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采用石墨炉原子吸收法,测定了铁矿石、球团矿和烧结矿中微量杂质砷。对影响测定的各种因素进行了较为详细的研究,通过试验选择了最佳测定条件。研究结果表明,方法的相对标准偏差为2.04%,加标准回收率为96%-104%。 相似文献
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运用石墨炉原子吸收光谱法对中低合金样品中的痕量砷进行了分析测定。通过研究酸的种类和浓度、仪器测量条件以及铁基等方面的影响,得到了中低合金钢中痕量砷GFAAS测定的最佳条件为:5%HNO3、波长193.7nm、狭缝宽度0.7nm、灯电流380mA、AA—BG、灰化温度900℃、原子化温度2100℃。试验结果表明,该分析方法在实际测试分析中获得了比较满意的效果。 相似文献
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采用石墨炉原子吸收光谱法,用硝酸镁做基体改进剂,锰灰化温度选择1100℃,原子化温度选择2000℃,该法能准确测定海绵钯样品中0.0002%的锰,回收率为88%~104%,相对标准偏差为0.3%-8.2%。 相似文献
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样品经硝酸溶解、阳离子交换树脂分离后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中痕量砷。研究了溶样方法、离子交换分离和测定砷的条件。结果表明,5 mL硝酸可完全溶解0.4 g铟;采用0.4 mol/L硝酸作为淋洗液进行离子交换后,样品中痕量的铝、铁、锡、铜、铅、锌、镉、镁、铊、银、镍及大量的铟可被分离除去,硅虽然不能与砷分离,但对测定无影响。当进样量为20 μL时,方法线性范围为5~35 ng/mL,检出限为0.8 ng/mL,定量测定下限为0.02 μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.3-1994的0.3 μg/g低1个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.7%~15.7%之间,加标回收率为95%~110%。 相似文献
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铁/镍基高温合金中的痕量砷的测定一般运用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。通过研究酸种类、干扰情况等方面对砷测定值的影响,同时对仪器测量条件进行优化改进,提高了砷测定的准确性和稳定性,得到了高温合金中痕量砷GFAAS测定的最佳分析条件为:波长193.7nm、狭缝宽度0.7nm、灯电流380mA、AA-BG、灰化温度900℃、原子化温度2000℃。改进后的分析方法对标准样品进行加标回收试验,回收率在95%~100%之间。进行准确度和精密度试验,分析结果与认定值相符,相对标准偏差<4%。结果表明,优化后的分析方法在测试分析中获得了比较满意的效果。 相似文献
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固体悬浮超声波混匀器和石墨护原子吸收分光光度计相配套,测定固体物料中痕量和超痕量无机成分,属新技术,它已取代了固体进样技术.该技术具有许多优点:①避免了使用强酸、强碱分解过程中对人体和环境的污染,减少待测元素的污染和丢失;②不需化学预处理而直接测定,使分析周期大大缩短,省时省力,且降低成本;③适用于少量样品及难分解样品中杂质的分析.本文采用进口PEI10()原子吸收分光光度计和SLI固体悬浮液超声被泥匀器对钛白杨中微量钻的测定条件进行了实验.1仪器及主要试剂(l)仪器PEI100B型原子吸收分光光度计;HGA… 相似文献
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在强酸性介质中,经动态活性炭吸附柱装置分离沉淀、富集金,用1%硫脲-盐酸溶液解脱,以抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定其中的金,该方法的线性范围宽(0~100ngmE)、检出限低(0.16×10^-19)、准确度(RE〈12%)和精密度(RSD〈25%)良好,适合批量化探样品中金的测定。 相似文献
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建立了石墨炉原子吸收光谱法测定锡锭中痕量铝的方法,确定了样品分解方式和石墨炉原子吸收光谱测定铝的最佳条件。以盐酸-过氧化氢(V(盐酸)∶V(过氧化氢)= 2.5∶1.5)分解样品,在16 g/L柠檬酸、0.12 mol/L盐酸介质中,以4 g/L硝酸钙为基体改进剂进行铝的测定。结果表明:在选定的酸度介质中,不需要挥锡,锡不会水解,样品溶液保持清亮时间长;硝酸钙提高了测铝的灵敏度,并增强了抗氯化物干扰的能力;样品中锡及共存元素不干扰测定。该方法的检出限为2.96 μg/L,线性范围为0~100 μg/L,相关系数r≥0.998 0。方法用于锡锭中铝的测定,相对标准偏差为6.6%,回收率在100%~119%之间,样品测定值与标准加入法及ICP-AES法测定值相符。 相似文献
