2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了在B-R缓冲溶液中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(又名BP-3)的极谱行为。实验表明,以pH=4.90的B-R缓冲溶液和0.1 mol/L KCl溶液作为底液,BP-3产生还原波,其二阶导数峰电位为-1.21 V(vs.SCE),峰电流与其浓度在9.46×10-7~4.73×10-5mol/L范围内呈线性关系,线性方程为ip”(μA/s2)=-0.039 96 3.307×105c,相关系数r=0.999 9。初步讨论了电极过程及电极反应机理,结果表明该波为不可逆吸附波。用标准加入法测定了合成试样及市售防晒护肤霜中BP-3的质量分数。     

2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的极谱行为

用线性扫描极谱法研究了在不同缓冲体系中2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(简称BP-12)的极谱行为。实验表明,在2mol/L的H2SO4溶液中,BP-12的二阶导数峰电位为-0.92V,BP-12在两个浓度范围内与峰电流呈线性关系。在3×10-5~4×10-5mol/L的范围内,线性方程为ip″(nA/s2)=-2796.8 1.123×108c(mol/L),相关系数为0.9915;在1×10-6~9×10-6mol/L范围内,BP-12的浓度的对数值与电流成线性关系,线性方程为ip″(nA/s2)=669.60 94.69lgc(mol/L),相关系数为0.9972。BP-12的常规循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波。初步讨论了电极反应机理。     

防晒剂2,4-二羟基二苯甲酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了2,4-二羟基二苯甲酮分别在B-R缓冲溶液中的极谱行为。实验表明,在pH4.30的B-R缓冲溶液中,2,4-二羟基二苯甲酮的二阶导数峰电位为-1.20V(vs.SCE),二阶导数峰电流与其浓度在5.0×10-7mol.L-1~8.0×10-6mol.L-1内有良好线性关系,线性方程为ip″(nA.s-2)=45.48+1.034×108c(mol.L-1),线性相关系数为0.9999,为不可逆吸附波。     

2,2,＇4,4＇-四羟基二苯甲酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法系统研究了2,2,＇4,4＇-四羟基二苯甲酮（BP-2）在不同缓冲体系中的极谱行为。实验表明,在2.5 mol/L的H2SO4溶液中BP-2的二阶导数峰电位为-1.06 V,其峰电流与浓度在5.0×10^-6mol/L-3.0×10^-5mol/L的对数值有良好的线性关系,线性方程ip＂（nA/s^2）=19 096.79＋745.75×lgc（mol/L）,相关系数为0.993 6。BP-2的微分循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波。     

2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

采用间苯二甲醚为原料,经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮,并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索.结果表明酰化反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(间苯二甲醚)∶n(苯甲酰氯)∶n(无水AlCl3)=1∶1.05∶1.05,反应温度0～5℃,反应时间3 ...     

2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法系统研究了2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮(BP-2)在不同缓冲体系中的极谱行为.实验表明,在2.5 mol/L的H2SO4溶液中BP-2的二阶导数峰电位为-1.06 V,其峰电流与浓度在5.0×10-6mol/L～3.0×10-5mol/L的对数值有良好的线性关系,线性方程ip″(nA/s2)=19 096.79+745.75×lg c(mol/L),相关系数为0.993 6.BP-2的微分循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波.     

微波合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮

以2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)及碳酸二甲酯(DMC)为原料,微波合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,通过红外、核磁共振氢谱和质谱对产物结构进行表征。运用社会科学统计软件包(SPSS)进行实验数据处理,确定优化工艺条件,与常规加热反应相比,采用微波法缩短了反应时间,产物收率达到了74.38%。     

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸-β-环糊精包合物的制备和表征

采用研磨法制备了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸-β-环糊精包合物。经差示扫描量热分析、热重分析、X射线衍射分析及红外分析对包合物进行了鉴定,紫外光谱分析表明,包合没有改变2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸性质,包合物仍然具有吸收紫外线的能力。     

2,2′,4-三羟基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

在无水氯化锌的催化下,水杨酸和间苯二酚在一定温度下发生酰化反应,所得产品用浓硫酸磺化,合成了2,2′,4-三羟基-5-磺酸基二苯甲酮。最佳反应条件:n(间苯二酚)∶n(水杨酸)=1:1.2,w(酰化产品):(浓硫酸)=1:10,磺化温度70℃,磺化时间为3小时,产品收率93%。产物结构经红外光谱IR、紫外光谱UV进行了表征。     

