酰胺化聚丙烯酸高级酯降凝剂的研制及应用

采用酯化、聚合和酰胺化反应制备了用于大庆0#柴油的降凝剂。最佳酯化反应条件为:丙烯酸/混合醇A(十四醇/十六醇/十八醇质量比为30∶30∶40)摩尔比为1.6∶1.0,催化剂对甲苯磺酸/丙烯酸(摩尔比)为0.010,温度120~130℃,时间5 h。最佳聚合反应条件为:以偶氮二异丁腈为引发剂,其用量为酯化产物的1.0%~1.2%(质量分数),温度100~110℃,时间4~5 h。最佳酰胺化反应条件为:椰子油胺/丙烯酸(摩尔比)为0.4~0.6,温度220~230℃,时间2 h。结果表明,将制备的降凝剂加入到大庆0#柴油中,放置一段时间后,未出现冷滤点反弹现象;加入后油品各项指标无明显变化,但柴油的冷滤点下降。     

新疆油砂直接流化床焦化中试装置的工艺方案

以新疆油砂为原料,采用油砂直接流化床焦化新技术,对10kt／a油砂直接流化床焦化的中试装置进行了工艺计算。结果表明,焦化反应器适宜的操作条件为：温度490℃,压力200kPa,表观气速0．4m／s。烧焦器适宜的操作条件为：温度690℃,压力180kPa,密相床层表观气速0．8m／s,稀相床层表观气速0．4m／s。由焦化反应器和烧焦器的物料平衡和热量平衡计算可知,循环热砂量为3533．10kg／h,进料油砂含油量为118．25kg／h,产品产量为100．52kg／h,系统补热消耗的标准油量为21．83kg／h,表明采用该装置和方法具有显著的经济效益。     

生物丁醇萃取剂回收过程工艺条件的优化

萃取剂回收过程是生物丁醇原位萃取发酵工艺的一个重要过程。萃取剂的经济、有效、安全的回收和循环利用是实施生物丁醇原位萃取发酵工艺的基础,本文针对油醇萃取剂的回收过程进行了研究,对油醇萃取剂回收塔进行了优化模拟计算,并提出萃取剂回收塔优化工艺条件为全塔理论级数10个或以上,塔顶操作压力0.025MPa～0.03MPa,塔釜操作温度宜控制在200℃以内。     

油气回收过程优化模拟

用大型过程模拟软件PROⅡ对油气回收系统进行模拟优化,分析了吸收塔进液量和真空泵进口压力对油气回收率和回收塔塔釜回收量的影响,将吸收塔进液量调整至13 565 kg/h,将真空泵进口压力调整至1 kPa左右,从而使油气回收率由94%提高到98%,回收塔塔釜回收量由16 316 kg/h提高到16 482 kg/h.     

混合二羧酸二丁酯增塑剂合成的新工艺

混合二援酸是尼龙工业的副产物,经预处理后,可在固体超强酸SO42-/MoO3-TiO2催化以及搅拌下与丁醇酯化,然后减压蒸馏制得合格的混合二羧酸二丁酯增塑剂。其最佳工艺条件为:w(催化剂)=1.3%,n(丁醇):n(混合二羧酸)=2.5:1.0,反应温度150℃,反应时间9h;蒸馏压力≤5.0kPa,混合二羧酸转化率可达99%。     

异戊烯醚化反应过程研究

采用稳定汽油C5为原料与工业甲醇混合,在一定温度和压力条件下,通过装有阳离子型磺酸树脂催化剂的筒式膨胀床双反应器进行醚化反应,考察了实验条件对反应转化率的影响.在一阶反应器操作参数：反应器入口温度70℃,反应压力1.0MPa,反应空速6～8 h^-1,循环比为2,醇烯摩尔比为1.2;二阶反应器的操作参数：反应器入口温度50℃,反应空速1.0～1.2 h^-1条件下进行了100h考察试验.结果表明,该反应比较平稳,一阶反应器的平均转化率在53%以上,二阶反应器的平均转化率在70%以上,异戊烯生成TAME具有很高的选择性,大于99%.     

