2,3,4-三氟苯乙炔类液晶的合成

以2,3,4-三氟苯胺为原料,经桑德迈尔反应合成出2,3,4-三氟碘苯,2,3,4-三氟碘苯和2-甲基-3-丁炔-2-醇在四(三苯基膦)钯催化下合成4-(2,3,4-三氟苯)-2-甲基-3-丁炔-2-醇。4-(2,3,4-三氟苯)-2-甲基-3-丁炔-2-醇在氢氧化钾作用下生成2,3,4-三氟苯乙炔。2,3,4-三氟苯乙炔与6种碘代苯发生Sonogashira反应,合成出6种2,3,4-三氟二苯乙炔类液晶化合物。进行了产品结构标定以及参数的测定,确定了化合物具有较大的光学各向异性(Δn),较宽的相变温度范围。     

一类多氟负介电液晶单体的合成及性能研究

为了满足液晶母体在各种情况下的参数要求,合成了6种新型的具有2个或2个以上的2,3-二氟苯基的有较大负介电各向异性的化合物。以2,3-二氟丙基苯或2,3-二氟苯乙醚为原料,通过一系列反应合成了目标液晶单体。经过核磁共振、元素分析和质谱等方法确定了分子结构;利用示差扫描量热仪、阿贝折射仪和电容电抗测试仪等测试手段对其进行测定。实验表明,这类多氟化合物有着较大的光学各向异性(Δn=0.22~0.33)和较大负值的介电各向异性(Δε=-7.63~-12.02)。该类型的多氟化合物可以用于液晶母体的调配并且改善其部分性能。这类多氟化合物原料易得、收率较高(总收率50%),极易实现工业量产。     

含氟联苯乙炔类液晶的合成

丁基溴苯和间氟苯硼酸经Suzuki偶联生成4′丁基-3-氟联苯,4′丁基-3-氟联苯在低温下碘代生成3-氟-4-碘-4′-丁基联苯,3-氟-4-碘-4′-丁基联苯与5种取代苯乙炔发生Sonogashira反应生成5种含氟联苯炔类单体液晶。进行了产品结构的标定以及参数的测定,确定了化合物具有较大的光学各向异性(Δn)和较宽的向列相范围。     

特性炔类液晶的简便合成

4,4′-二烷基-4-乙炔基联环己烷(1)和它的偶联衍生物1,4-双((4,4′-二烷基-联环己)-4-基)丁二炔(2)、1,4-双(2-((4,4′-二烷基-联环己)-4-基)乙炔基)芳烃(3)是具有某种特性的重要液晶化合物。文章介绍了以4,4′-二烷基联环己基-4-甲腈(4)为起始原料的化合物的合成。首先,化合物(4)与甲基锂发生加成反应,水解后制得关键中间体甲基酮化合物(5),接着甲基酮化合物(5)与格氏试剂在特定的条件下反应,高收率地制得炔类化合物(1),关于本反应可能的机理文中也进行了阐述。化合物(1)通过氧化自偶联制得化合物(2)。化合物(1)与二卤代芳烃在Pd(0)催化系统下发生偶联制得化合物3,这些化合物的制备具有短的合成步骤和高的反应收率,是高效的合成方法;其中化合物(1)的制备方法从未见诸于以前的任何文献报道。     

侧位含氟苯乙炔类液晶化合物的微波介电性能

近年来基于液晶材料的微波通信器件研究发展迅速,液晶材料的介电损耗成为制约微波器件发展的瓶颈,然而目前对微波用液晶材料性能报道较少。本文以低熔点高双折射侧位含氟苯乙炔类液晶作为研究对象,将其按一定比例掺杂到母体液晶MA中,采用矩形谐振腔微扰法测试所选液晶化合物在微波频段(10～30GHz)下的介电性能,探讨分子结构对微波频段液晶介电性能的影响作用。实验结果表明:在高频时的液晶介电各向异性与分子极性和双折射率相关,侧位含氟苯乙炔类和端基异硫氰基苯乙炔类液晶化合物均具有较大的介电各向异性(Δ_(ε_r)0.85);对于具有较高双折射率的对称含氟三苯二炔类和三苯乙炔异硫氰基类液晶化合物表现出较低的介电损耗(tanδ_(ε_r⊥)8.0×10~(-3),18GHz),而异硫氰基的含氟二苯乙炔类和不对称含氟三苯二炔类液晶化合物则表现出较高的介电损耗(tanδ_(ε_r⊥)8.0×10~(-3),18GHz)。     