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采用盐酸和硝酸溶解样品,高氯酸冒烟除碳,20%(V/V)酸介质中,采用As 188.980 nm、Cu 327.395 nm、Zn 328.233 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中砷、铜、锌。结果表明,基体效应对砷、铜、锌的测定结果没有显著影响,使用无铅基体匹配的方法绘制校准曲线。各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 8;方法中砷、铜、锌的检出限分别为0.032 7、0.024 0、0.130 mg/L。按照实验方法测定铅精矿标准样品中砷、铜、锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.64%~1.1%;测定值与认定值一致,并且与碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值也相吻合。 相似文献
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试样经灼烧,用王水加热分解,并在Fe^3+存在下,于王水介质中用泡沫塑料吸附Au;吸附Au后的泡沫塑料再用10g/L硫脲溶液解脱,采用斜坡升温技术在220ZS石墨炉原子吸收光谱仪测定超痕量金.根据实验得出最佳分析条件,该方法检出限为0.1ng/g,精密度(RSD,n=12)4.2%-10.8%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符. 相似文献
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采用20mL盐酸(1+2)和2滴30%过氧化氢溶解粗锌样品,以体积分数为5%的盐酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,选定248.3nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铁的方法。在选定的仪器条件下,铁在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。干扰试验表明,锌基体和其他杂质元素均不干扰铁的测定。将实验方法应用于粗锌中质量分数在0.001%~0.50%之间铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~3.4%之间。采用实验方法对粗锌实际样品中铁进行测定,测得结果与国家标准GB/T 12689.5—2004中分光光度法的结果基本一致。 相似文献
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铅锭样品经硝酸(1+3)溶解,分别用氨水和硝酸(1+3)调节溶液的pH值约为3.1,加入10mL 100g/L硝酸锰溶液,于70℃的温度下,在0.47~0.70mol/L硝酸中加入10mL10g/L高锰酸钾溶液并不断搅拌,利用二氧化锰与铋共沉淀的特性实现了铋与基体铅的分离,将过滤所得沉淀用盐酸双氧水混合酸(49+2)溶解,以10%~25%(V/V)盐酸为测定溶液介质,选择223.1nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅锭样品中铋的方法。在选定的仪器条件下,铋在0.50~5.00μg/mL范围内和其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,铋的方法检出限为0.002 8μg/mL。干扰试验表明,铅锭中分离后余下的铅及其他元素不干扰对铋的测定。将实验方法应用于4个质量分数为0.000 39%~0.062%的铅锭标准样品中铋的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.67%~8.1%之间,加标回收率为98%~102%。 相似文献
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再生锌原料中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定再生锌原料中铟含量具有重要意义.选用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸体系溶解样品,在体积分数为10%的硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定再生锌原料中0.02%~2.0%(质量分数)铟的方法.对试样中共存元素的干... 相似文献
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建立了微波消解处理样品、离子交换树脂分离富集,石墨炉原子吸收光谱法测定钛铁矿中砷的方法。考察了溶液的pH、洗脱条件等因素对分析物分离富集的影响,结果表明,在pH6.0时,砷可以被717型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂定量富集,吸附于树脂上的砷可以用0.3mol/LHNO3完全洗脱,采用石墨炉原子吸收光谱法测定。方法检出限为0.10μg/L,线性范围0.33~100μg/L。对标准样品进行分析验证,结果与认定值相符;用于铁矿样品中砷的测定,结果与Ag-DDTC方法一致,RSD为2.85%~7.82%,加标回收率 相似文献