苯甲醛缩氨基硫脲类化合物的无溶剂合成

以苯甲醛和2-羟基苯甲醛与N4-苯基氨基硫脲为原料,浓盐酸做催化剂,室温条件下,在无溶剂条件下进行反应合成了2个缩氨基硫脲类化合物.产品经元素分析、红外光谱与核磁共振氢谱表征,确定为目标化合物.结果表明,无溶剂条件下的反应在2h内产率达到90％,是合成该类化合物高产、低耗、绿色、环保的好方法.     

苯甲醛缩氨基硫脲类化合物的无溶剂合成

以液体苯甲醛和N4-苯基氨基硫脲为原料,浓盐酸作催化剂,室温条件下,在无溶剂条件下合成了4个苯甲醛缩氨基硫脲类化合物。产品经元素分析、红外光谱与核磁共振氢谱表征,确定为目标化合物。结果表明,无溶剂条件下的反应在2 h内产率达到90%,是合成该类化合物高产、低耗、绿色、环保的好方法。     

缩氨基硫脲类化合物的无溶剂合成

以一系列液体醛（酮）和氨基硫脲为原料,浓盐酸做催化剂,室温条件下,在无溶荆条件下进行反应合成了6个缩氨基硫脲类化合物。产品经元素分析、红外光谱与核磁共振氢谱表征,确定为目标化合物。结果表明,无溶剂条件下的反应在2h内产率达到90％左右。是合成该类化合物高产、低耗、绿色、环保     

芳醛缩氨基硫脲类化合物的无溶剂合成反应研究

以一系列芳醛和N4-苯基氨基硫脲为原料,浓盐酸做催化剂,室温条件下,在无溶剂条件下进行反应合成了5个苯甲醛缩氨基硫脲类化合物,结果表明,无溶剂条件下的反应能够在2h内完成,并且产率在90%左右,是合成该类化合物高产、低耗、绿色、环保的好方法。     

丙酮缩氨基硫脲的合成

介绍氨基硫尿路线（ＡＴＳＣ）合成丙酮缩氨基硫脲（ＡＴＳＣ）的反应原理和合成方法；硫氰酸肼路线合成ＡＴＳＣ的反应原理和常压、减压法的合成。重点阐述了减压法的流程和操作过程。指出了硫脲路线和硫氰酸肼路线各自的特点。     

4'-乙酰基苯并-15-冠-5缩氨基硫脲衍生物的干法合成研究

以4'-乙酰基苯并-15-冠-5、取代氨基硫脲为原料,用无溶剂干法研磨的方法合成了标题化合物.该反应在微波辐射条件下只需要5～10 min就可高产率的得到目标化合物,而在室温条件下反应3～5 h也可高产率的得到目标产物,表明无溶剂干法合成是制备此类化合物方便、高产、绿色环保的好方法.     

4′-乙酰基苯并-15-冠-5缩氨基硫脲衍生物的干法合成研究

以4′-乙酰基苯并-15-冠-5、取代氨基硫脲为原料,用无溶剂干法研磨的方法合成了标题化合物。该反应在微波辐射条件下只需要5~10 min就可高产率的得到目标化合物,而在室温条件下反应3~5 h也可高产率的得到目标产物,表明无溶剂干法合成是制备此类化合物方便、高产、绿色环保的好方法。     

新型磺化二醛及其缩氨基硫脲的合成

合成了１,４－二（２’－甲酰－４’磺酸钠）苯基－１,４－二氧杂西烷及其缩氨基硫脲化合物１,４－二（２’－甲酰缩氨基硫脲－４’－磺酸钠）苯基－１,４－二氧杂丁烷,通过元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱和核磁共振谱对二者结构进行了表征。     

含硫席夫碱配体的合成研究——联乙酰双缩氨基硫脲类化合物的合成

合成了２种含硫脲基席夫碱配体,通过光谱分析确证了其结构,初步试验了它们对部分金属离子的配位性能。     

含二茂铁基缩氨基硫脲类衍生物的合成

对五种类的含二茂铁基缩氨基硫脲类衍生物的合成方法进行了研究,并对产品进行了分析,与理论值比较接近。     

绿色合成分子筛的研究进展

分子筛由于具有规则的孔道结构、适宜的酸性、良好的热和水热稳定性等特点,广泛应用于吸附、分离、离子交换及催化等领域。传统水热法制备分子筛因需要使用大量溶剂和有机模板剂,存在合成效率低、生产成本高、污染环境等一系列问题。近年来,随着"绿色化学"理念的深入人心,开发绿色、可持续的分子筛制备路线备受关注,逐渐成为该领域的研究热点。本文主要从水热法、离子热法、干胶法以及无溶剂法等几个方面,对国内外分子筛绿色合成的最新研究进展进行综述,并归纳比较上述合成方法的优缺点。最后,提出目前绿色合成分子筛过程中存在的问题,展望其未来发展前景。     

