新疆油砂溶剂萃取研究*

利用复合有机溶剂对新疆油润性油砂进行萃取实验,通过溶剂溶解度参数的运用选择了适合于萃取新疆油砂的可替代甲苯的复合有机溶剂。考察了溶剂油砂体积质量比、萃取时间、萃取温度、搅拌速度等因素对油砂原油回收率的影响。实验结果表明:运用正己烷-乙酸乙酯(乙酸乙酯体积分数为12.5%)复合溶剂对颗粒小于40目的油砂进行萃取,在萃取温度50℃、剂砂比2∶1(m L∶g)、萃取时间30 min、搅拌速率为500 r/min的条件下,油砂原油的回收率可达78%以上。     

印尼油砂多相提取油砂油的工艺

以印尼油砂为研究对象,将有机溶剂相和水相同时引入油砂形成多相体系,对油砂油进行提取分离。考察了水砂比(水与油砂的质量比)、水相p H、剂砂比(溶剂与油砂的质量比)和温度等因素对多相提取油砂油收率的影响。实验结果表明,最佳工艺条件为:水砂比0.4~0.6、水相p H 10~12、剂砂比1.0、温度70℃;在最佳条件下,溶剂重复使用5次,油砂油收率仍达94.5%以上;以石脑油为溶剂,水剂重复使用5次,油砂油收率保持在90.5%以上;尾砂经两级水洗后含油率小于0.3%(w),金属含量满足GB 4284—1984《农用污泥中污染物控制标准》,可直接用作农用土壤。     

油砂超声萃取分离技术

在实验室装置中,采用溶剂萃取及复合超声分离技术,于萃取剂/油砂(质量比)为0.50,水/油砂(质量比)为3.2,超声分离时间为30 min的最佳条件下,对油砂进行了萃取分离。以此为基础,进行了中试放大实验。结果表明:在实验室操作条件下,油砂出油率可达96%以上,水洗后的尾砂含油量可降至6.5 mg/g;在中试生产中,油砂中各馏分油的质量分数都很高,其中沥青高达15.76%,提炼出的总油质量分数高达28.36%;中试生产的油砂沥青(>400℃),除残留延度(10℃)外,其他性能均可满足50#道路沥青A级指标要求。     

青海油砂山油砂水洗实验研究

针对青海油砂山所在地水的沸点低、水资源匮乏、油砂为油润性等不利于油砂水洗分离的问题,通过研究影响油砂分离的因素,采用新的水洗试剂配方,对污水进行絮凝处理。现场试验证明,在水洗试剂的质量浓度为1%、水洗温度约为80℃的条件下,油砂油的收率可达到95%以上,且污水可以循环利用。该项研究对油润性油砂的分离和污水处理具有一定的指导意义。     

内蒙古油砂油的综合评价

对内蒙古油砂油性质进行了综合评价。结果表明，该油砂油密度大（20℃密度为0．9996g／cm^3），粘度较大，水含量高（16．0％），胶质、沥青质含量高，硫质量分数为2．64％，属高硫环烷基原油。油砂油各馏分的密度、粘度均较大。根据该油砂油的特性，建议该油砂油经加工后用作低凝点柴油和润滑油的调合组分，并用于重交通道路沥青的生产。     

油砂沥青热化学水洗分离及沥青油净化脱水实验研究

对新疆某区块油砂进行了热化学水洗分离影响因素的分析,确定了水洗分离工艺最佳参数为:水洗分离剂质量分数为0.5%,加热温度为80℃、加热时间为15min和剂砂质量比为3:1,油砂出油率可达94.8%。针对分离出的高含砂、高密度油砂沥青油提出了掺柴+离心+热化学联合脱水工艺,在90℃下,油砂沥青油掺柴量不小于40%,转速为3 000转/min下离心2min,加药量不小于1 000mg/L,沉降24小时后脱水率可达到90%以上。     

热解干馏法测定油砂的含油率

采用铝甑低温干馏方法对新疆克拉玛依油砂样品进行了含油率的测定，并考察了油砂粒径、升温速率、干馏终温、持温时间等因素对油砂含油率测定结果的影响。结果表明，热解干馏法测定油砂含油率的最佳操作条件是：粒径3～5 mm，升温速率15 ℃/min，干馏终温500 ℃，持温时间20 min。以二甲苯为溶剂进行水分的蒸馏分离，油水分离效果较好。测定结果与常用的Dean-Stark甲苯抽提法的测定结果十分接近。     

油砂洗涤水处理技术的研究

采用中国石油兰州化工研究中心自主研发的hhs-07反向破乳剂对油砂洗涤水进行破乳处理,并以聚合氯化铝(PAC)和聚硅酸盐为复合药剂对经破乳处理后的油砂洗涤水进行了混凝处理。结果表明:当破乳剂用量为100 mg/L,破乳时间为12 min时,油砂洗涤水中油的去除率为94.2%,悬浮物去除率为78.4%,浊度降至220 NTU;当以PAC质量浓度为150 mg/L,聚硅酸盐质量浓度为15 mg/L的复合药剂对经破乳处理后的油砂洗涤水进行混凝处理后,油砂洗涤水中油和悬浮物的质量浓度分别降至8.5 mg/L,2.2 mg/L,水的浊度降至3.5 NTU,可满足洗涤水回用要求。     