三氟甲基芳环类液晶的合成新方法

以烷基（环己基）（联）苯为基本原料,经过磺代反应以后,与三所氟乙酸钠反应得到４-烷基（环已基）三氟甲基芳环类液晶化合物。反应收率高、操作简单、成本相对较低。共合成了７个三氟甲基芳环类液晶化合物。所有化合物都经过ＩＲ,１Ｈ—ＮＭＲ,ＭＳ谱图和元素分析检测,确定其分产结构,并经ＤＳＣ测得液晶相态温度范围。     

乙炔桥键四环异硫氰酸酯液晶化合物的合成及性能

为了研究液晶材料结构与性能的关系,本文以含乙炔桥键的四环异硫氰酸酯化合物为研究对象,芳基硼酸和3-氟-4-溴碘苯为起始原料,经6步反应合成了12种目标化合物,LC纯度大于99%,采用核磁共振、红外光谱对其结构进行了表征。采用DSC和POM对目标化合物的介晶性进行了研究,采用外推法对其双折射率和介电各向异性值进行了测试。结果表明:目标化合物具有300℃以上高清亮点、150℃以上向列相温度区间、0.40~0.51的双折射率以及大于17的介电各向异性值。对于同一系列化合物,随着末端烷基链的增长,化合物熔点降低,但呈现近晶相的趋势增加。在Y、Z位引入侧向氟取代基,熔点和清亮点均降低;X位再引入侧向氟取代基,熔点上升、清亮点下降。用环己烷替代左边第一个苯环,化合物熔点降低、向列相温度区间变宽。引入侧向氟取代基使双折射率下降0.008~0.036。目标化合物有利于提高混合液晶配方的双折射率、清亮点和降低阈值电压。     

含亚甲氧基桥键负性单体液晶的制备及性能研究

含亚甲氧基桥键负性单体液晶由于具有较大的负介电各向异性,较低的旋转粘度、良好的相溶性而被广泛应用于VA-TFT配方中,但其合成步骤长,合成及提纯难度大。本文讨论了含亚甲氧基桥键及苯环侧向氟取代的负介电各向异性单体液晶的合成方法,该方法主要采用2,3-二氟-4-乙氧基苯酚与含不同长度烷基链的苯磺酸酯反应引入亚甲氧基桥键,避免了常用醚化方法中卤代物的使用和卤素离子对单体液晶性能的影响。使用1 H NMR对目标单体液晶的结构进行了表征;采用DSC、热台偏光显微镜、LCR测试仪等对目标单体液晶的相变温度、光学各向异性、介电各向异性等一系列液晶性能参数进行了测试。     

含CF_2O桥键四氢吡喃液晶化合物的合成与性能

以对二溴苯、5-烷基-四氢吡喃-2-酮和3,4,5-三氟-2-甲基苯酚为原料,经过丁基锂反应、脱羟基、Suzuki和Williamson等共5步反应最终合成2[4′[二氟(3,4,5-三氟2-甲基苯氧基)甲基]-3′,5′-二氟-[1,1′联苯]-4-基]-5-烷基四氢吡喃类液晶化合物。反应中考察了温度、溶剂、催化剂和原料比对反应收率的影响。其中脱羟基反应滴加温度-70℃~-80℃,原料羟基化合物:三乙基硅烷:三氟化硼乙醚的摩尔比为1∶1.5∶2.5;Suzuki反应选用四(三苯基磷)钯反应收率最高;3,4,5-三氟-2-甲基苯酚的Williamson醚化最优条件为在DMSO与水的混合溶剂中醚化6h。纯化后目标产物气相色谱纯度≥99.5%,总收率约为35.6%,结构经1 HNMR及GC-MS确证。该化合物添加到液晶的基础配方中,能增加介电各向异性(Δε),降低阈值电压。     

苯并噁唑类液晶的合成

自主设计了苯并噁唑类液晶的合成路线.采用对烷基苯酚为起始原料,合成制得对烷基邻硝基苯酚,还原得到对烷基邻氨基苯酚,再与烷基苯氰在多聚磷酸脱水剂存在下合环得到2,5-取代苯并噁唑类液晶化合物,并在此基础上进一步拓展,合成出了系列化合物.标定了产品结构,测定了相关液晶参数,对液晶材料的性能进行了研究.在所研究的液晶化合物中,有的品种已实现了量产.