流动注射在线稀释法测定制革用水和废水中钙离子

建立了流动注射分析皮革废水中钙离子的方法。在 pH 值 2. 5 条件下,CPAⅢ与钙离子反应生成蓝色稳定络合物( 波长 605nm) 。通过在线稀释样品,实现样品的实时在线分析。方法的线性范围为 0. 1 ～ 50mg/L,相对标准偏差为1. 04% ( n = 10) ,样品加标回收率在 97. 0% ～ 98. 2% 之间,具有良好的重现性和准确性。此方法适合制革用水和制革废水中钙离子的检测。     

CO_3~(2-)、HCO_3~-、CO_2和空气作用对厌氧系统钙化的影响

本文研究厌氧反应器内CO_3~(2-)、HCO_3~-、CO_2和空气对厌氧系统钙截留量的影响,模拟厌氧试验的结果显示,CO_3~(2-),HCO_3~-,CO_2的实验组与空白组相比,钙截留量上升;向CO_2的实验组通入空气后,污水的pH缓慢上升,100min后可上升至7.81,此时钙截留量远高于未通入CO_2的实验组,与隔绝空气的密闭实验组相比,开放实验组的钙截留量更高,说明空气可以与系统中产生的CO_3~(2-)、HCO_3~-、CO_2相互作用,导致系统钙截留量的上升,通过在广东东莞某纸厂连续一周的检测进一步的验证了上述推论。     

流动注射光度法快速测定制革鞣液中的Al2O3含量

研究了一种简单快速的流动注射分光光度法测定制革鞣液中的Al2O3含量.该方法是基于在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,铝(Ⅲ)与水杨基荧光酮(SAF)显色形成紫红色缔合物,Al(Ⅲ)含量在0.2～18 μg/mL范围内呈线性,检出限为0.002 3μg/mL(3σ),RSD=1.1%(n=9).方法用于制革鞣液中Al2O3含量的检测,结果令人满意.     

流动注射光度法测定制革废水中微量铬(Ⅵ)

研究了在 1.0 mol/ L H2 SO4溶液中 ,基于 Cr( )与二苯基碳酰二肼 (DPC)的显色反应 ,建立了 Cr( )快速、简便的流动注射光度分析的新方法。结果表明 :在理想的测定条件下 ,有色溶液的最大吸收波长为5 40 nm,Cr( )质量浓度在 0 .0 3- 1.6 0 mg/ L范围内符合比尔定律 ,检测限为 0 .0 136 mg/ L,测定频率为10 0次 / h。 11次重复测定的相对标准偏差小于 4 %。用于测定制革废水中的微量 Cr( ) ,结果满意     

流动注射分光光度法同时测定制革鞣液及废液中Cr2O3和Al …

利用流动注射交替注入二苯碳酰二肼（ＤＰＣ）／铬天青（ＣＡＳ）,采用分光光度法,于５４５ｍｍ波长处,同时测定制革鞣注及废液中Ｃｒ２Ｏ３和Ａｌ２Ｏ３的含量。测定频率４８次／ｈ,测定Ｃｒ２Ｏ３：ＲＳＤ≤２．１９１％;测定Ａｌ２Ｏ３：ＲＳＤ≤１．７３１％,与传统方法相比,具有简便、快速,准确等优点。     

流动注射-协同氧化光度法测定皮革废水中的微量铬(Ⅵ)

在硫酸介质中,利用Cr(Ⅵ)和高碘酸钾在室温下协同氧化二苯胺磺酸钠使其显色,建立了用流动注射法测定皮革废水中微量Cr(Ⅵ)的新方法。方法的线性范围浓度为0.005～0.700mg/L,检出限1.0μg/L,加标回收率在96.7%～103.3%之间。本方法可在线快速测定制革废水中的微量铬(Ⅵ)。     

