碘量法测定六价铬镀液中的三氧化铬和三价铬

改进了六价铬镀铬溶液中三氧化铬和三价铬的分析方法。先用碘量法测定三氧化铬的浓度,然后在弱酸性条件下,不加硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,用碘量法测定六价铬的总量,减去镀液中初始六价铬的量,即得到三价铬的质量浓度。该方法与硝酸银催化强酸性氧化后硫酸亚铁铵滴定法的三价铬测定结果基本一致,精度符合实际生产要求,但操作更为简单,标准溶液更稳定,成本更低。     

三价铬镀铬液中三价铬的碘量法分析

改进了三价铬镀铬液中三价铬的分析方法。在弱酸性条件下,用过硫酸铵作氧化剂将三价铬氧化成六价铬,用碘量法测定六价铬,得到三价铬的质量浓度。实验表明,在弱酸性条件下,不加硝酸银作催化剂,用过硫酸铵能将三价铬完全氧化成六价铬。分析结果的相对平均偏差为0.13%。本法简单而准确,分析成本低,标准溶液稳定,优于传统方法。     

镀铬溶液中三价铬分析方法的改进

改进了镀铬溶液中三价铬的分析方法,在弱酸性条件下,不加硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,用亚铁滴定法测定六价铬的总量,减去原来镀液中六价铬的量,得到三价铬的质量浓度。实验表明,在强酸性条件下,不加硝酸银作催化剂,过硫酸铵不能将三价铬完全氧化成六价铬,而在弱酸性条件下,这个反应则能够完全进行。测定三价铬的结果与原方法相同。     

异辛酸铬中铬的测定

比较分析了异辛酸铬的2种消解方法即湿法消解和干法消解。实验结果表明,湿法消解是通过将样品溶剂蒸干、硫酸炭化、硝酸消化等方法,使样品变成三价铬溶液;干法消解是用合适的有机溶剂稀释样品,精确吸取适量的样品稀释溶液,通过干燥、炭化和干法灰化,再选择适当浓度的硫酸溶解样品等合适的化学处理方法来制备样品试验溶液。在酸性溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,用硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬含量。2种方法所得结果误差0.2%。     

三价铬钝化膜为什么会产生六价铬

根据三价铬和六价铬的氧化还原性质,指出在碱性介质中三价铬可以被氧气氧化成六价铬,认为三价铬钝化膜中三价铬的存在形式(某种三价铬的碱式盐)是其在空气中放置时三价铬被氧化为六价铬的内在原因.提出了采用无铬钝化工艺,钝化后封闭及加强三价铬钝化工艺管理和钝化产品的存放管理等应对措施.     

三价铬镀液中三价铬的快速分析

过硫酸铵将三价铬镀液中的三价铬氧化成六价铬,用分光光度法测定六价铬的质量浓度.用醋酸醋酸钠缓冲溶液调节试液的pH,以水作参比液,在波长430 nm处测定吸光度.试验表明,镀液中的其它组分和杂质对测定无影响,本法的相对平均偏差为0.3%,测定结果与亚铁滴定法相同.本法简单,快速而准确,优于其它方法.     

镀铬溶液中六价铬和三价铬的快速测定

在磷酸介质中,六价铬和三价铬都具有稳定的吸光度,用光度法测定镀铬溶液中的六价铬,镀液中的其它组分对测定无影响。用光度法测定三价铬,镀液中六价铬对测定的影响,可从六价铬含量对应的吸光度扣除,在磷酸介质中,三价铁不显色,对测定无影响,镀液中铜和镍杂质对测定三价铬的影响很小,一般可以忽略不计。本方法简单、快速而准确,优于传统方法。     

高氯酸氧化容量法快速测定合金钢中铬

建立了适用于合金钢中的高、中、低铬含量（含铬量范围为1．0％-40％）的分析方法。合金钢屑分解后，铬元素被高氯酸氧化为六价铬，在一定的酸性条件和磷酸的作用下，用硫酸亚铁铵溶液作滴定液，N-苯代邻位氨基苯甲酸作指示剂，将六价铬还原为三价铬。该方法简单快速，准确度高，结果满意，适于合金钢中铬的测定。     

