苯基硫脲—磷酸三丁酯—乙酸乙酯体系对Rh（Ⅲ）的萃取

研究了苯基硫脲（ＰＴＵ）－磷酸三丁酯（ＴＢＰ）－乙酸乙酯体系在ＨＣ１介质中对Ｒｈ（Ⅲ）的萃取行为，发现在〔ＨＣ１〕≥ｍｏｌ／Ｌ的介质中，如先使ＰＴＵ（６ｍｏｌ／ＬＨＣ１溶液）与Ｒｈ（Ⅲ）在加热下反应，然后用ＴＢＰ－乙酸乙酯溶液萃取，则Ｒｈ（Ⅲ）可被定量萃至有机相中。用斜率法确定萃合物中的Ｒｈ：ＰＴＵ：ＴＢＰ＝１：２：１，通过紫外光谱和红外光谱研究，探讨萃取机理，提出萃合物的可能结构。     

吐温80-硫酸铵-水的固液体系萃取分离Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Ir(Ⅳ)碘络阴离子

报道了吐温（Ｔｗｅｅｎ）８０－（ＨＮ４）２ＳＯ４－水的固液萃取体系中Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）碘络阴离子的萃取行为,在ＨＣｌ－ＮＨ４Ｉ介质中,该体系可萃取Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）,而贱金属不被萃取,可用于Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ与贱金属的分离。对合成样进行了萃取分离,并初步探讨其机理。     

孔雀绿在贵金属催化动力学分析中的新应用

基于Ｒｕ（Ⅲ）、Ｒｈ（Ⅲ）、Ｉｒ（Ⅳ）对ＫＩＯ４氧化孔雀绿反应的强烈催化作用及Ｐｄ（Ⅱ）、Ａｕ（Ⅲ）对ＰＯ２＾３－还原孔雀绿的催化作用，采用单扫描示波极谱作孔雀绿的检测技术，分别建立了测定０．０００８￣０．０４ｎｇ／ｍｌＲｕ、０．０３￣２ｎｇ／ｍｌＲｈ、０．２４￣１．６ｎｇ／ｍｌＩｒ、０．５￣１１ｎｇ／ｍｌ Ｐｄ及２０￣５００ｎｇ／ｍｌ Ａｕ的催化动力学分析新方法，并用于试样分析。     

苯基硫脲─磷酸三丁酯─乙酸乙酯体系对Rh（Ⅲ）的萃取

研究了苯基硫脲（ＰＴＵ）─磷酸三丁酯（ＴＢＰ）─乙酸乙酯体系在ＨＣ１介质中对Ｒｈ（Ⅲ）的萃取行为，发现在〔ＨＣ１〕≥４ｍｏｌ／Ｌ的介质中，如先使ＰＴＵ（６ｍｏｌ／ＬＨＣ１溶液）与Ｒｈ（Ⅲ）在加热下反应，然后用ＴＢＰ─乙酸乙酯溶液萃取，则Ｒｈ（Ⅲ）可被定量萃至有机相中。用斜率法确定萃合物中的Ｒｈ：ＰＴＵ：ＴＢＰ＝１：２：１，通过紫外光谱和红外光谱研究，探讨萃取机理，提出萃合物的可能结构。     

Pt-Pd-Rh合金的高温氧化

用ＴＧ 热重仪测定Ｐｔ－ Ｐｄ － Ｒｈ 合金的挥发失重曲线, 用Ｘ 光电子能谱（ＸＰＳ） 和溅射剥离技术确定其氧化态表层及次表层组元化学状态和浓度。结果表明合金挥发失重曲线遵循： Δｍ ＝ Ｋ０ｔｎ ———直线失重规律。合金组元化学态为Ｐｔ０ 、Ｐｄ０ 、Ｒｈ０ 、Ｒｈ２Ｏ３ , 次表层为Ｐｔ０ 、Ｐｄ０ 、Ｒｈ０ 、ＲｈＯ２ , Ｐｄ０ 相对富集于表层。讨论了Ｐｄ 及少量Ｒｕ 、Ｃｅ 对Ｐｔ － Ｐｄ － Ｒｈ合金挥发失重曲线和表层结构的影响     

N-己基异辛酰胺萃取铑和铱

以Ｎ－己基异辛酰胺作为Ｉｒ（Ⅳ）的新型萃取剂用于Ｒｈ、Ｉｒ分离，考察不同稀释剂的分相情况，有机相组成对萃取率的影响。选择ＴＢＰ－正辛烷作有机相稀释剂，考察水相介质中Ｈ＋、Ｃｌ－浓度以及Ｃｕ２＋、Ｆｅ３＋、Ｎｉ２＋的萃取行为。结果认为水是最有效的反萃剂     

