4′-羟基-4-联苯甲酸的合成

以4-羟基联苯为原料,经酯化、傅-克酰基化、相转移催化下的苄基化、氯仿反应、催化氢解等反应,合成了标题化合物,总收率57.8%。化合物4′-苄氧基-4-乙酰基联苯、4′-苄氧基-4-联苯甲酸的结构经1HNMR、IR、MS及元素分析确证。与文献比较,该路线选择性好、产率较高。     

4-羟基-4''''-苄氧基二苯基砜的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下.以4,4'-二羟基二苯基砜、氯化苄为原料合成4-羟基-4'-苄氧基二苯基砜,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、溶剂用量等条件对合成反应的影响。确定了最佳工艺条件:反应温度80℃:反应时间5小时:N(4.4'羟基二苯基砜):N(氯化苄)=1:1.35:N(4.4'羟基二苯基砜):N(氢氧化钠)=1:1.1:催化剂用量为0.5％(相对于4,4'-二羟基二苯基砜的质量分数);产品收率:85.55％:产品纯度:98.50％。     

4-(4-丁氧基苯甲酰氧基)苯甲酸的合成

本文研究了液晶聚合物的中间体4-（4-丁氧基苯甲酰氧基）苯甲酸的合成。将1-溴丁烷与对羟基苯甲酸甲酯反应，然后水解，得到4-丁氧基苯甲酸，接着将4-丁氧基苯甲酸与二氯亚砜反应，得到4-丁氧基苯甲酰氯，再将4-丁氧基苯甲酰氯与对羟基苯甲酸反应，最后得到4-（4-丁氧基苯甲酰氧基）苯甲酸。同时，对其合成的中间产物的结构进行了表征。     

4-羟基-4′-氰基联苯的合成研究

以4羟基联苯为原料,经过酯化、傅克酰基化反应、氨解、水解和脱水反应等步骤,合成制得液晶材料中间体4羟基4′氰基联苯。此合成方法操作简单,各步反应条件温和,总收率为47.7%,不产生含氰废水,有利于工业生产。     

4-羟基-4'-氰基联苯的合成研究

以4-羟基联苯为原料,经过酯化、傅-克酰基化反应、氨解、水解和脱水反应等步骤,合成制得液晶材料中间体4-羟基-4’-氰基联苯。此合成方法操作简单,各步反应条件温和,总收率为47．7％,不产生含氰废水,有利于工业生产。     

4-辛氧基苯甲酸的合成

本文合成了液晶聚合物的中间物4-辛氧基苯甲酸。以正辛醇为原料,合成1-溴辛烷,并将1-溴辛烷与对羟基苯甲酸甲酯反应,然后水解,得到了4-辛氧基苯甲酸。对其合成的中间产物的结构进行了表征。     

2，4-二羟基苯甲酸的合成进展

本文综述了2,4-二羟基苯甲酸的几种主要合成方法,固相法、有机溶剂法、水溶液法以及改良水溶液法。探讨了2,4-二羟基苯甲酸的合成前景。     

4-羟基-4′-苄氧基二苯基砜的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下，以4，4′-二羟基二苯基砜、氯化苄为原料合成4-羟基-4′-苄氧基二苯基砜，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化利用量、溶剂用量等条件对合成反应的影响。确定了最佳工艺条件：反应温度80℃：反应时间5小时：N(4，4′-二羟基二苯基砜）：N(氧化苄)=1：135：N(4，4′-二羟基二苯基砜）：N(氢氧化钠）=1：1．1：催化利用量为0．5％(相对于4，4′-二羟基二苯基砜的质量分数)；产品收率：85．55％；产品纯度：98.50％。     

4-溴联苯甲酸的合成

以4-溴联苯为原料,经过乙酰化、卤仿反应制备出标题化合物,并通过核磁共振、红外光谱分析、元素分析及质谱分析对其结构进行了确认和表征。该方法成本低、工艺简单、后处理方便,反应总收率达95%以上。     