Molecular tweezers as synthetic receptors: molecular recognition of cationic substrates; an insight into the mechanism of complexation

The results of ¹H NMR binding studies of mole-cular tweezers 1a with various aliphatic and aromatic cations in organic solvents are described. By the use of the viologene substrates 11 and 12 bearing bulky endgroups and therefore having a dumb-bell topology it could be demonstrated that besides the obvious mechanism of complexation in which the guest molecule enters the tweezer's cavity through the open sides of the host, a second mechanism is available in which the substrate enters the cavity through a gap emerging after a substantial spreading of the tweezer's tips by at least of about 280 pm.     

三嗪类席夫碱分子钳化合物的合成与表征

以三聚氯氰、二乙胺、香草醛、苯胺、邻甲基苯胺、对溴苯胺和氨基二茂铁为原料,经取代、缩合反应,得到了一类新型的三嗪类钳状席夫碱化合物,并通过IR、1H NMR和元素分析对其结构进行了表征。其紫外研究结果显示,三嗪类席夫碱分子钳化合物T1对Mg2+、Na+有选择性作用;T2对Fe3+有选择性识别作用;T3、T4对Cu2+、Fe3+有选择性作用。     

Glyceride synthesis in a solvent-free system

Synthesis of partial glycerides in a solvent-free system has been investigated with various acyl donors and glycerol as substrates and a 1,3-specific immobilized lipase to catalyze the reaction. Capric acid was the most efficient acyl donor, compared with ethyl caprate and tricaprin. However, to obtain a high yield of dicaprin and a low amount of tricaprin, ethyl caprate was the acyl donor of choice. The composition of the product mixture was determined by the ratio of ethyl caprate to glycerol; a molar ratio of 3∶1 was optimum for dicaprin synthesis. The water content in glycerol did not influence the final yield of dicaprin, but initial production of capric acid increased with increasing water content. The reaction was found to be controlled entirely by external mass transfer. The yield of diglyceride could be increased from 70 to 90% by lowering the reaction temperature, so that the diglyceride precipitated during the reaction.     

研磨强化无溶剂法合成蔗糖脂肪酸酯

以蔗糖和脂肪酸甲酯为反应原料,无溶剂条件下采用研磨强化的方法合成了蔗糖脂肪酸酯(即蔗糖酯),考察了研磨时间、乳化剂用量、反应时间、反应压力以及催化剂用量对蔗糖酯收率及脂肪酸甲酯转化率的影响,产品经水洗、醇提精制后,用FTIR和HPLC-ELSD对其进行了表征和分析。结果表明:研磨处理能将反应分散物粒径(D50)降至约5μm,有效地增强了蔗糖与脂肪酸甲酯的无溶剂酯交换反应。得到的最优反应条件为:研磨时间为60min,硬脂酸钾乳化剂质量分数为10%(占体系总质量,下同),K2CO3质量分数为2.0%,反应时间6 h,反应压力0.5 kPa,在该条件下脂肪酸甲酯转化率为91.2%,蔗糖酯收率为61.6%。精制后产品中蔗糖酯质量分数为81.9%,且其游离糖质量分数为0.6%,酸值为3.0mgKOH/g,水分(质量分数)为0.2%和灰分(质量分数)为0.5%,均达到FAO/WHO标准。     

盐酸催化缩氨基硫脲类化合物的合成反应研究

以一系列醛(酮)和氨基硫脲为原料,浓盐酸作催化剂,在室温条件下进行反应,合成了6个缩氨基硫脲类化合物,产品经元素分析、IR及1H NMR表征确定为目标化合物。将盐酸催化条件下的反应(Method A)与不使用催化剂条件下进行的反应(Method B)进行比较,结果表明,浓盐酸催化下的反应能够在1 h内完成,产品产率提高10%以上,达到90%,所以浓盐酸是合成该类化合物的高效催化剂。     

分子筛固体碱催化剂在有机合成中的应用

综述了近年来以分子筛制备固体碱催化剂的研究进展,包括X型、Y型、L型等微孔分子筛和MCM-41、SBA-15等介孔分子筛经改性得到的固体碱,以及分子筛固体碱催化剂在双键异构化、酯化、酯交换、Knoevenagel缩合、Aldol缩合和Michael加成等有机反应中的应用。     

己二酰二腙类化合物的微波无溶剂合成

在微波无溶剂的条件下,由自制的己二酰二肼和芳醛反应,合成了12种己二酰二腙类化合物。反应过程中无需用到载体和催化剂,实验证明此方法方便、简单、环境友好,是合成此类化合物的有价值的新方法。