铬的解毒或释放？添加硫酸亚铁对铬渣柱Cr^6＋浸出的影响

铬渣是铬铁矿高钙焙烧工艺排放的废渣,含有许多Cr^3＋和Cr^6＋,其pH值在11和12之间。用于修复被六价铬污染的土壤和废水的硫酸亚铁,将六价铬还原为三价铬,然后生成氢氧化铁／氢氧化铬沉淀,故硫酸亚铁也已用于铬渣中六价铬的解毒。尽管如此,如果将硫酸亚铁加到实验用的铬渣柱渗透液（浸取液）中,则会大大增加六价铬的浸出量。使用25倍孔体积浓度为20mM的FeSO4渗透液,浸出的六价铬由3．8增至12．3mmol/kg铬渣,致溶液浓度达到1．6mM。Fe^2＋进入铬渣柱后由于铬渣的高pH值而沉淀为氢氧化亚铁,故Fe^2＋对六价铬还原为三价铬不起作用,溶液中的六价铬随浸出液流出。硫酸盐（FeSO4或Na2SO4）渗透液浸出的六价铬大量增加,是由于层状双氢氧化物矿物水铝钙石夹层内的铬酸根被硫酸根取代,此结论已为扫描电子显徼镜一能量散射X-射线微量分析直接证实。     

硫酸盐三价铬镀铬液的分析

三价铬镀铬工艺要求比六价铬镀铬严格许多？选用BH-88硫酸盐三价铬镀铬工艺。介绍了其镀液中三价铬、硼酸及辅助剂含量的分析方法,为维护该工艺的稳定提供了必要的条件。     

双波长分光光度法同时测定六价铬与三价铬

目前,国内外对三价铬和六价铬的测定,常量的采用容量法,微量的有人经化学分离后以原子吸收和等离子体光谱测定。对于电镀液和铬酐废渣中铬的容量分析是先测定六价铬之后,再将三价铬氧化成六价铬测定总铬,用差减法计算出三价铬的含量。以上各法操作繁杂且不经济。为此,我们研究了双波长分光光度法,不需对样品进行分离,对电镀液可直接测定三价和六价铬;对铬酐废渣     

镀铬溶液中三价铬的光度测定

镀铬溶液中三价铬的测定,习惯上都用氧化还原滴定,以差减法算出结果,操作麻烦,误差大,耗时多。本文提出用直接光度法测定,利用三价铬与六价铬吸收光谱的差异,选出了620nm作为测定波长。此时六价铬的吸光度趋近于零,而三价铬的吸光度仍保持在峰值附近,从而避免了六价铬的干扰;再采用适当含量的六价铬空白溶液作为参比,便可完全消除六价铬的干扰。本文还对常见的有色离子Cu~(2+)、Fe~(3+)、Ni~(2+)等的干扰情况进行了试验,发现Cu~(2+)和Ni~(2+)的含量在2g/L以下不产生干扰,Ee~(3+)离子只要加入1:1 H_3PO_42mL,便可掩蔽多至20g/L铁。本法不经过任何化学处理步骤,不会有三价铬的损失或污染,快速简单,其准确度与精密度均优于氧化还原滴定法。     

三价铬镀液沉积黑铬镀层的研究

通常黑铬的电镀都是采用六价铬的镀液,但镀液的毒性大,污染环境,效率低。三价铬毒性比六价铬小得多,效率也较高,但镀液不稳定,颜色晦暗,附着力差。本文作者通过试验,提出了用三价铬电镀黑铬的槽液组成:CrCl_3.6H_2O 53.6 g/L,(NH_4)2C_2O_450.0g/L,H_3BO_31.2g/L,NH_4C180g/L,CoCl_2.6H_2O2.8g/L,BaCO_37.6g/L(用于除去S0_4~(2-)),H_2C_2O_46.0g/L。并且指出,在此电镀液组成的条件下,草酸的含量是形成合格镀层的关键。     

