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在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化条件下无溶剂法制备大茴香腈的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以大茴香醛为原料,在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化作用下由SiO2/Na2CO3-NaOH混合碱促进的无溶剂一步法直接制备大茴香腈.确定的最佳反应条件是:大茴香醛与盐酸羟胺物质的量比为1:1.4-1:1.6;对应每mmol大茴香醛,SiO2的用量为0.25-0.30 g;催化剂为n(PEG-600):n(Na2CO3-NaOH)=7:3,彻底研磨后用微波辐射功率为730 w,反应时间为3-4 min,制备效果最佳.在此条件下从大茴香醛制备大茴香腈的平均得率达90.18%. 相似文献
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采用浸渍法制备了SiO2负载稀土杂多酸盐LaPMo12O40/SiO2,并用傅立叶变换红外和X-射线衍射等方法对其结构进行了表征;以LaPMo12O40/SiO2为催化剂,以一系列醛与乙酸酐为原料合成了1,1-二乙酸酯,研究了催化剂用量、反应时间、醛与乙酸酐摩尔比对收率的影响。结果表明,LaPMo12O40/SiO2具有Keggin型结构;在LaPMo12O40/Si O2用量为0.1 g、n(醛)∶n(乙酸酐)=1∶3、反应时间为10 min、室温无溶剂条件下,1,1-二乙酸酯的收率达到60.2%~90.45%。 相似文献
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《现代化工》2016,(9)
采用共沉淀法制备改性铝碳酸镁,通过BET、XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征。研究了n(Na OH)∶n(Na_2CO_3)及超声波处理等对改性铝碳酸镁催化活性的影响。结果表明,n(Mg)∶n(Al)=3∶1,n(Na OH)∶n(Na_2CO_3)=1∶1,超声波辅助共沉淀,焙烧制得的改性铝碳酸镁对大茴香醛与丙酮的缩合反应具有较好的催化活性与选择性;对改性铝碳酸镁催化下大茴香醛与丙酮经缩合反应合成亚茴香基丙酮的工艺进行研究,得到最佳的工艺条件为:催化剂质量分数为6%,反应温度为60℃,反应时间为10 h,n(丙酮)∶n(大茴香醛)=9∶1,在此条件下,大茴香醛转化率为99.69%,亚茴香基丙酮收率为97.50%。 相似文献
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微波诱导分子筛负载SO2-4/ZrO2催化合成乙酸苄酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以乙酸和苯甲醇为原料,分子筛负载SO2-4/ZrO2作催化剂,采用微波辐射技术,合成了乙酸苄酯.探索了催化剂的制备条件及合成条件对酯收率的影响.催化剂最佳制备条件为硫酸浸渍浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为600℃左右,焙烧时间为3~4 h.最佳反应条件为n(醇)∶n(酸)=1.0∶4.0;催化剂用量为1.5 g,微波辐射功率528 W,辐射时间25 min,收率达88.6%.用IR、1H-NMR等手段对产品进行了确证. 相似文献
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以乙酸和苯甲醇为原料,分子筛负载SO2-4/ZrO2作催化剂,采用微波辐射技术,合成了乙酸苄酯。探索了催化剂的制备条件及合成条件对酯收率的影响。催化剂最佳制备条件为:硫酸浸渍浓度为0.5mol/L,焙烧温度为600℃左右,焙烧时间为3~4h。最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.0∶4.0;催化剂用量为1.5g,微波辐射功率528W,辐射时间25min,收率达88.6%。用IR、1H NMR等手段对产品进行了确证。 相似文献
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以香茅醛为原料,经二甲胺羰基保护、硫酸催化条件下甲氧基化、氢氧化钠中和合成甲氧基香茅醛。考察了反应温度、反应时间、投料比等工艺条件对产品收率的影响。实验研究得到了最优的合成工艺条件为:胺化反应二甲胺与香茅醛摩尔比为2∶1,反应温度10~15℃,反应时间3 h。甲氧基化反应硫酸浓度为100%,甲醇∶硫酸∶烯胺的摩尔比为15∶5∶1,反应温度15~18℃,反应时间2 h。产品总收率47.6%。反应工艺简单,条件温和,原料易得,便于工业化。产品经IR1、H NMR、GC/MS、元素分析确证结构。 相似文献
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聚苯乙烯乙二胺树脂(PS-EDA-NH2)和三聚氯氰进行取代反应,制备得到聚苯乙烯三聚氯氰树脂(PS-EDA-C3N3Cl2)。通过优化溶胀时间、反应时间、温度、缚酸剂和pH等反应条件,得出最优反应条件为:聚苯乙烯乙二胺树脂与三聚氯氰的摩尔比为1:1.2,反应时间2h,温度0~5℃,缚酸剂为Na2CO3,聚苯乙烯乙二胺树脂与缚酸剂的摩尔比为1:1,在反应30min后,先控制反应体系pH为弱酸性(pH=3~4),再控制pH为中性(pH=6~7)。反应增重率为27.5%,胺基转化率为61.1%,表面有活性的氯原子达123.2%。制备的三聚氯氰树脂可以作为一个活性中间体,进一步衍生化制备多种功能介质。 相似文献
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聚醚接枝聚硅氧烷的合成及其在金属清洗剂中的应用 总被引:4,自引:1,他引:3
在微波条件下,通过硅氢反应合成聚醚接枝聚硅氧烷。考察了各因素对反应的影响,确定了最佳合成条件为:微波功率600 W,聚氧乙烯聚氧丙烯醚醋酸酯与含氢硅油的摩尔比为1.2∶1,氯铂酸催化剂(以Pt质量计)添加量为每kg反应体系加入10 mg,反应时间40 min,在该条件下,平均转化率为94.7%。利用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。以合成的聚醚接枝聚硅氧烷为原料制备了消泡剂,并应用于金属清洗剂中,结果表明,制备的消泡剂在该体系中性能稳定、抑泡效果良好,添加消泡剂后的金属清洗剂的洗涤效果良好。 相似文献
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稳定性过氧碳酸钠的合成 总被引:5,自引:0,他引:5
利用碳酸钠和过氧化氢加合反应湿法合成过氧碳酸钠,探讨多种合成条件因素对产物的产率,活性氧值和稳定性的影响,取是了较佳的合成条件,所选择的内稳定剂MgSO4/Na2SiO3较好,能够提高产物的活性氧值和稳定性,活性氧值高的产物稳定性也相应较好。 相似文献
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用Al2(SO4)3·18H2O、MgSO4·7H2O及Na2CO3作原料,在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的存在下,在室温下充分混合研磨,得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到纳米碱式碳酸铝镁。基于均匀设计、逐步回归分析及最优计算,对碱式碳酸铝镁的固相合成条件进行优化。结果表明,优化的工艺条件为:Al2(SO4)3·18H2O取10mmol时,n[Al2(SO4)3·18H2O]∶n(MgSO4·7H2O)∶n(Na2CO3)=1∶4.5∶9,表面活性剂OP用量40μL,研磨时间40min。在此条件下合成的碱式碳酸铝镁粉末一次粒子的平均粒径约80nm,其形貌为球形,收率为95.2%。 相似文献