满足管输要求的加拿大油砂沥青改质新方法

加拿大油砂沥青减压渣油的梯级分离实验结果表明,在获得较大脱沥青油收率的前提下可使重脱沥青油(重脱油)的黏度降低近70%。重脱油在反应温度410℃、反应时间25 min条件下进行减黏处理,100℃动力黏度从4 187 mPa·s降低到1 366 mPa·s,黏度降低67%以上,减黏油的安定性为1级。将直馏煤、柴油、VGO(减压蜡油)及减黏油与少量的稀释剂进行调合,8℃(冬季)和15℃(夏季)时仅需分别加入14%和6%的稀释剂,调合油即可满足加拿大原油管输要求,稀释剂用量减少50%以上。     

新疆油砂萃取工艺条件优化

采用不同溶剂作为萃取剂,对新疆油砂进行萃取实验,并对萃取工艺条件进行了优化。结果表明,以优选出的轻质石脑油中110~145℃馏分为萃取剂,选取粒径为20目的油砂颗粒,在剂砂比(萃取剂与油砂的质量比)为3∶1,萃取温度为60℃,萃取时间为20 min,搅拌转速为200 r/min的条件下,进行2级萃取,油砂沥青收率可达到95.7%。     

减压渣油掺炼煤焦油的共焦化性能研究

在延迟焦化实验室装置上,考察了减压渣油掺炼煤焦油的焦化性能。结果表明,在500℃下反应4 h,掺炼30%(占混合原料的质量分数)煤焦油的混合原料其总液体收率较仅以减压渣油为原料时提高5.53个百分点,柴油、蜡油馏分收率分别提高2.31,2.58个百分点,同时焦化汽油及柴油的硫、氮含量降低。热重分析表明,减压渣油和煤焦油的共热解存在一定的协同作用,掺炼煤焦油能够促进渣油的热裂解。     

牙哈原油综合评价

介绍了对牙哈原油进行的综合评价。结果表明:该原油的特点是密度小(849.9 kg/m3),轻质油收率高,且质量好,初馏点～145℃馏分是理想的重整原料,初馏点～180℃是较理想的汽油调合组分,也是优良的乙烯裂解原料,初馏点～350℃收率72.17%,加工时应严格控制比例,比例过高,常压塔的汽相负荷大,会影响常减压装置的稳定操作和安全生产。牙哈原油重整原料的收率较高,砷、氯,硫含量低,腐蚀合格。牙哈原油芳烃潜含量较高,重整加工时芳烃收率指数高达73.51%,是较理想的重整原料。牙哈原油喷气燃料组分加工前应针对碱性氮小的情况采取白土精制,保证航空煤油颜色的稳定性。240～300℃,300～350℃两段组分是较理想的柴油馏分,但必须经过加氢或碱洗精制,240～300℃是调合低凝柴油的优质组分。其减压蜡油作为润滑油馏分粘度指数大,黏温性能好,酸值小,芳烃含量较低,适合作生产高黏度指数润滑油的基础油,也是较好的催化裂解原料,大于520℃的减压渣油收率低,应与其他渣油掺炼,没有单独深加工的必要。     

重油加氢催化剂用于中/低温煤焦油加氢改质的中试研究

在3×400 mL固定床加氢中试装置上评价了重油固定床加氢催化剂（包括重油加氢保护剂、重油加氢精制催化剂和芳烃饱和催化剂）用于中/低温煤焦油加氢改质的效果。中试条件为：原料体积空速0.8 h-1（按加氢精制催化剂计算）,反应压力12.0 MPa和13.5 MPa,氢油比1 200∶1,保护剂床层平均反应温度270℃,精制催化剂床层平均反应温度350℃,芳烃饱和催化剂床层平均反应温度360℃,在2个操作压力下各运转120 h。结果表明：提高煤焦油加氢改质反应压力,有利于杂原子的脱除。煤焦油经过加氢改质后,残炭、杂原子、芳烃含量大大降低,各馏分产品性质明显改善。产物中石脑油馏分含量增加,芳烃潜含量高,可作为优质的催化重整原料;柴油馏分含量基本不变,硫、氮含量低,凝点低,可作为优质的柴油调合组分;蜡油馏分含量明显降低,残炭和金属含量少,可作为优质的催化裂化原料。上述结果表明将重油固定床加氢催化剂用于煤焦油加氢改质在技术上是可行的。     

