高效液相色谱-质谱联用法测定粮食制品中γ-氨基丁酸的含量

[目的]建立粮食制品中γ-氨基丁酸的高效液相色谱-质谱联用分析方法。[方法]高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS),安捷伦Poroshell 120 Hillic色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),乙腈(含0.1%甲酸)-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,流速0.4 mL/min。[结果]γ-氨基丁酸标准曲线的线性关系良好(r=0.999 4),各类粮食制品的回收率为90.2%～98.3%,相对标准偏差为1.7%～4.8%。[结论]该方法前处理方便简单,抗干扰能力强,测定结果准确可靠,适用于粮食制品中γ-氨基丁酸的含量测定。     

坐果安原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种坐果安原药的高效液相色谱分析方法。[方法]采用液相色谱柱Agilent C18,流动相:乙腈-水(体积比40∶60),流速1.0 m L/min,紫外检测器波长204 nm。[结果]高效液相色谱保留时间1.38 min,标准偏差为0.364,变异系数为0.37%,线性相关系数为0.96,平均回收率为98.88%。[结论]本方法检测坐果安原药具有快速、简便及准确的特点。     

改良QuEChERS法测定土壤中的毒杀芬残留量

[目的]建立毒杀芬在农田土壤中残留量的气相色谱检测方法。[方法]样品采用正己烷提取后,经PSA和Carb净化,气相色谱电子捕获检测器测定,外标法定量。[结果]方法定量限(S/N=10∶1)为0.01 mg/kg,在0.10～3.0 mg/L的质量浓度范围内,相关系数为0.998,在土壤中添加0.01～0.1 mg/kg范围内(n=6),回收率为75%～92%,相对标准偏差(RSD)为4.1%～5.4%。[结论]该方法适用于土壤中毒杀芬的快速检测。     

高效液相色谱法测定杀螨剂ZJ10647原药含量

[目的]建立一种用高效液相色谱测定ZJ10647原药的定量分析方法。[方法]采用Cosmosil 5C_18-AR-Ⅱ色谱柱和DAD检测器,流动相A：乙腈,流动相B:0.0025 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 2.7),体积比70∶30作为流动相,外标法进行定量分析。[结果]ZJ10647具有较宽的线性范围(52～832 mg/L)和良好的线性相关系数(0.9999),变异系数为0.23%,平均回收率为101.0%。[结论]该方法操作简便,结果可靠,适用于ZJ10647原药的定量分析,还可以作类似成分检验的参考方法。     

高效液相色谱法测定20%噻唑磷水乳剂含量

[目的]建立高效液相色谱测定20%噻唑磷水乳剂有效成分含量的方法。[方法]采用C18色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-水(体积比30∶30∶40),流速为1.0 m L/min,检测波长225 nm,噻唑磷保留时间为8.5 min。[结果]质量浓度在0.1239~0.9912 g/L范围内线性关系良好,平均回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为0.47%。[结论]该方法专属性强、重现性好、准确度高,可用于20%噻唑磷水乳剂中有效成分的含量测定。     

UPLC测定油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的残留量

[目的]建立了油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的超高效液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈振荡提取、中性氧化铝层析柱净化,采用超高效液相色谱(UPLC)检测,BEH C18色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱;流速0.3 m L/min;检测波长234 nm;进样量4μL。[结果]油菜植株在0.05、0.5 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为90.0%~111.2%(RSD为2.5%~4.4%),油菜籽及土壤在0.02、0.2 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率分别为108.4%~112.3%(RSD为3.7%~6.9%)、96.0%~102.6%(RSD为8.7%~9.1%)。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。     

唑胺菌酯原药的高效液相色谱分析

[目的]建立唑胺菌酯原药高效液相色谱分析方法。[方法]采用Agilent SB-C18色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比50∶50),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长236 nm条件下进行外标法定量。[结果]该方法在400~460 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,平均回收率为100.0%,相对标准偏差为0.122%,变异系数为0.13%。[结论]该方法操作简便,准确度和精密度高,线性相关性好。     

