HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质

建立HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质。采用Dia-monsilC_(18)柱,以甲醇一水(48:52)为流动相,检测波长为300nm(主成分含量测定)与278 nm(有关物质测定),流速:1.2mL/min。在此条件下,主峰与杂质分离良好,2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛和2,3-二氢苯并呋喃分别在20～160 μ g/mL,100～800 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,此方法简便可靠,专属性好,灵敏度高。     

液相色谱-串联质谱法快速测定血浆样品中的药物浓度:在药物动力学研究中的应用

药物动力学研究的难点在于建立选择性强、精密度和准确度高、灵敏、快速的分析方法,测定生物样品(通常为血浆样品)中的微量药物和代谢产物浓度.近年来,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在这一领域取得了巨大的成功,有力地推动了新药研究和开发[1,2].     

利用HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中叶酸及5-甲基四氢叶酸浓度的方法学研究

为定量测定人血浆中叶酸及 5 -甲基四氢叶酸浓度 ,建立了利用 HPLC-MS/ MS联用技术的分析方法。血浆样品在弱光环境下 ,经 SPE萃取处理 ,以 5 m mol/ L甲醇与乙酸铵 ( p H6.0 ) ( V(甲醇 ) / V(乙酸铵 ) =2 5∶ 75 )为流动相 ,经 Waters XTerra MS C1 8色谱柱初步分离 ,利用串联质谱多反应离子监测 ( MRM)方式监测叶酸、5 -甲基四氢叶酸和内标的正离子 ,然后进行定量测定。结果表明 :叶酸和 5 -甲基四氢叶酸的最低定量浓度均为 0 .5 ng/ m L;线性范围为 0 .5～ 2 5 ng/ m L,标准曲线相关系数 r≥ 0 .99,精密度和准确度均在± 1 5 %之内。此法专属、灵敏、准确 ,可以用于测定人血浆叶酸和 5 -甲基四氢叶酸的浓度     

液相色谱-串联质谱法快速测定人体血浆中替米沙坦

替米沙坦为非肽类血管紧张素Ⅱ(AT1型)受体拮抗剂,临床上用于高血压症的治疗[1].有关生物样品中替米沙坦的测定方法有自动柱切换高效液相色谱结合荧光检测法[2]和C14放射性标记[3]等.本工作旨在建立快速、灵敏的LCMS/MS法测定人体血浆中的替米沙坦,以研究该药在受试者体内的药物动力学特点.     

GC/C/IRMS法在内源性蛋白同化激素检测中的应用

GC/ C/ IRMS在兴奋剂检测中应用的时间不长 ,但由于其在内源性蛋白同化激素检测中显示出独特的优越性 ,使其发展很迅速。本文简要介绍了 GC/C/ IRMS的基本原理 ,并综述了其在几种主要的内源性蛋白同化激素 (睾酮、双氢睾酮、脱氢表雄酮 )检测中的应用。     

固相萃取GC/MS法对水溶液中硫丹的检验

硫丹(Endosulfan),又称赛丹(Thiodan),其有效成分为:6,7,8,9,10,10-六氯-1,5,5a,6,9,9a-六氢-6,9-甲撑-2,4,3-苯并[e]-二恶噻频-3-氧化物(C9H6Cl6O3S)[1].它是一种兼具触杀、胃毒和熏蒸作用的长效、广谱杀虫剂[2],在农业生产中应用较为广泛.因此利用它投毒、自杀或误食的案件时有发生,特别是对鱼塘水中投毒的案件更为不鲜,由于鱼苗自身的耐药力较差,加之鱼塘的面积较大,给提取检验带来了一定的困难,为了提高检测灵敏度,本工作应用固相萃取技术,GC/MS法对水中硫丹的检验进行了研究,并取得了满意的结果.     

同位素质谱法检测尿中雄烯二酮代谢物

雄烯二酮 (Aandrostenedione,4-androstene-3,17-dione)是一种内源性类固醇激素, 被国际奥委会医学委员会列入禁用药物名单.它是许多体内类固醇激素的重要前体,可以通过多种途径代谢为睾酮,5β-雄烷二醇,雄酮、本胆烷醇酮等不同的内源性类固醇激素.     

司法案例中芬那露的气相色谱-质谱分析

芬那露(Chlormethazanone,化学式C11H12ClNO3S)是一种精神镇静药物,具有弱安定及肌肉松弛作用,用于精神紧张恐惧、精神性神经病、慢性疲劳等症状的治疗[1],服用多量可引起嗜睡、潮红、药疹抑郁等副反应,致死量约为100～500 mg/kg.目前文献资料中还没有关于芬那露的气相色谱-质谱(GC/MS)检验报道,本工作拟使用液-液提取及GC/MS方法检测生物样品(胃组织、肝组织)中的芬那露成分[2,3].     

LC-ESI/MSn法鉴定大鼠尿中泮托拉唑代谢物

泮托拉唑(Pantoprazole)是国内外临床应用较广的安全、高效的抗消化道溃疡药物.临床数据表明,其口服吸收快,但不规则,吸收入血后与血浆蛋白的结合率为97%左右,个体差异显著,与体内的羟基化酶CYP450 2C19的遗传多态性有关[1,2].虽然有其体外代谢研究的报相关道[3],但很少有其在体内代谢研究的文献报道.本工作旨在应用高灵敏度、高选择性的高效液相色谱-离子阱质谱联用技术鉴定大鼠尿中的代谢物,为深入了解泮托拉唑在哺乳动物体内的代谢途径和苯并咪唑类新药的设计具有指导意义.     

尿中双氢睾酮代谢物的质谱研究

本文采用GC/MS联用技术检测双氢睾酮阳性尿,利用选择离子方式并与空白尿对照,发现一个代谢物,经质谱推测为16-羟基双氢睾酮,此代谢物于用药后24小时内可被检测到。通过检测这个代谢物,可以有效地控制兴奋剂双氢睾酮的滥用。