含钼溶液中次氯酸钠的测定

本方法基于在醋酸溶液中,次氯酸钠定量氧化碘化钾,析出等当量的游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。钼不干扰测定。一、主要试剂: 硫代硫酸钠标准溶液:(0.01N),用铜标准溶液标定。     

镀锌层的三价铬钝化

三价铬钝化在许多方面具有与六价铬钝化类似的性质,而毒性只有六价铬的百分之一。介绍了三价铬钝化技术兴起的背景、三价铬钝化溶液组成及操作条件、成膜机理、钝化膜颜色以及几种典型的镀锌层三价铬钝化液。提出选取更合适的添加剂及加速钝化膜形成的金属离子是今后三价铬钝化的研究重点。     

高铬退铜溶液的净化

目前,多数厂家钢铁零件退除铜层或铜及其合金零件酸洗钝化还都采用高铬酸、硫酸混合溶液。随着铜镀层、铜及其铜合金的溶解,槽液中的铜、锌、三价铬的含量逐渐增加,当铜离子含量达60g/l、三价铬达56g/l时,槽液不能再用。此时,如何把三价铬氧化成六价铬,把二价铜还原为金属铜,把锌离子还原成金属锌,并从溶液中分离出来,使退铜溶液又恢复到初始状态,再继续使用,这是本试验的目的。一、试验的理论根据退铜溶液中含有大量的金属离子Zn~(2+)、Cu~(2+)、Cr~(3+)及H~+、HCrO_4~-、HCr_2O_7~-、SO_4~(2-)、OH~-等离子。这些正负离子在外加直流电作用下,将分别向阴阳极迁移,有些离子还能在电极上沉积或析出。如能选择特定的微孔陶瓷隔膜将     

镀锌层三价铬钝化研究进展

铬酸盐溶液常用作镀锌层钝化处理,但六价铬毒性大,近年来人们在研究以三价铬钝化溶液代替。综述了三价铬钝化的机理及钝化液的主要组成,介绍了一些典型的三价铬钝化配方,提出今后三价铬钝化研究应该是以封闭技术为重点,努力提高钝化膜的耐蚀性和附着力。     

三价铬镀液中的络合-缔合作用

自1856年Geuter首次用K_2Cr_2O_7和H_2SO_4沉积出金属铬层以来,尽管配方有些改变,但都是采用六价铬进行电镀生产,由于六价铬镀液毒性大、污染环境、影响工人健康,而三价铬镀液毒性小,电流密度范围宽,深镀能力和分散能力均比六价铬镀液好,所以人们很早就开始研究三价铬镀液。经过一百多年的历史,也未能得到理想的三价铬镀液,其主要原因是Cr(H_2O)_6~(3+)的自由能与其他价态     

三价铬氧化方法比较研究

三价铬氧化为六价铬、六价铬与二苯碳酰二肼显色是测定水溶液中三价铬含量最常用的方法,该方法的关键是既要方便快捷地将三价铬完全转化为六价铬,同时还要避免氧化剂与显色剂反应干扰测定。通过实验比较了几种文献中报道的三价铬氧化方法,并进行了优化研究。实验结果表明,高锰酸钾、过硫酸铵和过氧化氢都是适宜的三价铬氧化剂,而高氯酸和溴效果不好。综合准确、简便、安全等因素,推荐过硫酸铵和过氧化氢作为首选氧化剂。     

镀铬溶液中铁杂质测定的新方法

一、方法要点在硝酸银存在下,以过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,加过量氨水调 pH 值为2左右,以磺基水杨酸为指示剂,以 EDTA 滴定铁。二、试剂1.2%硝酸银溶液2.过硫酸铵(固体)3.氨水(1:1)4.盐酸(1:1)5.磺基水杨酸(固体)6.0.05M EDTA 标准溶液三、分析方法用移液管取镀液5ml 于400ml 烧杯中,加适量水,加2%硝酸银溶液2ml,过硫酸铵2克,加