26%硝磺草酮·烟·莠油悬剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定26%硝磺草酮·烟·莠油悬剂的定量分析方法。[方法]采用LicrsorbC18反相色谱柱和紫外检测器,以乙腈和pH值4.0的乙酸水溶液为流动相(体积比70∶30),流速为1.0 mL/min,波长230 nm,对试样中硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津含量进行液相色谱分离、测定。[结果]硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津线性相关系数分别为0.999 8、1.000 0、0.999 5;标准偏差分别为0.03、0.16、0.18;变异系数分别为0.74%、0.77%、0.88%;平均回收率分别为99.87%、100.05%、99.76%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

18%四唑虫酰胺悬浮剂高效液相色谱串联质谱的分析方法

[目的]建立一种高效液相色谱串联质谱测定四唑虫酰胺的定量分析方法。[方法]以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,在流速1 m L/min条件下,用HPLC-MS通过ESI离子源负离子模式扫描测定四唑虫酰胺含量。[结果]在0.005～1 mg/L范围内,四唑虫酰胺浓度-丰度线性关系良好(r~2=0.9991),回收率为98.36%～101.45%,平均回收率为99.82%。[结论]方法精密度和准确度较高,是一种检测四唑虫酰胺较为理想的分析方法。     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定人参中精甲霜灵的残留量

[目的]建立高效液相色谱-质谱/质谱法测定人参中精甲霜灵残留量的分析方法。[方法]采用外标法定量。检测条件如下:采用N-丙基乙二胺固相萃取柱(PSA),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,提取时间为5 min,提取溶剂为丙酮,洗脱液为乙腈-甲苯混合溶液(体积比3∶1)。[结果]在选定的色谱质谱条件下,精甲霜灵的最低检出质量分数为0.002 mg/kg;方法的精密度为5.63%～15.62%;准确度为78.0%～89.1%。[结论]该方法符合农药残留检测技术的要求,适用于人参中精甲霜灵残留量的测定。     

45%三苯基乙酸锡可湿性粉剂的高效液相色谱分析

[目的]建立45%三苯基乙酸锡可湿性粉剂中三苯基乙酸锡含量的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用甲醇-水体系(磷酸调节pH值2.5)为流动相,Kromasil C18(5μm)不锈钢柱以及紫外检测器(220 nm)对有效成分三苯基乙酸锡进行外标法定量分析。[结果]方法线性相关系数为0.9999(24～240 mg/L),标准偏差0.10,变异系数0.22%,平均回收率为100.1%。[结论]该方法可用于测定45%三苯基乙酸锡可湿性粉剂中的有效成分,具有精密、准确、简便易行的特点。     

60%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定60%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂中有效成分含量的方法。[方法]采用ODS-C_(18)反相色谱柱和二极管列阵检测器(检测波长220 nm),以甲醇-水(磷酸调节pH值至3.0)为流动相,对试样中的氟酰胺和嘧菌酯进行分离,外标法定量分析。[结果]氟酰胺和嘧菌酯线性相关系数分别为0.9992和0.9997,标准偏差分别为0.30和0.28,变异系数分别为0.99%和0.91%,平均回收率分别为99.84%和99.71%。[结论]该方法简便、快捷、分离性好,而且精密度和准确度高、线性关系良好。     

吹扫捕集-气相色谱法测定粮食中熏蒸剂的残留量

[目的]提出吹扫捕集-气相色谱测定粮食中多种熏蒸剂的分析方法。[方法]该方法借鉴了EPA方法5035,在粮食中添加1.0～40.0μg/kg质量分数范围的加标试验。[结果]熏蒸剂在0.09～48.0μg/kg时具有良好的线性关系,相关系数r=0.9996。不同熏蒸剂检出限为0.4～1.5μg/kg(S/N≥4),平均回收率为84.0%～92.7%,相对标准偏差(n=6)为1.5%～8.7%。[结论]方法简单、高效、灵敏、成本低。     

醚菌酯原药的高效液相色谱分析

[目的]建立醚菌酯原药高效液相色谱分析方法。[方法]采用Linkail ODS色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比70∶30),流速为0.8 mL/min,紫外检测波长236 nm条件下进行外标法定量。[结果]该方法在310~750 mg/L质量浓度范围呈良好线性,回收率在98.45%~100.97%之间,标准偏差为0.23,变异系数为0.24%。[结论]该方法操作简便,准确度和精密度高,线性相关性好。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测番茄和甘蓝中溴虫氟苯双酰胺的残留

