国内外有机硅产业发展现状及进展

有机硅行业的发展是以下游产品开发为中心，带动单体合成的发展，具有单体集中生产、下游分散深加工的特点，上下游有明显区别。在上游，以金属硅粉和氯代烃为原料合成含有数千种有机硅单体的粗硅烷，粗硅烷蒸馏可得到二甲基氯硅烷等少数具有工业价值的单体，进而制成有机硅材料的中间体聚硅氧烷，这是有机硅行业上、下游间最关键的中间体。有机硅行业的技术壁垒主要存在于单体生产阶段，工艺复杂、流程长、技术含量高、投资大是单体工业的主要特点，因而单体生产水平也直接体现有机硅工业的整体水平。     

甲基有机硅树脂的无溶剂合成研究

以甲基三乙氧基硅烷单体和二甲基二乙氧基硅烷单体为原料,采用水解-缩聚的方法合成了甲基有机硅树脂,并研究了无溶剂合成甲基有机硅树脂的条件。结果表明,一定配比,水解温度为70℃,缩聚温度为80～85℃,反应时间为4h,可合成无溶剂体系的甲基有机硅树脂;红外光谱(IR)表明,合成的甲基有机硅树脂在Si-O-Si处有较宽的吸收峰;固化温度为140℃,固化4h,得到无色透明甲基有机硅树脂。     

新型有机硅改性丙烯酸酯乳液的制备及性能

为了解决常规有机硅单体在乳液聚合反应中易水解的问题,通过γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)和三甲基氯硅烷间的取代反应合成了一种难水解的新型有机硅单体γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷,再以其和丙烯酸酯类单体为原料,采用种子乳液共聚法合成了高硅含量有机硅-丙烯酸酯复合共聚乳液。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)对新型有机硅单体进行了结构表征,利用红外光谱、表面接触角测试、热失重分析、拉伸测试等表征了乳液及乳胶膜性能。结果表明:新型有机硅改性丙烯酸酯乳胶膜比纯丙烯酸酯乳胶膜在耐水性、耐热性及力学性能等方面均有显著提高。     

C级无溶剂有机硅浸渍树脂的制备及表征

以甲基苯基硅烷单体和特种硅烷单体制备有机硅氧烷预聚物出发合成了一种有机硅浸渍树脂,该浸溃树脂不含任何有机溶剂,在常温下为低黏度流动液体.采用红外光谱、核磁共振、扫描电镜和凝胶色谱对浸渍树脂的结构和物理特性进行了表征.结果表明,该类浸渍树脂分子结构中含有硅氢和乙烯基团的聚有机硅氧烷,属分子量较小的低聚物.     

超支化有机硅树脂的制备、改性及其应用

综述了以ABn(n=2,3,4)型单体制备超支化聚碳硅烷、超支化聚碳硅氧烷和超支化聚烷氧基硅烷三类超支化有机硅树脂的合成工艺及其改性技术,重点介绍了制备含不饱和双键和环氧基团的功能性超支化有机硅树脂单体的分子设计与制备技术。论述了超支化有机硅树脂在薄膜材料、复合催化剂、增强助剂等领域的应用研究进展。     

湖北拟建万吨级硅烷偶联剂中间体项目

湖北武大有机硅新材料股份有限公司在葛店经济技术开发区建设直接法合成三乙氧基硅烷,并用三乙氧基硅烷（后面简称三乙）合成硅烷偶联剂中间体卜氯丙基三乙氧基硅烷,第一步是以硅粉和乙醇为主要原料,合成三乙氧基硅烷,附产品四乙氧基硅烷（后面简称四乙）;第二步是以三乙氧基硅烷和氯丙烯为主要原料,     

以四烯丙基(二甲基)硅烷为核的超支化聚硅碳烷的合成与表征

以四烯丙基(二甲基)硅烷(B4)为核、甲基氢二烯丙基硅烷(AB2)为单体,通过硅氢加成反应,采用无核一步法、核一步法、核多步法合成了超支化聚有机硅碳烷。用FT-IR1、H-NMR、MALLS-GPC对该聚合物的结构进行了表征。研究了核多步法对超支化聚合物分子量及其分布的控制,结果表明,用核多步法合成超支化聚有机硅碳烷可有效地控制产物的分子量及其分布。     

