2-二氟甲基-5-氟苯硼酸的合成

以2-溴-4-氟苯甲醛为起始原料,经过二氟甲基化、硼酸基团取代溴两步反应制备重要有机中间体即标题化合物。目前此化合物的合成方法未见国内外文献报道,且该合成方法原料易得、成本低廉,反应总收率接近80%。     

2,6-二甲基-4-亚硝基苯酚的合成研究

以2,6-二甲基苯酚为基本结构单元,对橡胶助剂中间体2,6-二甲基-4-亚硝基苯酚进行合成研究。结果表明,最佳反应条件为:亚硝酸钠水溶液滴加时间2h,保温反应时间2h,反应温度20℃,反应原料摩尔比n(2,6-二甲酚)∶n(浓硫酸)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.2∶1.2。该条件下,产物收率达到了92.3%,熔点167℃～170℃。     

2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的合成

为了寻找一条合成2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的简单,经济的方法,本文以2,4,6-三甲基吡啶为原料,分别与间氯过氧苯甲酸、乙酸酐以及氢氧化钠经过3步反应,将原料从2,4,6-三甲基吡啶转变成相应的2,4,6-三甲基吡啶-N-氧化物、2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶乙酸酯进而水解得到最终产物,总收率达51.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。     

2,6-二甲基萘制备技术进展

综述了目前国内外制备2,6-二甲基萘的各种催化剂体系、工艺技术和研发状况,包括煤焦油和石油裂解重质芳烃的直接分离法;萘、甲基萘、甲苯、二甲苯等为原料的化学合成法以及二甲基萘的异构化法。通过比较其工艺特点和催化剂性能,指出以廉价、丰富的萘或甲基萘为原料与甲醇烷基化反应合成2,6-二甲基萘是当前最合理的技术路线;其中,高效催化剂的制备是关键,特别是以改性沸石分子筛为主的催化剂。     

水介质中2,6-二甲基苯酚氧化聚合制聚苯醚

研究了全水介质中2,6-二甲基苯酚(DMP)氧化聚合过程中聚合物粒子粒径随反应时间的变化,结果发现DMP在全水介质中的氧化聚合属于沉淀聚合,可分为齐聚物沉析成核、一次聚并、二次聚并3个阶段.DMP氧化聚合过程中引入溶胀剂苯乙烯,可提高PPO的相对分子质量,这是由于苯乙烯的引入能增加聚合物粒子相内预聚物分子链的活动性,促进聚合物粒子相内的后氧化聚合.     

3,5-二甲基-4-溴碘苯和2,6-二甲基-4-溴碘苯的合成

二甲基对溴碘代苯是带有两种不同卤素基团的芳香族有机合成中间体。2,6-二甲基苯胺在过碳酸钠作用下,于45~50℃与碘反应1 h,得到2,6-二甲基-4-碘苯胺,收率42.5%。2,6-二甲基-4-碘苯胺在-5~0℃下进行重氮化,进一步与溴化亚铜发生Sandm eyer反应,得到3,5-二甲基-4-溴碘苯,收率31.5%。2,6-二甲基苯胺室温下与六亚甲基四胺溴络合物反应30 m in,得到2,6-二甲基-4-溴苯胺,收率62.0%。2,6-二甲基-4-溴苯胺在-5~0℃进行重氮化,与K I反应,得到2,6-二甲基-4-溴碘苯,收率33.1%。通过熔点、红外光谱和核磁共振氢谱对中间体2,6-二甲基-4-碘苯胺、2,6-二甲基-4-溴苯胺以及最终产物3,5-二甲基-4-溴碘苯和2,6-二甲基-4-溴碘苯进行了表征。     

铁系催化剂合成2,6-二甲基苯酚

本文报导了铁系催化剂合成2,6-二甲基苯酚的研究开发结果。所研制的多元铁系催化剂在反应温度360 ℃,液体空速10 h-1,反应物料苯酚:甲醇:水=1.0:5.0:5.0(摩尔比)等反应条件下,转化率接近100%,生成2,6-二甲基苯酚的选择性＞96％。实验室初步研究表明，该催化剂具有较宽的反应温度（345～390） ℃ 、液体空速（0.5～1.5） h^-1和反应物料配比适应范围,经连续2 800小时反应运转后其性能稳定,无明显结焦和结块,卸出方便。此外该催化剂还具有优良的抗干扰能力,其综合性能指标优于镁系催化剂,具有工业化应用前景。     