阳离子交换树脂催化合成丙烯酸丁酯

从 6种常见的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂中选择了催化活性最高的D0 0 1cc树脂作为酯化合成丙烯酸丁酯的催化剂 ,得到了适宜的反应条件为 :醇酸摩尔比 1.2∶1,每摩尔丙烯酸的催化剂用量 2 0 g树脂 ,每摩尔丙烯酸的带水剂 (环己烷 )用量 6 6 .7mL ,反应温度 10 1～ 10 5℃ ,反应时间 3h ,丙烯酸的酯化率 >97%。该树脂催化剂具有优良的重复使用性。利用气相色谱 质谱联用仪分析产物 ,结果表明 ,该阳离子交换树脂具有与浓硫酸相当的催化效果。     

烷基磷酸酯的合成

以工业脂肪醇、五氧化二磷为原料 ,经直接酯化、水解制备烷基磷酸酯。考察了五氧化二磷的投料方式、原料配比、酯化温度和酯化时间对产品色泽、酯化率、双单酯含量的影响 ,确定了最佳反应条件 :4 0℃下强烈搅拌、分批投料 ,醇和五氧化二磷摩尔比 2∶ 1,酯化温度 60～ 70℃ ,酯化时间 2 .5～ 3.0 h,水解加水量 4 % ,水解温度 70～ 80℃ ,水解时间 1.5～ 2 .0 h。上述条件下合成产品酯化率大于 91%     

喷气燃料加氢装置器外再生FH-40 B催化剂的工业应用

在中化泉州石化有限公司1.75 Mt/a喷气燃料加氢装置上考察了器外再生FH-40 B催化剂的工业应用情况。结果表明:FH-40 B催化剂经器外再生后,其孔体积、比表面积、压碎强度、硫含量和碳含量等指标恢复较好,满足催化剂再生协议要求;在装置进料量为208.8 t/h,反应器入口温度和压力分别为275.3℃,1.809 MPa的操作条件下,喷气燃料产品含硫醇硫量和含总硫量分别为4,870μg/g,其他指标均满足GB 6537—2006标准要求;装置运行210 d,催化剂的床层压力降增加约24 kPa,再生催化剂失活速率为0.114 kPa/d。     

轻汽油醚化装置降低能耗的措施

介绍了中石油云南石化有限公司轻汽油醚化装置的节能优化操作.优化后醇烯比从1.4降到1.35,分馏塔压力从0.25 MPa降到0.24 MPa,塔底操作温度从119℃降到117℃,塔底再沸器低压蒸汽耗量从8.12 t/h降到5.72 t/h;甲醇回收塔塔压从0.17 MPa降到0.08 MPa,回流量从18.5 t/h降...     

铌酸催化合成丙烯酸正丁酯

以铌酸为催化剂,丙烯酸和正丁醇为原料,合成了丙烯酸正丁酯。结果表明,最佳酯化反应条件为:时间4 h,温度160℃,正丁醇/丙烯酸(摩尔比)2,催化剂用量(占原料总质量)5%。在此条件下,丙烯酸转化率达到最大值58.7%。铌酸重复使用4次后仍具有较好的稳定性。     

正丁醇一步合成丁酸丁酯

以Cu Cr M代替硫酸作催化剂 ,采用固定床反应器 ,以正丁醇为原料一步合成丁酸丁酯 ,对催化剂还原和直接酯化反应条件进行了考察。结果表明 ,催化剂还原时的升温速率以≤ 2 0℃ /h为好 ,较佳的酯化反应条件是 :温度 (2 6 0± 5 )℃ ,压力≥ 0 .4MPa ,氢醇摩尔比 2 .3∶1,液时空速 <1.5h-1。该催化剂与国外同类催化剂相比 ,反应压力大幅度下降 ,反应转化率和目标产物选择性明显上升。该工艺与传统酯化工艺相比具有生产效率高、对环境无污染 ,可副产氢气 ,装置不需采用防腐材质 ,设备投资大幅下降等特点。     

硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯

研究了以十二水硫酸铁铵为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件如下 :对羟基苯甲酸 /丁醇 (摩尔比 ) =1∶ 3 .5 ,对羟基苯甲酸用量为 0 .1 mol,催化剂用量 1 .0 g,反应温度 1 2 5～ 1 3 5℃ ,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯产率为 93 .7%     

