氧化时间对钛表面微弧氧化膜层的影响

采用恒电流微弧氧化技术,在钛表面制得含HA的TiO2陶瓷膜,考察了氧化时间对氧化膜微观形貌、膜厚、相结构及耐体液腐蚀性能的影响。结果表明,随氧化时间增长,膜层表面多孔形貌变化明显,膜层厚度呈先增后降的趋势。氧化时间延长,膜层相组成由金红石、锐钛矿为主变为以羟基磷灰石为主。模拟体液极化曲线分析表明,微弧氧化膜的钝化行为随氧化时间延长而优异,但氧化时间超过20 min后,增大氧化时间对钝化效果的影响不再明显。     

钛金属表面微弧氧化处理制备抗菌性生物活性涂层

在电解液配方中,采用微弧氧化(MAO)工艺处理纯钛金属表面,构建含有钙、磷、锌、钛、氧元素的粗化、活化种植体表面。用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、表面粗糙度轮廓仪、万能电子试验机分别观察其形貌特点、晶相结构、表面粗糙度及测定其结合强度,并进行抗菌性试验测定其抑菌率。结果表明:经过微弧氧化工艺处理后的钛种植体表面主要有二氧化钛晶相,存在少量氧化锌和钙磷盐;纯钛金属表面生成了内层致密外层疏松多孔的氧化膜,微孔似火山丘状,直径约1～5μm;试样表面粗糙度明显增加,轮廓算术平均偏差值(Ra)为(1.627±0.054)μm,相对于纯钛金属(0.685±0.012)μm提高了两倍多。涂层与基体结合紧密达(40.34±0.014)MPa。氧化锌的存在,抑菌率接近90%,抗菌活性良好。采用微弧氧化技术,通过改变电解液的成分,可得到不同生物活性的涂层,以提高种植的成功率。     

钛及其合金微弧氧化镀层的形成及性质

钛及其合金微弧氧化是近期发展起来的表面处理技术 ,它将广泛用于航空、航天及造船工业。微弧氧化与阳极极化有着密切地联系 ,微弧等离子工艺则是微弧氧化的基础 ,所以研究阳极极化试样表面镀层的增长规律及微弧等离子工艺很重要 ,对了解镀层性质起到关键性的作用。与普通阳极氧化相比较 ,微弧氧化是在较高的电压条件下实现的 ,在该电压下有时发生微光或亮区 ,然后发生火花、微弧放电 ,最后发生强大电弧放电[1 ] 。用这种方法获得的镀层具有一系列各种重要的物理性质 ,个别情况下还具有很高的电阻、耐腐蚀性质 ,与基层相比具有较大的硬度。…     

钛微弧氧化膜层的生长过程与孔隙结构研究

钛箔在磷酸盐溶液中的微弧氧化过程可分为4个阶段,得到的二氧化钛膜层为锐钛矿相结构,所含的磷元素高于钠元素。膜层厚度在微弧阶段增加较快,前30min的平均成膜速率约为0.32μm/min,而在局部弧光阶段成膜速率下降。膜层的孔隙率(在12%～16%之间)和孔径均随时间延长而增加,但30min后增加减缓。采用金相软件分析微弧氧化膜层的扫描电镜照片可以简便地确定其孔隙率。     

纯钛表面微弧氧化羟基磷灰石膜的制备

应用微弧氧化技术在纯钛表面制备了含羟基磷灰石的氧化物膜。在氧化过程中,将钛试件放入含磷酸二氢钠(NaH2PO4.H2O)和乙酸钙((CH3COO)2Ca.H2O)的电解液中,用双脉冲交流电源处理。用扫描电镜(SEM)观察试件的表面形貌,用普通光学显微镜(OM)观察试件的截面形貌,用X射线衍射(XRD)分析其显微结构。结果表明,微弧氧化处理后,纯钛表面生成了内层致密外层多孔的氧化膜。     

氧化时间对多孔钛表面微弧氧化陶瓷膜层特性的影响

研究了氧化时间对多孔钛微弧氧化后表面陶瓷层形貌、物相及高温氧化性能的影响.结果 表明,随着氧化时间的延长,试样表面粗糙度逐渐下降,氧化膜层微孔分布逐渐均匀,孔径逐渐减小.在电压电压为350 V下,经30 min微弧氧化表面处理制备出的氧化膜层微孔分布均匀、孔径约6μm,形成了大孔套小孔的多孔层结构.试样表面物相以锐钛型...     