二(p-氨基苯氧基)二甲基硅烷的合成及其聚酰亚胺的制备

采用二甲基二氯硅烷和对氨基苯酚作为主要原料,一步法合成了二(p-氨基苯氧基)二甲基硅烷,使用核磁共振光谱,红外光谱及质谱对产物结构进行了表征.以新合成的二(p-氨基苯氧基)二甲基硅烷(SIDA)为原料和ODA,与PMDA反应合成有机硅氧烷聚酰胺酸,并分别采用热酰胺化与化学酰胺化制得了有机硅氧烷改性聚酰亚胺,使用FT-I...     

羟基封端的有机硅低聚物的合成

采用甲基三乙氧基硅烷,二甲基二乙氧基硅烷,苯基三乙氧基硅烷为原料,通过水解-缩合反应合成一种羟基封端的有机硅低聚物,并初步研究了有机硅低聚物的合成条件。实验表明:反应温度为70℃,时间为4h,pH为3,可合成羟基封端的有机硅低聚物。红外光谱表明,合成的有机硅低聚物在Si-OC2H5及Si-O-Si处都出现吸收峰,其结构与理论基本相符。     

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性丙烯酸酯乳液的研究

采用单体后滴加的方法，用γ－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性丙烯酸酯乳液进行改性，通过乳液共聚合成了丙烯酸酯－有机硅共聚物，对合成工艺进行了初步探索，通过红外光谱，DSC分析对产物进行了表征，研究了不同有机硅含量对共聚产物力学性能，吸水率的影响，证实了丙烯酸酯－有机硅共聚物比纯丙烯酸酯具有更优良的力学性能和耐水性。     

发光二极管(LED)封装用高折射率有机硅树脂的合成

采用水解-缩聚的方法,以甲基、乙烯基和苯基氯硅烷为原料合成了具有高折射率的有机硅树脂,研究了各种硅烷的配比以及水解-缩聚过程的各类实验条件对有机硅树脂性能的影响。实验结果表明,在原料一甲基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷和一苯基三氯硅烷的质量比为1∶3.57∶9.71,水和硅烷的质量比为3.76∶1,乙醇和硅烷的质量比为0.21∶1,水解温度为30℃,扩链剂二苯基二甲氧基硅烷的比例为22%,催化剂异辛酸锌的比例为0.04%的条件下,可以合成出能够用于封装发光二极管(LED)的具有高折射率(1.5421)和优异透光率(99%)的有机硅树脂。     

硅烷改性醇溶性丙烯酸酯胶粘剂的制备和性能

利用乙烯基三乙氧基硅烷对醇溶性聚丙烯酸酯进行了改性,合成了一种可用于塑料薄膜的环保型胶粘剂。讨论了有机硅单体的加入对聚合反应、胶粘剂粘接强度的影响,并探讨了影响粘接强度的因素。研究表明,有机硅单体的最佳用量为3%,过量的有机硅会导致材料结构缺陷,从而影响粘接强度。     

甲基苯基二氯硅烷制备工艺及其应用研究进展

甲基苯基二氯硅烷( MePhSiCl2)是一种重要的功能性有机硅单体,在合成特种有机硅及制备改性高分子材料方面具有广阔的应用前景.本文简述和分析了采用缩合法、格氏法、歧化法及裂解法等工艺制备MePhSiCl2的技术路线及特点,认为对有机硅工业而言采用高沸物二硅烷制备MePhSiCl2是一种可持续发展技术工艺.并对MeP...     

梯形聚甲基/苯基倍半硅氧烷的合成及其热稳定性研究

选用甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷为主要原料合成了梯形聚甲基倍半硅氧烷(有机硅树脂Ⅰ)和梯形聚苯基倍半硅氧烷(有机硅树脂Ⅱ).并进行了红外光谱和差热分析.     

