N-萘乙酰基-N′-邻甲氧基苯甲酰基氨基硫脲的合成与表征

利用α-萘乙酰基异硫氰酸酯与芳基酰肼的加成反应合成了一种新型的酰氨基硫脲衍生物——N-萘乙酰基-N′-邻甲氧基苯甲酰基氨基硫脲,其结构经元素分析、红外光谱1、HNMR和13CNMR所确证。     

N-邻硝基苯甲酰基-N′-对甲氧基苯甲酰基氨基硫脲的合成与表征

以邻硝基苯甲酰氯、对甲氧基苯甲酸、NH2NH2和KSCN为原料合成了一种新型的酰氨基硫脲衍生物－－N－邻硝基苯甲酰基－N′-对甲氧基苯甲酰基氨基硫脲，并对其进行了元素分析、红外光谱、^1HNMR和^13CNMR表征。     

薄层色谱法跟踪N-萘乙酰基-N'-邻甲氧基苯甲酰氨基硫脲的合成

通过α-萘乙酸和SOCl2在无水苯中反应制得α-萘乙酰氯,然后与硫氰酸钾反应生成α-萘乙酰基异硫氰酸酯,再与邻甲氧基苯甲酰肼进行加成反应,生成新型N,N'-萘乙酰基取代邻甲氧基苯甲酰氨基硫脲化合物,用薄层色谱法跟踪最后一步反应,确定了反应时间.产物经1H NMR、 IR和元素分析测定.生物活性试验结果表明对稻子根生长具有促进作用,对大肠杆菌和枯草杆菌无明显抑菌作用.     

薄层色谱法跟踪N-萘乙酰基-N’-对氯苯甲酰氨基硫脲的合成及生物活性研究

通过α-萘乙酸和SOC l2在无水苯中反应制得α-萘乙酰氯,然后与硫氰酸钾反应生成α-萘乙酰基异硫氰酸酯,再与对氯苯甲酰肼进行加成反应,生成新型化合物N-萘乙酰基-N’-对氯苯甲酰氨基硫脲。用薄层色谱法跟踪最后一步反应,确定了反应时间。产物结构经1H NMR、IR和元素分析确定。生物活性实验结果表明目标产物对稻子根生长具有促进作用,对大肠杆菌和枯草杆菌无明显抑菌作用。     

N-萘乙酰基-N′-对氯苯甲酰氨基硫脲的合成及其生物活性研究

通过α-萘乙酸和SOCl2在无水苯中反应制得α-萘乙酰氯,然后与硫氰酸钾反应生成α-萘乙酰基异硫氰酸酯,再与对氯苯甲酰肼进行加成反应,合成了新型化合物N-萘乙酰基-N′-对氯苯甲酰氨基硫脲,用薄层色谱法跟踪最后一步反应,确定了反应时间.产物经1HNMR、IR和元素分析进行表征.生物活性实验结果表明,其对稻子根生长具有促进作用,对大肠杆菌和枯草杆菌无明显抑菌作用.     

萘乙酰基吡唑啉酮及其席夫碱的合成与表征

在非水溶剂中合成出一种未见报道的新型酰基吡唑啉酮试剂:1-苯基-3-甲基-4-萘乙酰基-吡唑啉酮-5(PMNAP)及其3 种席夫碱化合物.通过元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振氢谱对其进行了结构表征.表征结果显示:PMNAP以酮式结构存在,形成席夫碱后的3种化合物均以酮式和烯醇式两种结构并存.     

3,4,5-三甲氧基苯甲酸衍生物的合成与结构表征

由没食子酸合成３，４，５－三甲氧基苯甲酰氯 ，然后 与醇和酚反应 ，合成了８个 ３,４，５－三甲氧基苯甲酸 类化合物。通过元素分析、ＩＲ ，１Ｈ ＮＭ Ｒ 和 Ｍ Ｓ 对其结构进行表征，并对 它们的裂解途径进行了探讨。     

2-邻羟基苯基-5-芳基-1，3，4-噁二唑化合物的合成

邻羟基苯甲酸甲酯与水合肼为原料制得邻羟基苯甲酰肼，再与芳酰氯反应，得到相应的N，N‘-二酰基肼，后在POCl3作用下，脱水环化生成系列2-邻羟基苯基-5-芳基-1，3，4-噁二唑化合物。通过元素分析，IR，^1HNMR和MS对其结构进行了表征，并对其裂解途径进行了探讨。     

N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的合成及结构表征

以γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙胺为原料，经过胺化反应制得N，N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，确定最佳反应条件为温度110℃。二乙胺与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的量之比4：1，反应时间20h，产品产率可达80%以上；并通过IR，^1HNMR光谱对产品结构进行了表征。应用HF/6-31G*量子化学从头算方法计算了分子构型。     

3-氯-6-羟基-2-(甲氧基甲氧基)苯甲醛的合成与表征

以2,6-二羟基苯甲醛为原料,通过氯代、醚化两步反应,合成得到3-氯-6-羟基-2-(甲氧基甲氧基)苯甲醛.通过对反应条件优化,确定最佳氯代条件为:n(NCS)∶ n(2,6-二羟基苯甲醛)= 1.2 ∶ 1;甲醇为反应溶剂;反应温度50 ℃;反应时间16 h条件下,氯代产物收率达到94.8％.最佳醚化条件为:氢化钠用...     