S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SiO_2固体超强酸的合成及其催化合成硬脂酸正丁酯

以五水硝酸锆和九水硅酸钠为锆源和硅源、过硫酸铵为浸渍液,采用共沉淀法制备了S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂,并对催化剂进行了XRD,FTIR,SEM表征。以硬脂酸和正丁醇酯化合成硬脂酸正丁酯反应为探针,考察了催化剂制备条件和反应条件对酯化反应的影响。表征结果显示,SiO2的引入延迟了ZrO2的晶化和晶相的转化,当焙烧温度为550℃时,催化剂中四方晶型ZrO2结构和单斜晶型ZrO2结构同时存在,催化剂表面呈针状。在n(硝酸锆)∶n(硅酸钠)=2.0∶1.5、浸渍液过硫酸铵浓度0.5 mol/L、浸渍时间2 h、焙烧温度450℃、焙烧时间3 h的条件下制备的S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸的催化活性较好。酯化反应的适宜条件为:硬脂酸用量5.7 g、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120℃、反应时间2.5 h;在此条件下,酯化率可达98.3%。     

由正丁醇或正丁醛一步合成丁酸丁酯

在稀土和过渡金属元素改性的Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂上,以正丁醛或正丁醇为原料合成丁酸丁酯。在液空速LHSV=1h~(-1)、255℃、0.7MPa下,转化率大于50％,选择性92-99％。反应机理经由丁醛在水参与下歧化为丁酸与丁醇,再酯化为酯。     

固体酸催化合成丁酸丁酯的研究

比较了五种固体酸催化合成丁酸丁酯的催化活性。结果表明 :杂多酸 ( HPA)对合成丁酸丁酯的催化作用最大 ,并讨论了 HPA为催化剂时 ,原料配比、催化剂用量、反应时间等因素与酯化程度的关系 ,确定了合成丁酸丁酯的最佳条件 :醇酸摩尔比为 1 .5∶ 1 ,HPA用量 2 % (基于酸重量 ) ,反应时间 1 .5h,反应温度约 1 1 0℃ ,酸转化率 99%以上 ,产品纯度达 98%     

高稳定性磺酸介孔分子筛催化合成乙酸正丁酯

以乙酸和正丁醇为原料,磺酸介孔分子筛为催化剂,经酯化反应可制备乙酸正丁酯。结果表明,磺酸介孔分子筛的催化活性接近浓硫酸,高于HZSM-5和ZrO2/SO42-超强酸催化剂;最佳酯化反应条件为:温度120℃,时间2 h,正丁醇/乙酸摩尔比1.1∶1.0,催化剂质量分数4.0%。在此条件下,乙酸转化率可达70.83%;催化剂重复使用4次后,催化活性无明显降低。     

种子乳液共聚法制备含氢聚甲基硅氧烷/丙烯酸酯织物涂层剂

以丙烯酸丁酯 ( BA)、丙烯酸乙酯 ( EA)、含氢聚甲基硅氧烷 ( PHMS)、甲基丙烯酸甲酯 ( MMA)、丙烯腈( AN)为主单体 ,丙烯酸 ( AA)等为功能单体 ,N 羟甲基丙烯酰胺 ( NMA)等为交联剂 ,采用种子乳液共聚法制备了自交联织物涂层剂。经实验确定最佳反应条件为 :m( BA) / m( EA) / m( PHMS) / m( MMA) / m( AN) =6 .8/0 .5 / 0 .7/ 1 .2 / 0 .8,AA、交联剂、乳化剂和引发剂的用量分别为单体总质量的 3%、4 %、4 %和 0 .3% ,种子和外壳的反应温度分别为 78℃和 82℃ ,反应时间分别为 4 h和 6 h。应用实验结果表明 ,乳液胶膜拉伸强度可达2 .1 3MPa,涂层织物抗静水压可达 6 .85 k Pa,透湿量 ( 2 4 h)达 5 6 1 5 g/ m2。     

HPWA／USY催化合成2，4－二叔丁基苯酚

在超稳分子筛（USY）负载磷钨酸（HPWA）催化剂存在下,以苯酚和叔丁醇为反应物,在小型钢制密闭反应釜中合成出2,4－二叔丁基苯酚（2,4－DTBP）,研究了HPWA负载量、反应温度、反应时间和反应物配比对苯酚转化率和2,4－DTBP选择性的影响。结果表明,负载HPWA后USY的酸性增强,苯酚转化率增大;使用HPWA负载质量分数为5％的HPWA／USY催化剂,在反应温度为200℃,反应时间为4h,n（叔丁醇）／n（苯酚）为2的最佳工艺条件下,苯酚转化率为90．44％,2,4－DTBP选择性为84．12％。