松香顺酐加成物及溴化物红外光谱和热分析

用红外光谱表征了松香与顺丁烯二酸酐加成物及其溴化产物的分子结构,并与松香、松香溴化物进行了对比。利用综合热分析仪研究了松香、松香溴化物、顺丁烯二酸酐加成物及其溴化产物的热稳定性。结果表明松香和其加成物都容易溴化,溴化后由于生成弱的C-Br键而使其热稳定性下降。     

松香丙烯酸加成物与HEMA酯化及溴化反应研究

为了提高松香的附加值,利用松香和丙烯酸的Diels-Alder反应得到加成物(RA),RA进一步与甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)反应得到酯化物(RAH),RAH再与液溴反应得到溴化物(BRAH)。以酸值为衡量指标优选出酯化反应的最佳工艺条件,并采用红外光谱(FT-IR)法和热失重分析(TGA)法对产物结构进行了表征。结果表明:酯化反应的最佳工艺条件为n(RA)∶n(HEMA)=1∶2.0,反应温度230℃,反应时间4 h,催化剂是ZnO,w(ZnO)=2%(相对于RA质量而言);RAH的热稳定性优于RA,BRAH具有一定的阻燃性能。     

聚合松香的三种酯类树脂的制备

本文介绍了聚合松香的三种酯类树脂即聚合松香季戊四醇酯、聚合松香甘油酯、聚合松香乙二醇酯的制备方法，经测试小试产品的质量指标基本达到美国Ｈｅｒｃｕｌｅｘ公司的质量标准。     

聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯的合成及性能测试

以聚合松香季戊四醇酯和丙烯酰氯为原料,采用酰基化反应原理合成了丙烯酰聚合松香季戊四醇酯,再以AIBN为引发剂,乙酸乙酯为溶剂合成目标产品聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯。实验表明,酰基化反应和聚合反应的最佳工艺条件为:①酰基化反应,投料比为20 g聚合松香季戊四醇酯/2.5 mL丙烯酰氯,反应温度≤4℃,反应时间6 h;②聚合反应,反应温度65℃,反应时间6.5 h,引发剂用量(质量比1∶0.005)。最后用FTIR谱、UV-VIS谱、TGA、DSC谱对产物聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯进行结构表征,并对涂膜性能进行测定。     

改性松香季戊四醇酯在热熔压敏胶中的应用研究

以松香季戊四醇酯、歧化松香季戊四醇酯和氢化松香季戊四醇酯作增粘树脂,研究了它们对热熔压敏胶（HMPSA）外观、力学性能和使用温度范围的影响。结果表明,改性松香季戊四醇树脂与热塑性弹性体SBS具有良好的相容性;对HMPSA初粘性影响大小依次为含歧化松香季戊四醇酯＞含氢化松香季戊四醇酯＞含松香季戊四醇酯;180°剥离强度大小依次为含氢化松香季戊四醇酯＞含松香季戊四醇酯＞含歧化松香季戊四醇酯;持粘性均大于48 h。含氢化松香季戊四醇酯HMPSA的使用温度范围最宽。     

聚合松香的三种酯类树脂的制备

本文介绍了聚合松香的三种酯类树脂即聚合松香季戊四醇酯、聚合松香甘油酯，聚合松香乙二醇酯的制备方法，经测试小试产品的质量指标基本达到美国Ｈｅｒｃｕｌｅｓ公司的质量标准。     

用酯化改性的歧化松香作增粘剂制备EVA热熔胶的初步研究

研究了以歧化松香为原料,用甘油和季戊四醇进行酯化改性,并以改性产物作为增粘剂制备EVA热熔胶。初步讨论了多元醇的用量、反应温度及催化剂对酯化反应的影响。实验结果表明,歧化松香与多元醇物质的量比为1:1左右,反应温度为260～270℃,催化剂次磷酸的加入量为总反应物的0．16%,且分批加入时,合成的歧化松香酯的性能较为优良。以合成的歧化松香甘油酯和歧化松香季戊四醇酯作为增粘剂制备的EVA热熔胶,固化时间均为5s,T型剥离强度可分别达到5．1 kN/m和2．8 kN/m。     