缩氨基硫脲类受体的合成和表征

采用对甲基苯胺和高锰酸钾氧化生成对氨基苯甲酸,后者用磷酸三甲酯N甲基化,生成对二甲氨基苯甲酸,其经酯化、肼解得到对二甲氨基苯甲酰肼（A）。A与异硫氰酸对硝基苯酯反应,制得N-对二甲氨苯甲酰胺基-N’-对硝基苯基硫脲,收率76％;同理,对硝基苯肼与异硫氰酸对甲苯酯反应,得到N-对硝基苯胺基-N’-对甲苯基硫脲,收率41％。通过元素分析,IR,1HNMR对化合物的结构进行了表征。     

4-安替比林衍生物的合成与表征

以4-氨基安替比林为起始原料,制得4-安替比林异硫氰酸酯,再与芳胺和芳肼通过微波固态反应,合成了7个未见文献报道的含4-安替比林环的硫脲类和氨基硫脲类衍生物。产物经IR、1^HNMR、13^CNMR和元素分析进行了确认和表征。     

吡啶甲醛缩氨基硫脲类希夫碱的合成

以氨基硫脲和吡啶甲醛为原料．用最佳的方法合成了3种新的缩氨基硫脲类希夫碱(Sehiff Base)一吡啶甲醛缩氨基硫脲．所有的目标产物均经元素分析、IR、UV进行了表征。     

Synthesis and characterization of copper(I) complexes from triphenylphosphine and isatin Schiff bases of semi- and thiosemicarbazide

The reaction of isatin-3-thiosemicarbazone (ITC, 1) or isatin-3-semicarbazone (ISC, 2) with nitrato bis(triphenylphosphine)copper(I) gave the four coordinate copper(I) complexes [Cu(PPh₃)₂(ITC)]NO₃ (3) and [Cu(PPh₃)₂(ISC)]NO₃ (4). The synthesized complexes were characterized by FT-IR, UV–VIS, Raman and elemental analysis. The crystal structure of 3 was investigated by single crystal X-ray diffraction. The ITC coordinates to the copper(I) ion in a bidentate fashion via the N(imine) and S atoms which along with two triphenylphosphine ligands form a tetracoordinate complex. The complex has a distorted tetrahedral coordination environment. Crystal data at 150.0 K: space group P2₁/c with a=12.5777(4), b=15.2062(5), c=21.9057(7) Å, β=95.628(3)^o, Z=4, R ₁=0.049.

     

Synthesis of novel silica-gel-supported thiosemicarbazide and its properties for solid phase extraction of mercury

A new thiosemicarbazidе-modi?ed silica gel (SG-THSC) sorbent was prepared. The sorbent was quantified by adsorption of mercury ions on silica gel, desorption and then spectrophotometry detection of mercury ions. The retention parameters (sample flow rate, eluent type, sample volume, presence of foreign ions, shaking time, sample flow rate and volume, eluent condition, interfering substances) were investigated. The quantitative recovery (>95%) of Hg(II) ions could be obtained by use of 5 mL of 6 mol L^?1 HCl. The adsorption capacity of SG-THSC was found to be 98.3 mg g^–1 at optimum pH. The maximum preconcentration factor was 400. The technique detection limit was 70 ng L^–1, and the relative standard deviation was lower than 4.0% (n = 6). The studied sorbent was applied to preconcentrate the trace Hg(II) from the mineralised residues of fish and seawater samples.     

4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯的合成及表征

以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸乙酯为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下通过Michael加成反应得到4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯。通过单因素实验,探讨了反应物料摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产物产率的影响,得到的最佳工艺条件为:反应温度30℃,n(丙烯酸乙酯)∶n(溴代二硝基甲烷钾盐)=2∶1,反应时间30 min,四丁基溴化铵用量为溴代二硝基甲烷钾盐物质的量的20%,在该条件下产物产率可达52%;并用UV-vis、FTIR、1HNMR、MS以及元素分析等方法表征了产物的结构。     

六方氮化硼的合成及表征

以硼酸、三聚氰胺为原料,通过高温反应,在氮气气氛下制备出六方氮化硼（h-BN）样品。考察了硼酸与三聚氰胺物质的量比、焙烧温度对h-BN产率、纯度及形貌的影响。制备h-BN最佳工艺条件:硼酸与三聚氰胺物质的量比为4.0:1,1 000 ℃焙烧2 h,1 400 ℃焙烧2 h。在此条件下h-BN产率为25%、纯度为97%、粒度约为250 nm。     

N-苯基马来酰亚胺的合成与表征

以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料,研究在催化剂作用下合成N_苯基马来酰亚胺（N—PMI）的新工艺,在N-苯基马来酰胺酸合成时采用乙酸已酯作溶剂,在N-PMI合成时采用乙二胺四乙酸（EDTA）钠盐作为催化剂、醋酐作为脱水剂、丙酮作为溶剂,考察了原料配比、催化剂的选择及用量、反应温度与反应时间等因素对反应结果的影响,合成N-PMI的最佳工艺条件为：顺酐与苯胺质量比为1．06：1,0,催化剂用量为O．35g／g中间体,反应温度为55℃,反应时间为4h。在最佳工艺下产品收率可达92％以上,产品纯度可达99％（质量分数）以上,并通过气相色谱检测了产品纯度,通过红外光谱对产品结构进行了表征。     

Synthesis and characterization of acryloyloxystarch

By Schotten-Bauman's esterification of amylose with acryloyl chloride, a new ester derivative of starch—acryloyloxyamylose—was prepared, which contains double bonds. The effects of the reagent ratio, KOH concentration, and reaction time on the degree of amylose esterification were examined. The original amylose and acryloyloxyamylose were characterized by FTIR, ¹H-NMR, ¹³C-NMR, GPC, and DSC. Acryloyloxyamylose was polymerized in solution by the free-radical process and by photopolymerization in a solid state to obtain a crosslinked product. © 1997 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 65 : 2123–2129, 1997