阴极微弧电沉积表面处理钛的高温氧化行为

在0.4 mol/l Al(NO3)3乙醇溶液中,采用阴极微弧电沉积方法在纯钛表面制备出80 μm厚的氧化铝涂层.研究了钛及其镀膜样品在973 K的高温氧化行为,并分析了它们恒温氧化后的组织、成分和相组成.结果表明,具有氧化铝涂层的钛在973K的氧化速率降低了4倍,恒温氧化后涂层的形貌和相组成几乎保持不变.涂层/钛界面附近的较薄氧化铝致密层对抑制氧和钛原子的扩散起重要作用.阴极微弧电沉积是提高钛抗氧化性能的有效方法之一.     

微弧氧化工艺对钛及钛合金表面陶瓷膜性能影响的研究进展

钛及钛合金作为生物材料有着广泛的应用,但和其它金属一样表现出很差的骨诱导性能.微弧氧化是一种绿色节能的表面处理新技术,可以在钛表面原位生成多孔、结合牢固且具有生物活性的氧化物陶瓷膜.本文综述了钛基生物材料微弧氧化工艺的国内外研究现状,探讨了氧化膜的微观形貌、元素分布、相结构组成、结合力和生物活性等特点,以及电极电压、频率、时间、占空比和电解液成分等工艺对其产生的影响,也提出了研究中存在的问题.     

大变形纯钛微弧氧化膜层的生物摩擦学性能研究

采用微弧氧化法在纯钛及大变形纯钛表面制备多孔氧化膜层,研究微弧氧化膜层在干摩擦、模拟体液和小牛血清不同润滑介质条件下的生物摩擦学性能,探讨钛基材组织细化对其膜层表面摩擦磨损性能的影响。结果表明：与纯钛微弧氧化膜层相比,大变形纯钛微弧氧化膜层耐磨性能更优的原因在于钛基材晶粒的细化使得晶体缺陷增多,为微弧氧化膜层的形核提供了更多的能量,反应生成的TiO2膜层硬度更强,膜层表面更致密均匀光滑,提高了其摩擦磨损性能所致。大变形纯钛微弧氧化膜层在小牛血清润滑时的摩擦系数和磨损程度都优于干摩擦和模拟体液润滑条件下的摩擦系数与磨损情况。这归因于小牛血清于摩擦表面形成的化学反应膜及物理吸附膜,起到了更有效的润滑、冷却与承载作用。     

纯镁超声微弧氧化-植酸-镀锌生物膜层的制备与抗菌性

针对医用金属植入材料造成的术后组织感染问题,在纯镁超声微弧氧化-植酸处理工艺基础上,采用化学镀锌法引入具有抗菌性和生物活性的锌元素,探究不同化学镀锌含量对膜层抗菌性能的影响。通过XRD、SEM及能谱检测分析了膜层形貌和组织结构,采用覆膜法检验抗菌性能。结果表明:随着镀锌时间增长,膜层表面孔隙减少、膜层愈加致密,Zn含量(质量分数)增加,耐腐蚀性能提高;镀锌含量对膜层抗菌性能有直接影响,化学镀锌5 min时,Zn含量达1.50%,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率高达99%,明显优于镀锌1 min组和镀锌3 min组。纯镁超声微弧氧化-植酸膜层经化学镀锌处理后其抗菌性能随锌含量的提高而增强,化学镀锌5 min时,膜层具有较强的抗菌功能。     

