镁溶液,以草酸为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化镁粉体。考察了草酸和氧化镁的摩尔比、反应温度、前驱体草酸镁热分解温度及时间对纳米氧化镁粒径大小的影响。采用热重-差热分析仪、激光粒度仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对前驱体的热分解情况、产品的粒径及晶型结构进行检测。结果表明:合成的氧化镁粉体的粒径分布较窄,分散性良好,平均粒径在80nm左右,纯度达到99.1%。     

喷雾焙烧法从蛇纹石中制取轻质氧化镁

盐酸浸取蛇纹石矿粉,采用喷雾焙烧法工艺制取轻质氧化镁,无碱式碳酸镁中间产品。轻质氧化镁纯度达９８．１６％。     

Electrodeposition of nickel oxide nanoparticles on glassy carbon surfaces: application to the direct electron transfer of tyrosinase

This work describes the performance of a tyrosinase/nickel oxide nanoparticles/glassy carbon (Tyr/NiO NPs/GC) electrode. This electrode was prepared by first applying a NiO NPs electrochemical deposition onto the GC electrode surface and then tyrosinase immobilization was applied to the surface of electrodeposited NiO NPs. Scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM) procedures demonstrated the existence of different NiO NP geometrical structures. These geometrical structures could lead to better immobilization of proteins on their surfaces. The copper containing enzyme tyrosinase successfully achieved electrical contact with the electrode because of the unique structural alignment of tyrosinase enzyme on the nanometer-scale nickel oxide surfaces. This method could be suitable for application to nanofabricated devices facilitating better performance. It was concluded that tyrosinase can be effectively applied to nanometer-scale nickel oxide surfaces.     

高纯氧化镁的制备研究

以卤水为原料,经过氢氧化镁途径制备高纯氧化镁。采用共沉淀结合超滤法对卤水进行了精制,并重点考察了卤水浓度、反应温度、加料速率等因素对氧化镁纯度的影响,获得了纯度大于99%的氧化镁产品。     

氯化镁喷雾热解制备氧化镁的研究

以青海盐湖氯化镁为初级原料,氯化镁经溶解、除杂、精制后采用喷雾热解法在立式热解炉中热解制备氧化镁。着重研究了喷雾热解的温度和进料量对氯化镁分解率的影响,最终确定的最佳工艺条件为：喷雾热解制备氧化镁时氯化镁的最佳热解温度为600 ℃,进料量为12 L/h。最佳工艺条件下氯化镁分解率在99%以上。该方法工艺流程简单、便于操作,是一种很有应用前景的氧化镁生产方法。