钴的选择性螯合滴定

本文提出测定钴的一个简易、快速螯合滴定法。方法是用ＥＤＴＡ螯合钴（Ⅱ）和其它金属离子，然后加入硫氰酸铣（ＳＣＮ＾－）、吡啶（Ｃ５Ｈ５Ｎ）作释放剂。Ｃｏ－ＥＤＴＡ螯合物中的Ｃｏ＾２＋，与ＳＣＮ＾－、Ｃ５Ｈ５Ｎ生成Ｃｏ（ＳＣＮ）４（Ｃ５Ｈ５Ｎ）２难溶性三元配合物，释放出与Ｃｏ＾２＋等摩尔的ＥＤＴＡ。选用了ＸＯ－ＭＴＢ－ＣＰＢ混合指示剂，用Ｐｂ（ＮＯ３）２标准溶液滴定，终点敏锐。实验表明，一般金属离子均     

溶剂萃取分离金川料液中的贵金属

用全萃取分离金川Ｏｓ、Ｒｕ蒸馏残液中的贵金属。首先用贵贱金属分离法除去残液中的贱金属及硫酸盐，使贵金属转入盐酸介质，然后用ＤＢＣ萃金，自制的Ｐｄ（Ⅱ）萃取剂萃Ｐｄ或共萃Ｐｔ、Ｐｄ再用ＴＢＰ萃Ｉｒ，萃残液为粗氯铑酸溶液，给出了贵贱分离及全萃取的实验数据。     

吸附还原计时电位溶出法测定钯

用悬汞电极在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中（ｐＨ４．２），用还原计时电位溶出分析法研究了Ｐｄ（Ⅱ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）络合物。其适宜条件为：ＮａＣｌ０．１６ｍｏｌ／Ｌ，ＰＡＮ６．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，乙醇１０％（Ｖ／Ｖ），电解电位０．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。线性范围为２．４×１０＾－１１￣９．４×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，络合物组成为Ｐｄ（Ⅱ）：ＰＡＮ＝１：１。试验了２０多种金属离子     

Rh（III）—5—Br—PADAP配合物吸附波研究

Ｒｈ（Ⅲ）在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＡｃ，１。６０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ和０．００２５％ＯＰ溶液（ＰＨ≈４．７）中，良好的极谱波，峰电位Ｅｐ＝－０．６４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）．Ｒｈ（Ⅲ）浓度在３．９０×１０＾－９～６．８０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ（即０．４０～７０ｐｐｂ）与峰电流成线性关系；检出下限为１．９×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。作直线法测定配合比为：Ｒｈ（Ⅲ     

释放螯合滴定法测定合金镀层中钯锡铜

用ＥＤＴＡ螯合Ｐｄ＾２＋、Ｓｎ＾４＋、Ｃｕ＾２＋和其它金属离子,然后按先后加入蛋氨酸、邻苯三酚和ＤＬ－半胱氨酸作为释放剂,分别分解Ｐｄ－ＥＤＴＡ、Ｓｎ－ＥＤＴＡ、Ｃｕ－ＥＤＴＡ螯合物,释放出的ＥＤＴＡ用Ｚｎ＾２＋标准溶液返滴定,以ＸＯ－ＭＴＢ－ＣＡＴＣ为混合指示批示剂,滴定终点颜色变化敏锐、鲜明,测定钯锡铜的结果准确。大量各种金属离子完全不干扰。该法已用于测定ＰｂＳｎＣｕ合金镀层中的钯、锡和铜,结     

液膜法分离富集,测定水中微量锶

用乳状液膜体系对锶进行分离富集，该体系包括协同流动载体（ＰＭＢＰ，ＴＢＰ），表面活性剂（ＳＰＡＮ８０）增强剂（丙三醇）溶剂（正己烷）和内相（１．２ｍｏｌ／Ｌ的盐酸溶液），实验表明，在适宜的条件下，锶的富集效率可达９９．５％以上，而在此条件下许多共存离子，如Ｆｅ＾３＋，Ａｌ＾３＋，Ｃａ＾２＋，Ｍｇ＾２＋，Ｂａ＾２＋，Ｃｒ＾３＋，ＣＯ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｚｒ＾４＋，Ｃｕ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｐｂ＾２＋和     

用硫代米Chi酮分光光度法同时测定铂钯

在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下的乙酸盐缓冲溶液中用硫代米Ｃｈｉ桐（ＴＭＫ）分光光度法同时测定Ｐｄ，Ｐｔ实验表明，室温下Ｐｄ（Ⅱ）Ｐｔ（Ⅳ）共存互相干扰，但在抗坏血酸（ＶＣ）存在下可抑掉大量Ｐｔ的显色而测定Ｐｄ，在ＶＣ－ＫＩ存在下Ｐｄ，Ｐｔ同时显色，差减法测定Ｐｔ。采用双（十二烷基亚磺酰）乙烷高选择性萃取Ｐｄ，Ｐｔ而与贱金属和其它贵金属分离，可应用于高纯Ｃｕ，Ｎｉ及矿物中Ｐｄ，Ｐｔ的测定，获得满意的     

亚砜KSO萃取Pd（Ⅱ）的机理

在前文（１）证实亚砜（ＫＳＯ）与ＰｄⅡ）形成萃合物为双核ｔｒａｎｓ－（ＰｄＬｃｌ２）２的基础上考察氢离子浓度、氯离子浓度以及亚砜ＫＳＯ浓度对萃取分配比的影响，推测了ＫＳＯ萃了Ｐｄ（Ⅱ）的机理。     

