微波消解-分光光度法测定催化剂中的磷

采用微波消解方法消解催化剂样品。将催化剂样品置于密闭容器内 ,加入一定量的 1∶1硫酸和少量氢氟酸 ,放在微波炉内进行消解。详细考察了微波消解酸的用量 ,消解时间 ,功率和压力对消解效果的影响 ,选择了微波消解的最佳工作参数。用常规分光光度法测定催化剂中磷含量 ,其相对误差小于 3.9% ,相对标准偏差 (n =5 )小于 3 .2 % ,与常压溶样方法测定的结果吻合。实验结果表明 ,该方法省时 ,省酸 ,操作简单 ,能减少环境污染 ,改善工作环境     

微波消解—分光光度法测定催化剂中的磷

采用微波消解方法消解催化剂样品，将催化剂样品置于密闭容器内，加入一定量的1：1硫酸和少量氢氟酸，放在微波炉内进行消解，详细考察了微波消解酸的用量，消解时间，功率和压力对消解效果的影响，选择了微波消解的最佳工作参数，用常规分光光度法测定催化剂中磷含量，其相对误差小于3．9％，相对标准偏差（n=5)小于3．2％，与常压溶样方法测定的结果吻合，实验结果表明，该方法省时，省酸，操作简单，能减少环境污染，改善工作环境。     

微波消解-分光光度法测定汽油中的铜

采用微波消解方法消解汽油样品。详细考察了微波消解样品用量、酸种类及用量、消解时间、功率和压力对消解效果的影响,并应用正交设计选择了微波消解的最佳工作参数,建立了用微波消解-分光光度法测定汽油中铜的方法,与常压溶样方法测定结果吻合,且两种方法的加标回收率均在97.3%～101.5%。微波法的相对标准偏差(n=5)小于1.45%,比常压溶样法小,符合企业产品精密度的要求。实验结果表明,该法样品用量少,省酸,操作简单,减少环境污染,改善工作环境。     

非完全消化-分光光度法测定润滑油中的钙

非完全消化法处理润滑油样品,即先用浓硝酸消解样品,再用乳化剂TritonX-100溶解消解产物而 配制成均匀透明的样品溶液,建立非完全消化-分光光度法测定润滑油中钙的方法。通过加入联合掩蔽剂掩蔽干 扰离子,结果表明,在5-Br-PADAP、TritonX-100、KH₂PO ₄-NaOH 缓冲溶液存在下,钙和显色剂形成的配合 物最大波长为555nm,在最佳条件下,钙的线性范围为0~20.0μg/mL,相关系数r=0.9996,摩尔吸光系数ε = 3.84×104 L/(moL·cm),人工合成样品的平均回收率为98.03%(n=6)。对实际润滑油样品分析,相对标准偏差为 2.62%~3.13%,加标回收率为97.4%~102.9%。     

一种测定N,N-二甲基乙酰胺中水分含量的方法

建立一种采用折光率法测定N,N二甲基乙酰胺中水分含量的方法,并用该法测定了6个不同水分含量的样品.实验结果表明:该方法标准曲线的回归方程为y=9×10-8ω3-2×10-5ω2-4×10-5ω+1.437 1,相关系数r=0.999 8(n=3),相对误差0.04%～1.75%.对同一样品(水分含量16.00%)重复测定,相对标准偏差为0.99%(n=6).该方法具有操作简单、准确度高、重复性好等优点,适用于产品生产过程的现场监控.     

石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

一种测定N，N-二甲基乙酰胺中水分含量的方法

建立一种采用折光率法测定N,N-二甲基乙酰胺中水分含量的方法,并用该法测定了6个不同水分含量的样品.实验结果表明:该方法标准曲线的回归方程为y=9×10-8ω3-2×10-5ω2-4×10-5ω+1.437 1,相关系数r=0.999 8(n=3),相对误差0.04%~1.75%.对同一样品(水分含量16.00%)重复测定,相对标准偏差为0.99%(n=6).该方法具有操作简单、准确度高、重复性好等优点,适用于产品生产过程的现场监控.     