[目的]利用超高效液相色谱-串联质谱建立番茄和甘蓝中溴虫氟苯双酰胺残留量测定的方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,N-丙基乙二胺分散吸附剂净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆串联质谱检测,外标法定量。[结果]溴虫氟苯双酰胺在0.0002～0.2 mg/L质量浓度范围内呈现出良好的线性关系(r0.999),当添加质量分数为0.01～0.5 mg/kg时,溴虫氟苯双酰胺在番茄中的平均回收率为71.9%～97.3%,相对标准偏差为3.2%～4.1%;在甘蓝中的平均回收率为77.5%～117.5%,相对标准偏差为6.4%～7.6%。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定烟筋中烟碱含量

[目的]建立高效液相色谱测定烟筋中的烟碱含量。[方法]用4%Na OH溶液提取,正己烷和20%H2SO4溶液萃取,Ba(OH)2沉淀的方法提取烟筋中烟碱;选用Hypersil BDS-C18色谱柱,流动相为甲醇-水(0.02 mol磷酸二氢钾加0.52%三乙胺,用磷酸调整p H值为6.5)(体积比60颐40),检测波长260 nm,流速1.0 m L/min,柱温40℃,进样量10滋L。[结果]烟碱质量浓度在100~1 000 mg/L时,线性关系良好;添加水平为8.00~32.00 mg时,回收率为98.37%~99.03%,RSD为0.65%。[结论]该方法能准确快速检测烟筋中烟碱的含量。     

QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法同时测定马铃薯中的噻虫嗪、氟啶虫酰胺及其代谢物

[目的]建立高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯中噻虫嗪及其代谢物(噻虫胺)、氟啶虫酰胺及其代谢物(TFNA和TFNG)的方法。[方法]样品经含1%乙酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,反相C_(18)色谱柱分离,以0.1%乙酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,用高效液相色谱串联质谱分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]在0.001～0.2 mg/L范围内5种农药线性良好(r≥0.9984),在0.05～1.0 mg/kg添加水平下,5种农药平均添加回收率均在73.7%～106.3%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%～16.5%之间,方法定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。[结论]该方法快速简便,能满足马铃薯中噻虫嗪、氟啶虫酰胺及其代谢物的快速检测要求。     

反相高效液相色谱法测定氰霜唑原药的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法测定氰霜唑原药的含量。[方法]使用XDB C18色谱柱,以乙腈-水为流动相(体积比为60∶40),流速为1.0 m L/min,紫外检测器检测波长为275 nm。[结果]氰霜唑的保留时间为6.614 min,方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.196,变异系数为0.20%,平均回收率为99.57%。[结论]该方法简便快捷、结果准确、重现性好。     

GC法快速测定代森锰锌原药中新增相关杂质乌洛托品(HMTA)

[目的]建立一种能够快速检测代森锰锌原药中乌洛托品(HMTA)杂质的气相色谱定量分析方法。[方法]使用DB-1701色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二乙酯为内标,测定代森锰锌原药中HMTA杂质的含量。[结果]HMTA的线性相关系数为0.9990,相对标准偏差为2.64%,平均回收率为91.51%。[结论]该方法操作简便,快速,准确度和精密度高,适用于代森锰锌原药中HMTA杂质的检测。     

高效液相色谱法测定百菌清中六氯苯、十氯联苯

[目的]建立高效液相色谱法测定百菌清中六氯苯、十氯联苯的方法。[方法]采用Waters 2998高效液相色谱仪(配备Waters Symmetry C18不锈钢色谱柱),以甲醇-四氢呋喃-水为流动相,在217 nm波长下对百菌清中六氯苯、十氯联苯含量进行测定。[结果]在0.05~2.0 mg/L范围内,六氯苯、十氯联苯线性关系良好,平均回收率为98.5%和97.9%,六氯苯的相对标准偏差为3.4%。[结论]该方法能快速、准确测定百菌清中六氯苯和十氯联苯的含量。