石油亚砜从盐酸介质中萃取Pt（IV）的动力学研究

用恒界面池法研究石油亚砜（ＰＳＯ）－煤油从盐酸介质中萃取Ｐｔ（Ⅳ）的动力学。测定水相Ｐｔ（Ⅳ）浓度、盐酸浓度，Ｈ＾＋与Ｃｌ＾－离子浓度和有机相ＰＳＯ浓度等对萃取速率的影响并得出萃取速率规律。     

盐酸介质中铜置换钯的两种反应机理

用旋转圆盘法考察了盐酸浓度对铜置换Ｐｄ（Ⅱ）反应速度的影响，发现在低盐酸深度（０．０１～０．１ｍｏｌ／Ｌ）时，反应速度极快，在液相中发生ＣｕＣｌ＾－２对Ｐｄ（Ⅱ）的化学还原，反应产物Ｃｕ与Ｐｄ的摩尔比为１：１，铜离子为二价；在较高酸度（３～５ｍｏｌ／Ｌ）时，反庆速度显著变慢，转换反应仅在铜片表面进行，属于电化学反应机理，速率方程为ｌｏｇＣ０／Ｃｔ＝２．７２３×１０＾－３ｔ－０．００２，产物Ｃｕ与Ｐ     

DBCDAA分光光度法测定微量钯

ｐＨ９．７～１０．６的Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３缓冲介质中，有乳化剂ＯＰ存在８０℃水浴加热５ｍｉｎ后，Ｐｄ（Ⅱ）与邻菲罗啉和２，６－二溴－４－羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＤＢＣＤＡＡ）形成组成比为１∶１∶２的红色三元配合物，其最大吸收波长和对比度分别为５２４ｎｍ和１２６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为７．１６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～０．６０μｇ／ｍｌ，配合物至少稳定２４ｈ。用交换树脂分离，方法用于测定二次合金中微量Ｐｄ，相对误差为－５．９％，相对标准偏差为３．８％（ｎ＝６）。     

液膜分离富集,测定微量碲

用伯胺Ｎ１９２３、Ｌ１１３Ｂ、煤油和内相ＮａＯＨ水溶液乳状液膜体系,研究了Ｔｅ（Ⅳ）的迁移富集行为。实验结果表明,在适宜条件下,Ｔｅ（Ⅳ）的迁移率达９９．５％以上。在此条件下,许多共存离子如Ｐｂ＾２＋、Ｆｅ＾３＋、ＡＩ＾３＋、∑ＲＥ＾３＋、Ｚｒ＾４＋、Ｔｉ＾４＋、Ｍｎ＾２＋、Ｃｒ＾３＋、Ｃｏ＾２＋、Ｎｉ＾２＋、Ｚｎ＾２＋、Ｃｕ＾２＋、Ｃｄ＾２＋、大量碱金属和碱土金属离子、ＳｉＯ３＾２－、ＳＯ４＾２－、ＰＯ４＾－３、Ｆ＾－、ＣＩ＾－、ＮＯ３＾－、ＣＩＯ４＾－等,都不会影响分离富集碲。只有Ｔｅ（Ⅳ）能从这些离子中得到满意的分离。此法用于富集测定铅锌矿、铜矿、铁矿和合金中的微量碲,结果相当满意。     

用DL—半胱氨酸为释放剂选择性螯合滴定法测定铜

提出用ＤＬ－半胱氨酸（ＤＬ－Ｃｙｓｔｅｉｎｅ）为释放剂选择性螯合滴定法测定合金和矿石中的铜。方法是基于用ＥＤＴＡ螯合铜（Ⅱ）和其他阳离子，然后用ＤＬ－Ｃｙｓｔｅｉｎｅ分解。加入过量的ＥＤＴＡ，剩余的ＥＤＴＡ在ｐＨ５￣６时，以Ｐｂ＾２＋标准溶液进行滴定，ＸＯ－ＭＴＢ－ＣＰＢ为混合指示剂，滴定终点变化格外敏锐。然后加入ＤＬ－Ｃｙｓｔｅｉｎｅ分解Ｃｕ－ＥＤＴＡ螯合物，释放出的ＥＤＴＡ，再用Ｐｂ＾２＋标准     

伯胺N1923和三苯基氧化膦萃取Au（III）

在１９８±１Ｋ下，于恒温搅拌池中考察了伯胺Ｎ１９２３和三苯基氧化膦两个一元萃取剂体系和二元萃取剂体系从盐酸介质萃取ＡｕＣＬ＾－４的平衡，得协同萃取反应为ＲＮＨ３Ｃｌ．２ＴＰｈＰＯ（０）＋ＡｕＣｌ４－Ｋｅｘ，ｓＡＵＣｌ４ＲＮＨ３．２ＴＰｈＰＯＩ（０）＋Ｃｌ－协萃常数Ｄｅｘ，ｓ＝６．６１×１０＾３。