锌锶共掺杂TiO_2多孔涂层的抗菌及生物相容性

为改善钛的抗菌性能和生物活性,采用微弧氧化(MAO)技术在纯钛表面制备了锌掺杂TiO_2涂层(M-Zn)、锶掺杂的TiO_2涂层(M-Sr)和锌锶共掺杂TiO_2涂层(M-Zn/Sr)。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对制备的涂层的组织结构和成分进行分析;采用平板计数法研究了涂层的抗菌性能;利用细胞荧光染色和甲基噻唑基四唑(MTT)的方法探究了细胞在材料表面的生长状况。结果表明:形成的TiO_2涂层都是典型的多孔结构,主要由金红石和锐钛矿相组成,锌、锶的掺杂对涂层形貌影响不大。M-Zn/Sr涂层中锌、锶的原子数分数分别为7.9%和1.7%。M-Zn及M-Zn/Sr涂层大肠杆菌展现了良好的抗菌性能,抗菌率接近100%。M-Zn、M-Sr和M-Zn/Sr均能促进成骨细胞增殖,M-Zn/Sr涂层具有抗菌和细胞增殖的双重功能。     

纯钛材与大变形纯钛材微弧氧化膜层的力学性能研究

采用微弧氧化法在纯钛材及大变形纯钛材表面制备了含钙、磷的多孔氧化膜层,研究膜层的微观形貌、硬度、膜基结合力、滚动摩擦磨损性能等性能,探讨钛基材组织细化对其膜层结构及力学性能的影响。结果表明:与纯钛材微弧氧化膜层相比,大变形纯钛材微弧氧化膜层表面微纳米尺度的孔洞更多,孔隙率更高(10.84%vs.9.68%),孔洞孔径更小(8.67μm vs.9.68μm),表面更平坦,锐钦矿相含量更高(43.13%vs.37.74%),膜-基结合能力更强(17 N vs.8N),摩擦系数较低(0.338 vs.0.358),耐磨性能更优,以上的膜层结构及力学性能的改善归因于其钛基材大变形化提高了晶体缺陷。     

超细晶纯钛微弧氧化表面润湿性和耐腐蚀性能研究

以纯钛为原料,经等通道转角大应变加工处理得到超细晶纯钛,采用微弧氧化法对纯钛和超细晶纯钛表面进行了改性处理,研究了改性处理对样品的表面形貌、润湿性和耐腐蚀性等的影响。实验发现微弧氧化处理后,虽纯钛及超细晶纯钛表面均形成多孔氧化膜层、接触角减小、表面粗糙度和表面能提高,但与纯钛相比,超细晶纯钛腐蚀速率与电流密度较纯钛的更小。因此,经微弧氧化法改性后,超细晶纯钛比纯钛更适合应用于医用植入物领域。     

纯钛材与大变形纯钛材微弧氧化-水热合成复合陶瓷膜层的细胞相容性研究

采用微弧氧化-水热法分别在纯钛材及大变形纯钛材表面制备了TiO_2/HA复合陶瓷膜层,从细胞毒性实验、细胞增殖实验、细胞黏附实验等方面评价膜层的细胞相容性。结果表明:纯钛材与大变形纯钛材微弧复合陶瓷膜层均无细胞毒性。与纯钛材微弧复合陶瓷膜层相比,大变形纯钛材微弧复合陶瓷膜层表面粗糙度更适宜,结晶形核的HA晶粒的形状及Ca/P比更接近人骨HA,更能有效促进成骨细胞的黏附和铺展,随着培养时间的延长,成骨细胞双层重叠生长结构更为明显。成骨细胞在大变形纯钛材微弧复合陶瓷膜层表面各时间点的吸光度值均更高,细胞相容性更好。     

MAO电压对TC4合金氧化膜层摩擦磨损性能的影响

通过微弧氧化技术(Micro-arc oxidation, MAO)对TC4合金进行表面处理,探究了不同MAO电压对TC4合金氧化膜层摩擦磨损性能的影响。使用激光共聚焦显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪、显微硬度计及高温真空摩擦磨损试验仪对膜层形貌、相成分、硬度以及摩擦学性能进行了测试。结果表明:随着MAO工作电压的升高,MAO-TC4合金表面膜层中锐钛矿型TiO₂和金红石型TiO₂的含量随之增加,其表面粗糙度、显微硬度以及平均摩擦因数亦随之增大,磨损率先降低后增大。当MAO工作电压为280 V时,磨损率最小,为2.8 mg/cm²,摩擦磨损性能最佳。     