硼酸酯催化合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮

以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0 55,m(N 正辛基硼酸二乙醇胺酯)/m(2,4 二羟基二苯甲酮)=0 02,反应温度70℃,反应时间4h的条件下,w(2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮)=98 8%,w(2,4 二甲氧基二苯甲酮)<0 8%,收率达94 6%。     

1—甲氧基—4—烷氧基苯的合成及表征

用对甲氧苯酚（ＭＯＰｈ）,Ｈ（ＣＨ２）ｎＢｒ（ｎ＝２,４,７,８,１０）和ＣＨ３ＯＮａ／ＣＨ３ＯＨ在Ｎ２气保护下回流反应１６ｈ得到相应的１－甲氧基－４－烷氧基醚,产物结构由ＩＲ和＾ＨＮＭＲ来确定,讨论了各种反应条件对产率的影响。     

5-甲氧基-4-硝基邻苯二胺的合成新工艺

系统地研究了用于制备高分子新单体2,5-二氨基-6-羟基苯并咪唑(DAHBI)的关键中间体5-甲氧基-4-硝基邻苯二胺(MNPDA)的合成,获得了IR和MS定性合格的目标产物。结果表明:以1,5-二氯-2,4-二硝基苯(DCDNB)为原料经单氨解和醇解二步反应先制得5-甲氧基-2,4-二硝基苯胺(MDNA),再经多硫化钠选择还原合成MNPDA的路线,经工艺优化后,可获得纯度为98.9%,总收率42.2%的MNPDA。为结构改性高聚物的创新研发与性能研究提供物质基础。     

N-甲基-2-甲基-5-甲氧基-4-氨基苯磺酰胺的合成

本文以5-甲基-2-甲氧基苯胺（克立西汀）为原料通过N-酰化反应（温度：70℃-80℃，收率：96.2%，纯度：99.6%)，氯磺化反应（温度；0℃-60℃，收率：89.2%，纯度：97.5%)，磺酰胺化反应（温度：70℃-80℃，收率；96.2%，纯度：99.5%)，酰胺水解反应(3mol/l盐酸回流，收率；81.7%，纯度：99.2%)合成标题化合物，讨论了反应条件。     

2-甲氧基-5-硝基苯甲酸中硝基的还原

以2-甲氧基-5-硝基苯甲酸为原料,对硝基进行还原。文中对水合肼还原、Fe/HCl还原和Pd/C还原几种方法进行了研究,针对其反应时间、反应温度、副产物的生成、产率及后处理等几个方面进行了比较。前两种方法产率分别为57.2%和41.5%,更适合工业化生产;Pd/C还原的产率为81.5%,更适合实验室制备。     

6-甲氧基-7-乙氧基-4-氯喹啉的合成改进

以2-甲氧基-5-硝基苯酚为起始原料,经过O-烷基化、还原、高温合环、水解、脱羧、氯化6步反应,得到目标产物6-甲氧基-7-乙氧基-4-氯喹啉,总收率为24%。O-烷基化过程中,通过对丙酮、乙腈、DMF做溶剂的对比,发现乙腈做溶剂时,不仅产率较高,且后处理简单。在高温合环过程引入"一锅法"和"无溶剂法",不仅简化操作步骤,提高产率,而且降低了反应的污染。     

超声辐射合成1-甲氧基-4-(2-乙基)己氧基苯

以对甲氧基苯酚和CH2BrCH(CH2CH3)(CH2)3CH3为原料,乙醇钠和乙醇为溶剂,在Ar气保护下,用超声辐射催化合成1-甲氧基-4-(2-乙基)己氧基苯,反应5~6h,收率可达86%~88.5%。反应的适宜条件为:MOPh和CH2BrCH(CH2CH3)(CH2)3CH3物质的量比为1∶1.5,乙醇钠的浓度2.5mol/L(溶剂CH3CH2OH),超声频率40kHz。     

2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成

2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率66 6%;2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶在碱性条件下水解得2 羟甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率93%;再用氯化亚砜氯代制得2 氯甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶盐酸盐,收率90 6%。通过TLC、IR、1HNMR对产物进行了表征。     

水中合成2-苯甲酰基-1,3,5-三苯基-4,4-二腈基环己醇的洁净方法

在水中以苯亚甲基苯乙酮和丙二腈为原料,十六烷基三甲基溴化铵(HTMAB)催化下,合成了标题化合物。考察了不同催化剂、催化剂用量及不同溶剂对反应的影响。产物的结构经IR和1HNMR进行了表征确证。该方法具有反应条件温和、操作简便、环境友好的优点。