流动注射分光光度法同时测定制革鞣液及废液中Cr2O3和Al2O3的含量

利用流动注射交替注入二苯碳酰二肼 (DPC) /铬天青 (CAS) ,采用分光光度法 ,于 5 45mm波长处 ,同时测定制革鞣液及废液中Cr2 O3 和Al2 O3 的含量。测定频率 48次 /h ,测定Cr2 O3:RSD≤ 2 191% ;测定Al2 O3:RSD≤ 1 731% ,与传统方法相比 ,具有简便、快速、准确等优点。     

甘蔗糖液中C1~-和SO_4~(2-)的紫外线检测──离子色谱法测定

提出了采用紫外检测——高效离子色谱法测定甘蔗糖液样品中的Cl-和5O42-的分析方法。色谱分离系统由yydac302IC离子色谱柱和3mmol／L邻苯二甲酸溶液（PH＝5．0，用四硼酸钠调节）组成。利用流动相具有的紫外光吸收特性，周紫外光度检测器对分离后的Cl-和SO42-进行间接检测。     

球形木素基离子交换树脂对Cr~(3+)和Cr_2O_7~(2-)的吸附研究

以木素磺酸钙为原料,利用反相悬浮聚合技术制备出球状木素基离子交换树脂,详细研究了树脂对Cr3+和Cr2O2-7的吸附特性。结果表明,树脂对Cr2O2-7的吸附作用弱,但对Cr3+表现出良好的吸附性能。溶液pH值越高,树脂对Cr3+的吸附量越大;前期吸附速度快,40min后吸附速率趋缓;升高温度能明显提高前期吸附速率。树脂对重金属离子的吸附是离子交换、物理吸附和电荷中和共同作用的结果。     

催化流动注射光度法检测制革废水中的亚硝酸盐

研究了催化流动注射光度法检测制革废水中的亚硝酸盐的新方法。考察了检测波长、反应圈长度、进样体积、流速、显色试剂对实验的影响并确定了最佳实验条件:检测波长为610 nm,反应圈长度为5 m,进样体积为450μL,样品和推动液流速为0.40 mL/min,显色液流速为0.27 mL/min,显色液中孔雀石绿浓度为3.0×10-5mol/L。在优化的流动注射条件下,系统的线性范围为2.0～160.0μg/L,连续16次平行检测的相对标准偏差(RSD)为0.79%,检测限为0.3μg/L。该方法可用于皮革废水中痕量亚硝酸盐的检测,加标回收率为97.6～103.4%。     

流动注射分析在皮革分析中的应用

流动注射分析法作为一门分析技术,几十年来来发展迅速,并和多种检测手段进行联用.本文主要介绍一些流动注射分析法及与流动注射联用的一些主要检测方法,并主要综述其在皮革工业中的应用情况和发展前景.     

低压离子排斥色谱法测定水样中的重碳酸盐

研究了低压离子排斥色谱电导检测碳酸氢根离子的新方法.考察了淋洗液浓度、流速、柱长对碳酸氢根保留时间的影响.确定最佳色谱条件为:1×10-5 mol/L硝酸为淋洗液,流速为0.45 mL/min,色谱柱柱长为75 mm.在此条件下,碳酸氢根的保留时间为5 min,检出限(S/N=3)为4.6 mg/L,连续11次测定峰高的相对标准偏差为2.26%.将方法用于自来水和矿泉水样品的分析,加标回收率在101.3%～107.8%之间.     

流动注射化学发光法对饮用水中黄绿青霉素的在线检测

利用黄绿青霉素对鲁米诺-过氧化氢-纳米氧化铜化学发光体系的抑制作用检测饮用水中可能出现的突发性污染,并对测定体系的条件进行单因素试验和响应面试验优化。结果表明:在优化的实验条件下,黄绿青霉素检测线性范围为0.005~3 mg/L,检出限为8.2×10~(-5) mg/L。对质量浓度为0.005 mg/L的黄绿青霉素进行平行测定11次,相对标准偏差为2.3%,黄绿青霉素加标回收率范围为78%~91%。该方法简便快捷、实用性强,可应用于饮用水中黄绿青霉素突发性污染在线快速检测。     