减压渣油深度转化组合工艺及其供氢溶剂筛选

以减压渣油为原料,催化裂化加氢重循环油和工业馏分油窄馏分为供氢溶剂,采用溶剂脱沥青-液相加氢组合工艺,可将减压渣油高效转化为轻质油。结果表明:焦化蜡油（410～430 ℃）、FCC油浆（450～470 ℃）、糠醛抽出油（430～450 ℃）、重循环油（410～430 ℃）窄馏分的供氢能力依次为2.28,2.61,4.86,2.73 mg/g,远低于四氢萘（7.90 mg/g）,而加氢重循环油（0.948 7 g/cm3）供氢能力（7.42 mg/g）与后者相近;采用组合工艺,以加氢重循环油为供氢溶剂,减压渣油的综合转化率为90.84%,轻质油收率（质量分数）可达89.35%,焦炭得到有效抑制。     

催化裂化降低汽油硫含量工艺参数研究

在中型提升管催化裂化装置中,以含硫质量分数为0.610%的减压渣油与减压蜡油混合物(二者质量比为3∶7)为原料,LDO-70 S为催化剂,在反应温度500℃,反应时间为2 s的条件下,可制备含硫质量分数为0.027%的催化裂化汽油。结果表明,随着原料含硫质量分数的提高,汽油含硫质量分数提高,其中后者是前者的8%~9%。随着反应温度的升高,干气、液化气和焦炭质量分数增加,汽油、柴油、重油和汽油含硫质量分数降低。随着催化剂/原料油(质量比)的增加,干气、液化气、焦炭和汽油中含硫质量分数提高,汽油、柴油和重油质量分数降低。     

中低温煤焦油加氢生产清洁燃料技术的开发及工业应用

中国石化抚顺石油化工研究院开发的煤焦油高压加氢处理与加氢裂化两段加氢组合工艺生产清洁燃料油技术在某炼油厂160 kt/a煤焦油加氢装置的工业应用结果表明,以煤焦油预处理后的小于500 ℃馏分油为原料,在反应压力为15.0 MPa、氢油体积比为1 000、加氢处理反应温度为（基准+10）℃、体积空速为（基准+0.2）h-1、加氢裂化反应温度为（基准+30） ℃、体积空速为（基准+0.2）h-1的条件下,小于160 ℃馏分硫质量分数为3.3 μg/g,辛烷值（RON）为65.3,可作为低硫石脑油;160～375 ℃柴油馏分的密度为0.852 5 g/cm3,十六烷值为49.5,凝点为-10 ℃,是优质的柴油调合组分;大于375 ℃加氢裂化尾油硫质量分数为2.6 μg/g,芳烃质量分数为2.0%,是很好的润滑油基础油原料。     

降低常减压装置重蜡油残炭的可行性探讨

针对常减压装置重蜡油(减四线)残炭、Ni,V等含量居高不下、难以作催化原料的问题,确认常压塔塔内雾沫夹带严重,使柴油拔出能力降低、操作稳定性变差,是造成减压拔出率降低的主要原因;优化常压塔拔出率、实现减压深拔是解决问题的关键。根据模拟计算,可将常压重油中低于350℃馏分油质量分数操作值由目前的12.5%降低到6%,减一线馏分的柴油量可比原操作值降低90%。调整常压拔出率,使减压塔分离效果大幅改善,雾沫夹带和减顶缩径段压力降降低,减四线残炭及金属含量可大幅度减少。     

常减压装置极低负荷下的减压渣油循环技改及优化运行

某石化公司通过增大急冷减压渣油循环量和增加减压渣油循环的工艺技改及其优化实践,实现了300万t/a常减压蒸馏装置在加工负荷降低至设计额50%以下的连续生产。结果表明:在减压渣油循环技改及优化实施之后,该装置不仅实现了在50%低加工负荷下的安稳连续生产,而且当减压渣油循环比为35.05%时,其在减压塔的停留时间为12.55 min,满足了不大于原工艺设计的最大停留时间极限（12.8 min）许可要求;当减压渣油循环比从0提高到31.50%~50.00%时,减压渣油的收率下降了0.43~1.07个百分点,其减压渣油的500 ℃馏分体积分数下降了1.00~1.25个百分点,减三线油及减四线油的运动黏度（100 ℃）增幅分别为2.52%,3.76%,从而提高了该装置在极低加工负荷下的原料利用率。     

低成本船用燃料油生产方案研究

船用燃料油主要由减压渣油、加氢渣油、催化油浆、催化裂化柴油等组分通过调合手段生产;通过对高黏调合组分进行热改质以降低其倾点和黏度,可减少轻调合组分的用量,优化生产配方,降低船用燃料油的生产成本。W炼油厂原计划将通过直馏工艺生产的常压渣油作为低硫船用燃料油销售,采用常减压蒸馏-热改质组合工艺小试研究表明：优选合适切割点的减压渣油并对其进行热改质,可使减压渣油运动黏度(50℃)降至380 mm²/s以下;优选低硫调合原料,可以释放全部的直馏柴油及蜡油馏分,降低低硫船用燃料油生产成本。对于以减压渣油、优选重油F及催化裂化柴油为原料直接调合生产船用燃料油的H炼油厂,采用热改质-调合组合技术,可大幅降低减压渣油的黏度和倾点,中试研究结果表明,调合柴油量可以减少50%,大幅提升炼油厂经济效益。