2,6-二甲基萘的制备方法

综述了2,6-二甲基萘(2,6-DMN)的制备方法,包括含萘重芳烃的直接分离法,萘、甲基萘、甲苯、二甲苯等为原料的化学合成法,二甲基萘异构化法及分离提纯方法等。阐述了几种工艺的反应催化剂体系、工艺过程和研发状况。比较了几种2,6-DMN制备工艺的工艺特点和优缺点。指出已工业化的邻二甲苯与丁二烯烷基化制备2,6-DMN路线存在反应步骤多、工艺过程复杂、生产成本高等不足,而以廉价丰富的萘或甲基萘为原料与甲醇烷基化合成2,6-DMN工艺的路线较短、过程简单,是一种有开发前景的制备路线。     

2,6-二异丙基苯胺的制备及应用

介绍了2,6-二异丙基苯胺的制备方法及在农药工业上的应用     

2,6-萘二羧酸制备的进展

研究了用亨克尔法和2,6-二烷基萘氧化法制备2,6-萘二羧酸的工艺条件,并对两种方法的优缺点进行了比较。     

2,6-萘二甲酸制备工艺进展

综述了2,6-萘二甲酸制备工艺的国内外研究进展,详细介绍了亨克尔法、2,6-二烷基萘氧化法、β-甲基萘酰化氧化法的特点,评价了各种方法的优缺点,指出了2,6-二烷基萘氧化法,尤其是2．6-二甲基蔡氧化法是今后生产2,6-萘二甲酸的主要方法,具有重要的发展前景。     

2,6-二甲基苯酚的合成研究

2,6-二甲基苯酚是重要的化工原料和精细化工中间体．可以用作合成工程塑料聚苯醚和改性聚苯醚的单体,也可用于高温环氧树脂、农药的生产,还可作照相脂药剂．同时还是一些药物的原料和中间体．如抗心律失常药慢心律及维生素E等,2,6-二甲基苯酚的合成国内外已有报道．主要有苯酚的氨甲基化法、卤代苯酚的取代、二甲苯的氧化,但条件都比较苛刻.     

2,6-萘二甲酸的合成研究

使用1,8-萘二甲酸酐为原料,采用亨克尔法,以碳酸锌做催化剂、萘和碘化钾为助剂,在二氧化碳气氛中进行反应,通过异构化反应制备2,6-萘二甲酸.探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量、反应压力、搅拌速度、助催化剂和助剂用量对异构化转位反应的影响.结果表明:根据正交实验确定了1,8-萘二甲酸二钾盐异构化转位反应的较优工艺,各...     

4-异丙基苯硼酸的合成与表征

利用格氏试剂法合成了4-异丙基苯硼酸,得出了较佳的工艺路线:先制得格氏试剂(产率98.1%),然后与硼酸三丁酯在-10℃下亲核取代,快速升至室温,经酸性水解得产品,分离后总产率56.6%,对产品进行了核磁共振和质谱表征。     

2,6-二羟基苯甲酸的合成方法初探

2,6-二羟基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体,广泛用于农药、医药等领域;其收率高、成本低、无环境污染的合成新方法受到国内外众多化学工作者的关注。本文综述近年2,6-二羟基苯甲酸合成方法研究进展。     

2,6-二羟基苯甲酸的合成方法初探

2,6-二羟基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体,广泛用于农药、医药等领域;其收率高、成本低、无环境污染的新方法受到国内外众多化学工作者的关注。本文综述近年2,6-二羟基苯甲酸合成方法研究进展。     

2,6-二氟苯甲酸的合成研究

2，6—二氟苯腈在酸或碱的作用下转化为2，6—二氟苯甲酰胺，再进一步水解可以转化为2，6—二氟苯甲酸，但酸作用下的水解速率较低，在碱的作用下反应9小时，2，6—二氟苯甲酸的收率在92％以上。     

2,6-二异丙基萘液相空气氧化制2,6-萘二甲酸

在1 L钛材反应釜内,采用Co-Mn-Br系催化剂对2,6-二异丙基萘（2,6-DIPN）液相氧化合成2,6－萘二甲酸（2,6-NDCA）的工艺条件进行了研究。采用反相高效液相色谱法分析2,6-萘二甲酸的纯度,考察了催化剂的量、反应温度、压力、原料的进料量、体系的含水量等因素对氧化反应结果的影响,得出了氧化反应较为适宜的操作条件;考察了在含氧气体中添加一定量的CO2和催化剂中加入Ni对氧化反应的影响,结果表明,CO2和Ni都可作为反应促进剂,明显提高产物的收率和纯度。在适宜的工艺条件下,实现了2,6-萘二甲酸的连续化生产,反应稳定后产品纯度可达到95%以上,随反应时间的延长,2,6-NDCA收率由69%提高到73%。