N,N′-双(4-氯苯基)脲合成新工艺的研究

提出了一种从对氯苯基异氰酸酯部分水解一步合成N,N′-双(4-氯苯基)脲的新工艺。在对氯苯基异氰酸酯部分水解反应合成N,N′-双(4-氯苯基)脲时,首先把对氯苯基异氰酸酯用丙酮溶解,然后在搅拌下滴加适量水,回流下反应1 h,然后过滤,用丙酮洗涤,干燥,得N,N′-双(4-氯苯基)脲白色晶体,产率为93%。     

N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲的合成研究

以3,4-二氯苯胺和对氯苯异氰酸酯反应制备N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲,以甲苯为溶剂,在回流状态下反应2小时,反应完毕,冷却到0-5 ℃,过滤,洗涤,重结晶得白色针状结晶,收率可达95.0%以上.     

N,N''''-双(对氨基苯基)对苯二甲酰胺的合成及表征

以对苯二甲酸二酯与对苯二胺为原料,氢化钠为催化剂,合成了一种芳香性二酰胺二胺化合物.与其他对苯二甲酸二酯相比,对苯二甲酸二甲酯在40℃下有较高的活性,和对苯二胺反应生成N,N'-双(对氨基苯基)对苯二甲酰胺的产率在60%以上.反应产物的结构分别用元素分析,IR和1HNMR进行了表征.     

N-(4-氯苯基)-N’—(3,4-二氯苯基)脲的合成研究

以3,4-二氯苯胺和对氯苯异氰酸酯反应制备N-(4-氯苯基)-N’—(3,4-二氯苯基)脲,以甲苯为溶剂,在回流状态下反应2小时,反应完毕,冷却到0-5℃,过滤,洗涤,重结晶得白色针状结晶,收率可达95.0%以上。     

N-（4-氯苯基）-N’-（3，4-二氯苯基）脲的合成研究

以3，4-二氯苯胺和对氯苯异氰酸酯反应制备N-（4-氯苯基）-N’-（3，4-二氯苯基）脲，以甲苯为溶剂，在回流状态下反应2小时，反应完毕，冷却到0—5℃，过滤，洗涤，重结晶得白色针状结晶，收率可达95．0％以上。     

2-(对氯苯基)肌氨酸的合成工艺研究

以对氯苯甲醛为原料，经亲核加成和水解两步反应，合成了一种高效低毒农药的中间体2－（对氯苯基）肌氨酸。采用正交设计法考察了催化剂，反应温度，反应时间，水解时间等工艺条件对反应的影响，确定了最适宜的工艺条件，催化剂TEBA，反应温度85℃，反应时间16h，水解时间5h，在此优化条件下，收率达91．5％，产物用IR谱图进行了表征。     

N,N′-二(4-苯磺酸钠)脲合成的工艺研究

以DMF为溶剂,由对氨基苯磺酸钠与尿素在150℃反应得到N,N′-二(4-苯磺酸钠)脲。经过实验优化,确定了最佳原料配比n(对氨基苯磺酸钠)∶n(尿素)=2.0∶1.6,最佳反应时间为9h。     

N,N′-双(三甲基甲硅基)脲的合成

本文主要研究了以三甲基氯硅烷为原料制备N,N′双(三甲基甲硅基)脲,对催化剂种类、反应温度和原料摩尔比等工艺条件进行了探讨及优化。在本文的最佳条件下,N,N′双(三甲基甲硅基)脲的收率按三甲基氯硅烷计可达57%。     

N,N′-双(对氨基苯基)对苯二甲酰胺的合成及表征

以对苯二甲酸二酯与对苯二胺为原料,氢化钠为催化剂,合成了一种芳香性二酰胺二胺化合物。与其他对苯二甲酸二酯相比,对苯二甲酸二甲酯在40℃下有较高的活性,和对苯二胺反应生成N,N′-双(对氨基苯基)对苯二甲酰胺的产率在60%以上。反应产物的结构分别用元素分析,IR和1HNMR进行了表征。     

N,N'-二(4-硝基苯)脲合成研究

以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,由对硝基苯胺与尿素在回流温度反应得到N,N’-二(4-硝基苯)脲,纯度经液相色谱检测大于98．00％,收率达80．30％。反应原料配比经过实验优化,确定了最佳原料配比：n(对硝基苯胺)：n(尿素)：n(浓盐酸)=1．00：1．00：1．25(摩尔比),最佳反应时间为每41．4g(0．3mol)对硝基苯胺原料回流温度反应5．0h(分批加入尿素需要1．0h)。     

N，N＇-二仲丁基对苯二胺

N,N'-二仲丁基对苯二胺以对苯二胺或对硝基苯胺和丁酮为原料合成,主要用做天然胶、合成胶的通用型抗臭氧剂,还可用于发动机燃油.目前国内每年需要本品100t左右,完全依赖进口.     