古汉养生精中微量元素的质谱分析

研究了古汉养生精中微量元素的测定方法.运用微波消解样品,试液用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法同时测定样品中Pb、As、Cu、Zn、Cd、Cr、Ni、Mn等8种微量元素.对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为10～80 ng/L,回收率为92.11%～112.82%,相对标准偏差（RSD）小于4.30%.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中微量钒。研究了不同微波消化体系对植物钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-H2O2为消解液、EDTA为基体改进剂,在5％的HNO3介质中进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0．72μg／L,线性范围0～300μg／L,相关系数R=0．9988。该法简便快速,具有高灵敏度和准确度,用于蔬菜样中钒的测定,回收率在98．4％-103．8％,标准试样结果相对误差小于3％。     

微波技术处理受Cr6+污染的土壤

通过微波高压密封法对受Cr6+污染的土壤样品的消解,研究了微波消解中如试剂种类、压力控制、消解程序等因素的影响,确定了最佳消解条件。并对样品进行微波消解法与常规消解法进行比较。实验结果表明,两者处理结果无系统误差,相对标准偏差小于0.43%,加标回收率为97.5%~99.0%。因此,与常规消解法相比,微波消解法加热快、升温高、消解能力强,大大缩短了溶样时间;提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果;降低了劳动强度,改善了工作环境;节省电的消耗,降低分析成本。     

微波消解-原子吸收法测定西藏酥油中7种元素

通过改变消化温度、消化时间及消化压力三因素设计正交试验,对样品西藏酥油进行微波消化,用火焰原子吸收光谱法对西藏酥油中的Ca,Mg,K,Na,Cu,Zn,Fe 7种元素进行测定。结果表明:最适消化条件为消化温度160℃、消化时间4 min、消化压力2.53 MPa。在最适实验条件下,对酥油中各元素的含量作了加标回收实验,回收率范围在92.4%～105.3%,相对标准偏差0.12%～3.27%(n=6);该方法准确、快速、简便。     

微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量

采用密闭微波消解水产品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICPMS）法测定水产品中铝元素的方法。以Sc作内标,线性范围：0-300μg／L（r=0．9995）,回归方程：y=2945．8x＋46535,方法检出限为0．90μg／L,RSD=2．7％（n=6）。该方法简单快速,准确度好、精密度高,是测定水产品中铝含量的一种有效分析方法。通过对水产品中铝含量的检测分析,为水产品的食用安全性提供了检测数据,同时也可为水产品的养殖和加工业的质量控制提供借鉴。     

火焰原子吸收法测定铸铝铜合金中镉

对溶样方法及酸加入量对吸光度的影响、基体铝和铜等元素对镉的测定干扰等内容进行了研究，选择了最佳实验条件，该方法精密度（相对标准偏差）为3．7％，相对误差3．8％，回收率为：96％－106％。研究结果表明，该方法快速，准确可靠，能满足测试要求。     

微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅和汞

研究了用微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅、汞含量的方法。考察了分析谱线、微波前向功率、载气流量、工作气流量和氧屏蔽气压力对铅、汞发射强度的影响,得出最佳实验条件。分析介质酸及共存离子对铅、汞测定的影响。实验结果表明,铅、汞的检出限分别为25.2,420.5 ng/mL,RSD(n=11)分别为1.8%和4.9%,并且测得它们的线性范围分别为0.1~100,5~100μg/mL。采用正交实验设计考察最佳土壤微波消解条件,采用工作曲线法测定其中铅、汞的含量,加标回收率分别为99.57%~100.03%和97.32%~98.24%。微波消解-MPT-AES法可成为测定电池污染土壤中铅、汞含量的行之有效的分析方法。     

HPLC法检测米曲霉降解体系中氯氰菊酯前处理方法的研究

针对霉菌降解体系中氯氰菊酯HPLC检测结果重复性差的问题,系统研究了HPLC法检测米曲霉降解体系中氯氰菊酯的前处理方法。结果表明,采取培养液全量取样方式可以解决降解体系中氯氰菊酯分散或分布不均的问题;超声辅助乙腈提取法可使菌体内蓄积或菌体表面吸附的氯氰菊酯得到有效释放。HPLC法对经前处理后降解体系中氯氰菊酯含量进行检测,具有精密度高、重复性和稳定性好、加标回收率高的特点。该方法的建立为微生物降解体系中拟除虫菊酯类农药的准确检测提供了方法参考。