改性有机硅及其竹基材料的制备条件

通过试验筛选出合成有机硅树脂的较佳条件,并且通过聚氨酯与有机硅树脂的共混得到改性有机硅树脂,将所得改性有机硅树脂应用于竹基材料的表面涂装,以获取最佳的改性有机硅竹基材料的制备条件.结果表明：有机硅树脂的合成最佳条件为以苯基三甲氧基硅烷与甲基二甲氧基硅烷为合成单体,且两单体的体积之比为1.5,水解温度为55 ℃,水解时间为2.5 h,w（HCl）：w（Si——OR）,w（H2O）：w（Si——OR）,w（H2O）：w（二甲苯）：w（丙酮）分别为0.002 00,10：3和8：4：1;改性硅树脂竹基材料的最佳制备条件为聚氨酯与硅氧烷的添加质量分数为树脂总质量的12.5%,固化剂用量为树脂总质量的24.5%,并于80 ℃条件下烘烤3 h;红外光谱分析表明,有机硅树脂在—Si—O—Si—有较宽的吸收峰;耐化学腐蚀性试验结果表明,所合成的有机硅改性树脂漆膜具有很好的耐化学腐蚀性能.     

高性能高硅烷含量硅丙复合乳液的研究

利用醇解反应，将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中水解速度较快的甲氧基置换成水解速度较慢的乙氧基或异丙氧基，通过乳液共聚合成了高硅烷含量的硅丙复合乳液。用NMR，GC对硅烷单体进行了结构分析及转化率测试，并利用红外光谱对共降物进行了表征。研究了高有机硅含量对共聚物膜力学性能及吸水率的影响，证实了高含量硅烷组分能显著地提高丙烯酸酯乳液的物理性能。     

有机硅改性核壳型醋丙乳液的制备与研究

以醋酸乙烯(VAc)、丙烯酸丁酯(BA)为主单体,丙烯酸(AA)为改性单体,羟甲基丙烯酰胺(N-MA)为交联剂,γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为改性剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和十二烷基硫酸钠(SDS)为复合乳化体系,采用半连续预乳化种子乳液法制备有机硅改性的醋丙乳液。考察BA、AA、有机硅和N-MA用量对单体转化率的影响。利用红外光谱、透射电镜和激光衍射粒度分析仪对合成的乳液进行了表征分析。研究结果表明乳液具有核壳结构,且性能优越。     

高性能有机硅氧烷改性丙烯酸酯乳液的研究

本文在合成聚丙烯酸酯乳液过程中利用有机硅氧烷（KH-570）对其进行了改性，得到了硅丙乳液。研究了软硬单体配比、有机硅单体种类与用量、有机硅单体（KH-570）加入方式等对冬成硅丙乳液性能的影响，找出了合成种子乳液与硅丙乳液的最佳工艺参数，合成的硅丙乳液的耐候性、耐水性等性能更加优良，可广泛应用于内外墙涂料中。     

新型支化有机硅单体的合成及其硅丙乳液的研究

利用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(M PS)的烷氧基与氯硅烷(CM S)的取代反应,合成了具有支化结构的高硅含量反应性有机硅单体甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(M ATS),并用1H-NM R、FT-IR对其结构进行了表征。以M ATS为功能性单体,与丙烯酸酯类单体进行乳液共聚合,制得了稳定的高硅含量硅丙乳液。对乳液聚合物的力学性能、表面接触角、吸水率等的测试结果表明,M ATS分子中的支化型大体积疏水基团能有效提高共聚物的有机硅含量,显著降低聚合物的表面能,提高其耐水性和力学性能,可制得一类具有优良疏水性及低表面能的功能材料。     

一种碳硼烷改性有机硅树脂的制备及其耐热性能

碳硼烷改性有机硅树脂是一种耐热性能优异的高分子材料,具有广阔的应用前景.然而由于聚合单体碳硼烷改性硅氧烷的合成条件苛刻,严重影响碳硼烷改性有机硅树脂的制备和应用.本研究利用羟基与异氰酸酯基间的加成反应,在温和的条件下合成了一种新型结构的碳硼烷改性硅氧烷-碳硼烷改性氨酯桥接丙基三乙氧基硅烷(CBR-Si),在此基础上经水...