浅色松香酯的扩大试验与性能研究

采用传统松香酯生产设备及工艺，用ＷＸＦ浅色剂生产松香甘油酯及季戌四醇酯，其加纳色号分别可达５～６级和４～７级。产品热稳定性和抗氧化性能明显优于传统松香酯，可大幅度提高以松香酯为原料的化学品质量，而生产成本并不增加。     

抗氧剂BHA对松香及其衍生产品的光氧化反应影响

利用聚乙烯膜微量反应器,在30℃恒温箱中,254 nm紫外光照射下,进行添加了抗氧剂BHA的松香及其衍生品(枞酸和松香季戊四醇酯)的固态光氧化反应。采用紫外分光光度法跟踪监测了它们的光氧化进程;探究了抗氧剂BHA对松香及其衍生产品光氧化反应的影响。结果表明,抗氧剂BHA的添加能有效减缓松香及其产品的光氧化速率,抗氧剂BHA对产品的抗氧化效果顺序从大到小为：松香>枞酸>松香季戊四醇酯。松香添加抗氧剂BHA的用量选择应在5%以内;松香季戊四醇酯中添加抗氧剂BHA的用量选择应在5%～7%之间;枞酸中添加抗氧剂BHA的用量选择应在7%以内。     

松香甘油酯与甲基丙烯酸-2-羟乙酯的反应研究

松香甘油酯中的共轭双键可以与甲基丙烯酸-2-羟乙酯(HEMA)发生Diels-Alder加成发应,同时松香甘油酯具有一定的酸值,其中未反应的松香可与HEMA进行酯化反应。研究了反应温度和物料配比对加成反应和酯化反应的影响,并对产物进行了红外光谱(FT-IR)分析和热重分析。实验结果表明,反应温度升高,加成反应和酯化反应的速率会加快,230℃是理想的反应温度;随着n(HEMA)∶n(松香甘油酯)比值的增加,产物的酸值和溴值下降,当n(HEMA)∶n(松香甘油酯)=3.0∶1时,溴值(65.2 g Br/100 g)和酸值(2.95 mg KOH/g)最低;FT-IR分析表明HEMA已经连接到松香甘油酯的分子上;热重分析表明加成物的初始分解温度提高了10℃,而最终分解温度下降了11.8℃。     

聚松香乙二醇酯丙烯酯及其氧化物的合成

以松香、乙二醇为原料,合成松香乙二醇单酯,再与丙烯酸反应,得到松香乙二醇酯丙烯酯;然后在催化剂的作用下催化聚合得到聚松香乙二醇酯丙烯酯,再在催化剂作用下用过氧化氢氧化聚松香乙二醇酯丙烯酯。测定了聚松香乙二醇酯丙烯酯及其氧化物的比表面积、孔径、溶解性和差热等各种性能。BET法测定聚松香乙二醇酯丙烯酯的比表面、孔径分别为 0.3185 m²/g, 60~90 nm;聚松香乙二醇酯丙烯酯氧化物的比表面积、孔径分别为 9.3669 m²/g, 50~90 nm,说明所合成的聚合物为大孔树脂;聚松香乙二醇酯丙烯酯及其氧化物在乙醇中的溶解度分别为每 100 mL 0.0272 和 0.00482 g;聚松香乙二醇酯丙烯酯的交联度为 12.3%;两种聚合物失重 5% 时分别对应的温度为259.8和 307.8℃;在30~550℃的温度范围内样品没有明显的软化点;相对分子质量测定结果表明聚松香乙二醇酯丙烯酯氧化物的相对分子质量在 25000以上。     

歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯的微波合成及表征

在微波辐照下,以DMAc/L iC l为溶剂体系,歧化松香缩水甘油酯和木薯淀粉亲核开环反应得到歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯(DGCSE),探讨了各反应因素对产物取代度的影响。目标产物的最佳合成条件:反应温度110℃,反应时间1.5 h,NaOH用量1.2 g,摩尔比3∶1(歧化松香缩水甘油酯∶葡萄糖单元中羟基数)及微波功率700 W。元素分析,IR,UV,SEM,TG-DTA和XRD分析表明,与原料木薯淀粉相比,DGCSE表面形态由有序变得杂乱,结晶度大幅度下降,热稳定性能得到改善。     

丙烯酸松香加成物与GMA酯化物的合成与表征

以丙烯酸松香加成物（RA）和甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）为单体,三乙胺为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,在有机溶剂甲苯中合成了RA与GMA酯化物（RAG）,采用单因素和正交试验对酯化反应进行优化。通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、凝胶渗透色谱（GPC）、黏度计、核磁共振氢谱（¹H NMR）和热重（TG）对酯化物进行了分析与表征。结果表明,RA与GMA酯化物较优合成条件为n_GMA：n_RA=2：1,三乙胺用量为RA质量的0.5%,120℃下反应4 h,该条件下合成的酯化物为深黄棕色澄清液体,酯化率为99.5%,数均相对分子质量为547,重均相对分子质量为848,25℃下测得其质量分数51%甲苯溶液的黏度为10 mPa·s。FT-IR和¹H NMR分析表明成功合成了RA与GMA酯化物。TG分析表明酯化物热稳定性高于丙烯酸松香加成物。     

松香酯在热熔胶中的应用及发展空间

概括了松香酯在热熔胶(HMA)中的应用情况,并将其与石油树脂作了比较;依据全球和中国大陆地区HMA的需求量数据、各类HMA中增黏树脂及松香酯的使用比例等,预测出松香酯未来五年的发展空间(包括自然增量和对石油树脂的替代量),并指出了国内松香酯企业的发展方向。     

氢化松香甘油酯合成的工艺条件

以氧化锌为催化剂、氢化松香和甘油为原料进行酯化反应。采用正交实验方法，考察了4个因素4个水平对酯化率的影响，结果表明氢化松香甘油酯合成的最佳工艺条件为：核醇比2．0：1，反应温度270℃，反应时间3h，催化剂用量0.2%，所得产品符合国家标准GB10287－88的质量要求，并通过极差分析，确定影响酯化率的主要因素是反应温度。     

K2O/Al2O3和Na3PO4/MgO固体碱催化合成松香酸蔗糖酯的研究

分别以自制固体碱K₂O/Al₂O₃和Na₃PO₄/MgO为催化剂,1,2-丙二醇为反应溶剂,催化松香与蔗糖合成松香酸蔗糖酯。以酯化率为指标,考察了反应温度、催化剂的负载量、反应时间、松香与蔗糖质量比对松香酸蔗糖酯合成的影响。通过SEM和BET等手段对催化剂进行表征,并对松香酸蔗糖酯的乳化、发泡、表面张力等性能进行测试。结果表明：K₂O/Al₂O₃与Na₃PO₄/MgO比表面积分别为142.52和19.38m²/g;在松香酸蔗糖酯的合成反应中,催化剂K₂O/Al₂O₃的活性高于Na₃PO₄/MgO。K₂O/Al₂O₃为催化剂时,最优合成工艺条件为反应时间2.5h,反应温度125℃,K₂O/Al₂O₃催化剂用量3%,催化剂中K₂O负载量30%,松香和蔗糖质量比1：2,该条件下酯化率达到98%。合成的松香酸蔗糖酯与市场广泛使用的脂肪酸蔗糖酯相比,具有更好的表面活性。     

松香铝丙烯酸酯增粘树脂在水性复膜胶中的应用

报道松香铝丙烯酸酯的合成及其软化点、酸值,阐明其增粘机理,并与松香比较,讨论其对丙烯酸乳液型复膜胶聚合转化率、粘度、剥离强度的影响,得出松香铝丙烯酸酯在复膜胶中使用具有比松香更好的效果。