2,15—十六烷二酮的合成进展

综述了２,１５－十六烷二酮的合成路线和方法。     

硫酸氢钠催化合成十六烷二酸二乙酯的研究

以十六烷二元酸与乙醇为原料,采用硫酸氢钠做催化剂合成十六烷二元酸二乙酯。考察了原料的摩尔比、反应时间、催化剂量和带水剂对酯化收率的影响。通过分析实验结果,得出反应的最佳条件:醇酸摩尔比7∶1,催化剂量为二元酸质量的5%,带水剂环己烷为酸醇总质量的15%,回流反应时间5h,酯化的最高收率可达94.5%。硫酸氢钠重复使用4次后酯化收率为80.7%。     

一步法合成2,4-噻唑烷二酮的研究

以氯乙酸和硫脲为原料,一步法合成2,4-噻唑烷二酮,总收率为63%,该方法操作简便、收率较高,适合于工业化生产.     

麝香酮中间体3-甲基十五烷二酸双甲酯的合成

采用3-甲基戊二酸单甲酯(A)和α,ω-十二烷二酸(DDDA)(B)单甲酯为原料,经电解缩合反应合成麝香酮中间体3-甲基十五烷二酸双甲酯,讨论反应时间和反应温度等对反应的影响。实验表明,在40℃,AB摩尔比为1∶1.5,电极为铂,电流强度20 A,反应时间10 h,产率可达51.62%。     

4,4-二甲基噁唑烷-2-硫酮的合成

开发了4,4-二甲基噁唑烷-2-硫酮的新工艺:将2-氨基-2-甲基丙醇与二硫化碳加成的中间体溶于水,合成在水相中环合,可避免因二硫化碳的挥发而导致的吸入中毒,以及因过量的二硫化碳引起的杂质增加。通过在水中冷却结晶直接得到高纯度产品(99.3%),收率从40%提高到68%。     

麝香酮中间体3-甲基十五烷二酸双甲酯的合成

采用3-甲基戊二酸单甲酯(A)和α,ω-十二烷二酸(DDDA)(B)单甲酯为原料,经电解缩合反应合成麝香酮中间体3-甲基十五烷二酸双甲酯,讨论反应时间和反应温度等对反应的影响。实验表明,在40℃,AB摩尔比为1∶1.5,电极为铂,电流强度20 A,反应时间10 h,产率可达51.62%。     

5-苄基噻唑烷-2,4-二酮的合成

5-苄基噻唑烷-2,4-二酮是一新型抗糖尿病药物的关键中间体,本文以苯丙氨酸为原料,经氯代、缩合、水解二步反应制得,总收率35％,产品结构经IR和^1HNMR分析证明与预期结构相符。     

氧化法合成2-噻唑烷酮

本文以2-噻唑硫酮为原料,双氧水为氧化剂,对2-噻唑烷酮的合成进行了探索性研究,并将其工艺条件进一步优化,使反应收率达60%。     

农药中间体2-噻唑烷酮的合成

以2-噻唑硫酮为原料,双氧水为氧化剂,醇钠为催化剂,合成2-噻唑烷酮.比较甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠和叔丁醇钠催化活性,叔丁醇钠为最佳的催化剂.2-噻唑烷酮收率为82%.     

噻唑烷-2-硫酮的合成

目的：研究简便制备噻唑烷-2-硫酮的合成方法。方法：乙醇胺以硫酸酯化，再与二硫化碳在氢氧化钠作用下环合制得噻唑烷-2-硫酮。结果：所得产物的熔点与文献报道一致，总收率为83％。结论：该方法操作简便，反应条件温和，适宜工业化制备噻唑烷-2-硫酮。     

(E)-3-甲基-2-环十五烯酮的立体选择性合成

以1,10-二溴癸烷、乙酰乙酸乙酯为原料,通过相转移催化缩合、粗产物不经分离,直接水解合成了麝香酮关键中间体2,15-十六烷二酮,收率78.6%。然后以TiC l4与不同的叔胺为催化剂,对2,15-十六二酮进行分子内羟醛缩合关环反应,成功合成了脱氢麝香酮,并确定了顺反异构的比例,实验表明,以TiC l4-i-Pr2NEt为关环催化剂环合收率为79.5%,顺反异构比例为1∶3,有较好立体选择性。产品用IR、MS1、HNMR进行了表征。     

光学活性麝香酮的合成研究进展

对光学活性麝香酮的合成方法进行综述。参考文献 3 9篇     

麝香酮的合成进展

麝香酮是天然麝香的主要功能成分,不仅可用作高级定香剂,而且还可用于医药,因其天然品来源稀缺,故大量需要通过人工合成而得。概述了近年来合成麝香酮的3种主要方法：开链双官能团化合物分子内闭环法、大环化合物扩环法和插入甲基法。提出由于人工合成麝香酮的方法存在合成步骤长,设备及操作条件较苛刻,成本高,收率低等问题,故实现工业化生产的很少,以环十五烷酮为中间体通过插入甲基法合成麝香酮的途径是近年来研究的重点。     

环十二酮在香料合成中的应用研究

综述了环十二酮在香料合成中的应用。环十二酮在大环化合物尤其是麝香酮的合成中发挥着非常重要的作用,并比较了几种合成方法的工业化前景。环十二酮在环十五内酯和其他物质的合成中也得到了广泛的应用。     

取代苯氧乙酸的合成

论述了合成取代苯氧乙酸的改进方法.     

麝香酮的合成进展

麝香酮是一种重要的香料，应用很广泛但来源稀缺，需要大量通过人工合成。总结了近年来人工合成麝香酮所采用的路线，分析了各条路线的优缺点，并对麝香酮的合成路线进行了展望。     

麝香酮的药理与合成研究进展

麝香酮（3-甲基-环十五烷酮）是麝香具有生理活性的重要组分,是麝香香味的主要来源,不仅可用作高级定香剂,而且还可用于医药。概述了近年来关于麝香酮的药理和合成情况。     

2-氯丙酸异丙酯的合成

以固体超强酸树脂为催化剂合成2-氯丙酸异丙酯,研究了催化剂的用量、反应起始原料物质的量比、反应时间、带水剂种类及用量对酯化反应的影响,确定了合成2-氯丙酸异丙酯的最佳反应条件为:n(异丙醇)∶n(环己烷)∶n(催化剂)∶n(2-氯丙酸)=5∶6.5∶0.3∶1,反应时间为2h,在此条件下,2-氯丙酸异丙酯的收率可达到95%,纯度达到99%以上。     

2—丙烯酰胺基十二烷磺酸的合成与表征

以丙烯腈、１－十二烯和发烟硫酸为原料,合成２－丙烯酰胺基十二烷磺酸,藉助红外光谱、核磁共振和元素分析确定产物结构。