皮革及纺织品中APEO残留量的GC-MS测定

建立了皮革及纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚(APEOn)残留量的GC-MS测定方法。采用超声波辅助乙腈对样品中的APEOn进行萃取,萃取液中的APEOn经过三碘化铝裂解后,完全转化为等摩尔量的烷基酚(AP),然后采用气相色谱-质谱(GC-MS)对AP进行测试,最后根据AP的浓度计算样品APEOn的含量,以APEO9表示。结果表明:方法的回收率在91%～101%之间,相对标准偏差在5%～9%之间,壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO9)的定量检测限为3.0mg/kg、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO9)为1.2mg/kg。方法的可靠性强、灵敏度高,为皮革及纺织品中APEOn残留量的有效监测提供了简便、可靠的检测技术。     

ICP-AES测定皮革及其制品中的可溶性重金属含量

建立了酸性汗液振荡提取-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定皮革及其制品中As、Cd、Cr、Hg、Pb、Sb、Se、Ni等重金属可溶性含量的方法。研究了测试的仪器工作条件及共存离子的干扰等因素。在试验选定的最佳条件下,各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限在0.010～0.050mg/kg之间,皮革样品中不同浓度加标回收率为95.6%～105.4%,相对标准偏差小于3.8%。本方法准确快速、检测限低、线性范围宽,可同时测定多种元素,可用于测定皮革中可溶性重金属含量。     

水样中硫酸盐快速测定方法的研究

在明胶微粒存在的微酸性环境中,SO4^2-与Ba^2＋反应生成均匀、稳定的BaSO4悬浊液,该悬浊液在576 nm有最大吸收峰,而后利用本实验室研制的金属元素自动分析仪的流动功能进行SO4^2-的测定。在最适检测条件下,运用该方法测定SO4^2-可以得到线性良好且范围广的标准曲线,线性范围为2.5-5和5-160 mg/L;该方法的检测限为0.468 mg/L,相对标准偏差为4.12%（n=7）。利用该方法分析水中的SO4^2-,回收率为98.0%-108.0%,结果令人满意。     

温度感应聚氨酯及皮革/PU革的透气、透湿性的可控性研究

合成了2种温度感应聚氨酯TSPU(b)和TSPU(c)用于皮革的涂饰,并对PU形态结构、薄膜的吸湿性、薄膜和成革的透湿性随温度的变化进行了研究。结果表明:热敏聚氨酯具有明显的两相分离结构,其可逆相在设定的温度范围内具有明显的相态转变;薄膜和成革的吸湿率、透湿率与可逆相的形态结构和温度密切相关,并对温度的变化作出不同的应答,表现出热敏特性。与普通聚氨酯弹性体相比,温度感应聚氨酯薄膜的透湿性在相转变温度前后发生了显著的变化,对TSPU(b)薄膜,其透湿率由3 800g/m2.24h提高至8 730 g/m2.24h,对TSPU(c)薄膜,其透湿率由4 100 g/m2.24h提高至10 500 g/m2.24h;对成革透气、透湿性的研究也能得出相似的变化规律。     

人造革和合成革中的邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测方法研究

采用超声波提取法,以正己烷为溶剂提取人造革合成革中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。用固相萃取方法(SPE)净化样品,用GC-MS法测定人造革合成革中的邻苯二甲酸酯类增塑剂含量,外标法定量,选择离子检测进行阳性确证。实验表明:该方法快速准确可靠,重现性好,平均回收率达90%以上,相对偏差小于5%,可满足试验的要求。     

皮革中喹啉的测定

采用气相色谱-质谱法对皮革中喹啉含量进行了测定。通过对前处理条件(提取方式、提取溶剂、水浴温度、水浴时间)的优化,建立了皮革中喹啉的检测方法。实验结果表明,喹啉标准曲线线性范围为1.0~200.0 mg/kg,线性相关系数在0.999以上,检出限为1.0 mg/kg,空白样品及阳性样品中回收率均在85%~120%之间,相对标准偏差在2%~10%之间。所建立方法可用于皮革中喹啉含量的测试。