1,1,3,3-四溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的合成研究

以氯苯、乙酰氯为原料,经傅-克酰基化、溴化反应得到ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮,ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮再与三苯基膦、四溴化碳经W ittig反应、采用三组分一锅法合成了1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯。重点考察了三组分一锅法中反应介质、反应温度和反应时间对反应收率的影响。研究结果表明,采用该方法合成1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的最佳反应条件为:反应介质为二氯甲烷,冰水浴下反应20 min,收率达94.2%。     

N,N''''-双(2-氨基苯基)邻苯二甲酰胺合Zn的合成及其荧光性能研究

合成了一种新型配合物N,N'-双(2-氨基苯基)邻苯二甲酰胺合Zn(ZnL),并用元素分析、红外、紫外、荧光等手段进行了表征.通过对其荧光性能的研究,证明该化合物是一种较好的新型荧光材料.     

N，N＇－二安替比林－1，6－己二酰胺的合成及表征

采用一步法首次合成了Ｎ，Ｎ＇－二安替比林－１，６－己二酰胺（ＢＡＰＨＤＣＡ），通过元素分析，ＵＶ、ＩＲ光谱和１ＨＮＭＲ谱分析对其结构组成进行了确认和表征，并考察了它在几种常见溶剂中的溶解性。     

4-(1-氨基)乙基苯甲酸甲酯合成新工艺的研究

对(S/R)-1-苯乙胺合成(S/R)-4-(1-氨基)乙基苯甲酸甲酯的工艺进行了研究。原料(S/R)-1-苯乙胺先经氨基保护、再经苯基对位溴代合成(S/R)-N-(1-(4-溴苯基)乙基)-2,2,2-三氟乙酰胺（III）；III再与正丁基锂通过锂卤交换得到苯基锂中间体，再与二氧化碳加成并水解得到(S/R)-4-(1-(2,2,2-三氟乙酰氨基)乙基)苯甲酸（IV）；IV在氯化亚砜和甲醇的共同作用下通过一锅法合成实现氨基脱保护基和羧基甲酯化得到目标产物 (S/R)-4-(1-氨基)乙基苯甲酸甲酯盐酸盐（V）。该工艺已成功应用于2.5 kg /批次产品的生产, 总摩尔收率~38%。     

尿基过磷酸钙复合肥新工艺研究

讨论尿基过磷酸钙生产过程中反应剂制备的热力学原理和物化参数,讨论混合反应中工艺参数确定的基本原则.所提出的流程不但可以生产二元氮磷复合肥,也可生产不同比例的氮磷钾三元复合肥.     

Features of the synthesis of carbon nitride oxide (g-C3N4)O at urea pyrolysis

First from urea was synthesized carbon nitride oxide (g-C₃N₄)O which is formed in a vapor gas reactionary space and is deposited outside of a place of precursor localization. The reaction of urea conversion was investigated in an interval of temperatures 350–450 °С, but carbon nitride oxide is detected in the products of pyrolysis only at temperatures above 430 °С. Carbon nitride oxide is dissolved in water and at a reducing it by hydroquinone is formed reduced carbon nitride oxide consisting, as we believe, from azagraphene sheets.     

碳酰苯胺法合成4-氨基二苯胺新工艺研究

对碳酰苯胺法合成4-氨基二苯胺工艺进行了优化改进研究,改进主要在于选择合适的相转移催化剂,并加入苯胺为溶剂。考察了相转移催化剂的种类、反应温度、真空度、硝基苯浓度以及加氢条件对缩合反应与加氢反应的影响。结果表明:以碳酰苯胺和硝基苯为原料、四丁基溴化铵为相转移催化剂、苯胺为溶剂,在105℃、10 k Pa及KOH存在条件下进行缩合反应,4-硝基二苯胺收率可达51.9%,4-亚硝基二苯胺收率可达38.2%;对缩合反应混合液的油相进行加氢反应,采用5%的Pd/C催化剂,在130℃、2.0 MPa条件下,反应120 min,加氢转化率100%,4-氨基二苯胺收率99%。