甘油磷酸钙浓度对钛合金MAO涂层性能的影响

目的 提高医用钛合金的生物活性。方法 在含葡萄糖酸钙(Ca Glu₂)、葡萄糖酸镁(MgGlu₂)、植酸钠(Na₁₂Phy)和磷酸(H₃PO₄)的基本溶液中,分别添加8、10、12 g/L甘油磷酸钙(Ca-GP),采用MAO方法在Ti-6Al-4V表面制备3种涂层。使用SEM、EDS、XRD、XPS和AFM检测涂层表面形貌、化学成分、物相结构、元素存在状态和表面粗糙度,并测试涂层的接触角、结合强度以及体外生物活性。结果 经过MAO处理后,钛合金表面可成功生长出多孔陶瓷涂层,Ca-GP参与了MAO涂层形成。当Ca-GP的质量浓度为8 g/L时,涂层非常粗糙,Ca和Mg的原子数分数分别为7.56%和1.74%。随着Ca-GP浓度的增加,微孔均匀性变好,表面微裂纹减少,且钙磷原子比(Ca/P)显著提高。在含8、10 g/L的Ca-GP溶液中,制备的涂层以Ti、锐钛矿和金红石型Ti O2组成为主;在12g/L的Ca-GP溶液中生成的涂层,Ca/P原子比可达1.77,含有Ti P     

纳米石墨改性ZM5镁合金微弧氧化陶瓷层摩擦磨损性能

添加纳米石墨颗粒的硅酸盐溶液中制备ZM5合金微弧氧化陶瓷层,利用SEM、EDS和XRD分析了涂层的微观形貌、成分及物相组成,用球-盘干磨损试验对涂层的室温摩擦磨损行为进行研究。结果表明,纳米石墨改性微弧氧化陶瓷层主要由Mg2SiO4、少量的MgO、Mg和C相组成,石墨以机械形式分散于陶瓷层中并起到减摩作用。4.9N载荷下体积磨损率为9.19×10-5 mm3/Nm,是无石墨微弧氧化陶瓷层的1/3,ZM5基体的1/14;9.8N载荷下体积磨损率为1.44×10-4 mm3/Nm,是无石墨微弧氧化陶瓷层的2/5,ZM5基体的1/8,与无石墨微弧氧化陶瓷层相比显著提高了镁合金基体的耐磨性,且其室温干摩擦磨损机理为疲劳磨损,磨痕呈疲劳剥落形貌。     

Fe~(2+)浓度对2A12铝合金微弧氧化膜性能的影响

为分析掺杂元素对微弧氧化膜热控性能的影响,获得更高太阳吸收比和发射率的热控膜层,采用磷酸盐体系、Fe~(2+)盐添加剂制备了微弧氧化(Micro anodic oxidation,MAO)膜,并研究了不同浓度Fe~(2+)盐添加剂对MAO膜层热控性能的影响;采用扫描电镜观察了MAO膜微观结构,结合EDS、XRD,分析了Fe~(2+)浓度对MAO膜层微观形貌、膜层成分、相组成、耐盐雾腐蚀性的影响规律。结果表明:Fe~(2+)进入了膜层,Fe元素含量随着添加剂中Fe~(2+)浓度升高而增加,太阳吸收比和发射率均先升后降,且在Fe~(2+)浓度为20 g/L时出现峰值0.89和0.83;掺杂Fe~(2+)进入膜层生成Fe3O4,显著提高了MAO膜的热控性能和耐盐雾性能;Fe~(2+)浓度在20 g/L时微弧氧化膜具有优异的热控性能(其太阳吸收比达αS0.89、发射率达εH0.83)和耐盐雾腐蚀性能。