AlCl3催化合成4-羟基-4摧-氯二苯甲酮

以无水三氯化铝（AlCl3）为催化剂,对氯苯甲酰氯和苯甲醚为起始原料,经过Friedel-Crafts酰基化反应、去甲基反应、水解反应等过程合成了4-羟基-4'-氯二苯甲酮。考察了催化剂用量、苯甲醚用量、反应温度、反应时间等对产率的影响,得到了较适宜的工艺条件为对氯苯甲酰氯30 g,苯甲醚18 g,三氯化铝33 g,溶剂氯苯80 g,反应温度130℃,回流时间1.5 h,产率97.1％。改进后的方法能节约试剂,节省时间,减少污染。     

4-甲基壬酸的合成

以4-甲基环己酮为原料经羟醛缩合、脱水、氢化、氧化、脱羰基合成了标题化合物,其结构经IR、MS、1HNMR和13CNMR确定。     

甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸功能单体的合成

以甲基丙烯酸酐和对氨基水杨酸为原料,制得甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸。所得产物结构采用IR和¹H NMR进行表征。考察了反应温度、反应时间和原料配比对收率的影响。结果表明,最佳反应条件为：n(甲基丙烯酸酐)∶n(对氨基水杨酸)=0.559∶1,温度32 ℃,反应时间30 h,在此条件下,产物收率在88.89%左右。     

3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的合成

以柠康酸酐和盐酸联氨为起始原料,经过三步反应制得3,6-二氯哒嗪-4-羧酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了确证。考察了原料用量、氧化剂种类以及用量、反应温度、反应时间等对合成3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的影响。较佳工艺条件为:合成3,6-二羟基-4-甲基哒嗪时,柠康酸酐和盐酸联氨摩尔比为1∶1.12;氯代反应时,3,6-二羟基-4-甲基哒嗪和三氯氧磷摩尔比为1∶6。以HNO3-KClO3为氧化剂,其与3,6-二氯-4-甲基哒嗪质量比为2∶1,在35~40℃反应3 h。总收率达到52%,纯度大于98%。     

L-4-溴-2-氨基丁酸的"两锅法"合成

L-蛋氨酸经过甲基化、水解和脱水关环3步"一锅法"反应得到中间体L-α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐,收率69.0%.再与33.7%的溴化氢乙酸溶液在耐压瓶中于70℃反应9h,得到目标化合物,收率86.2%.用核磁共振氢谱和比旋光度分析对中间产物和目标产物进行了表征,还探讨了目标化合物在室温下的不稳定性及其转化机理.     

4-肼基苯甲酸的合成

将4-氨基苯甲酸转化为4-氨基苯甲酸甲酯盐酸盐,然后对其重氮化,用亚硫酸钠还原,制得4-肼基苯甲酸甲酯盐酸盐。再将酯水解,酸化,得黄色目标产物,总收率达82%,适合于大规模生产。     

2,4,6–三甲基苯甲酸的合成

考察了在以均三甲苯为原料、CO2和AlCl3为酰化剂经Friedel-Crafts酰基化反应、水解合成2,4,6-三甲基苯甲酸工艺过程中,物料配比、反应温度等反应条件对收率的影响,确定了适宜的反应条件和后处理条件。通过此合成工艺,产品的产率可达83.3%。     

对乙烯基苯甲酸的合成

以对溴苯甲酸为原料,经格氏试剂交换反应得到格氏试剂,然后与乙醛加成合成对羟乙基苯甲酸,再经脱水反应合成了标题化合物。产品总收率47.0%,产品纯度99.4%。通过1HMNR对产品进行了表征。     

3,4-二氨基苯乙酸的合成

以对氨基苯乙酸为原料,经过氨基保护、硝化、脱保护、硝基还原4步反应合成3,4-二氨基苯乙酸,并对其结构进行了表征。     

甲烷磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以甲烷磺酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到了较适宜的反应条件。在120 ℃,催化剂用量为间苯二酚物质的量的7.5%和n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1.25∶1条件下,反应（9.5~10） min,产品平均收率为91.5%,并对产品进行了IR表征。