一种肉桂酸及其衍生物合成新方法研究

以苯甲醛为原料,与磷酰基乙酸三乙酯在氢化钠存在下反应制备肉桂酸乙酯,后通过水解制备肉桂酸,总收率95%。考察了温度、溶剂、反应时间、物料摩尔比对肉桂酸乙酯收率的影响。结果表明,最佳反应条件为室温下,以二氯甲烷为溶剂,反应2 h,苯甲醛、磷酰基乙酸三乙酯、氢化钠摩尔比为1∶1.5∶1.5,该步反应收率97%,水解反应收率98%。利用该优化方案合成了一系列肉桂酸衍生物,收率均在92%以上,结构通过质谱、核磁鉴定正确。     

3-(2-噻吩)丙烯酸的合成工艺研究

以噻吩-2-甲醛为原料,与磷酰基乙酸三乙酯在氢化钠存在下反应制备3-(2-噻吩)丙烯酸乙酯,后通过水解制备3-(2-噻吩)丙烯酸,总收率78.5%,纯度98.6%,可制备121 g每批。考察了原料滴加速度、物料摩尔比、溶剂用量、柱层析硅胶用量对化合物2合成的影响,确定了最佳条件为:滴加速度8 m L/min、噻吩-2-甲醛与膦酰基乙酸三乙酯摩尔比为1:1.2,溶剂1.6 L,柱层析用硅胶与粗产物重量比为1:15,该步反应收率92.3%,水解后产物经重结晶获得纯品,收率85%。产物结构通过质谱、核磁鉴定正确。     

肉桂酸及其衍生物的应用与开发

介绍了肉桂酸及其衍生物的应用和市场开发前景.为肉桂酸的综合利用提供参考.     

硫酸氢钠催化合成肉桂酸乙酯研究

采用一水硫酸氢钠作催化剂 ,合成了肉桂酸乙酯。当醇酸摩尔比为 5∶1,催化剂用量占肉桂酸质量的2 0 % ,反应温度 14 0℃ ,回流时间为 2h时 ,产率可达 91 1%。     

含1,2,3-三氮唑肉桂酸衍生物的合成

1,2,3-三氮唑环作为药效基团呈现出多种生物活性,以4-硝基苯甲醛为原料,合成了叠氮基肉桂酸,并以此为原料,CuI为催化剂,与端基炔烃进行1,3-偶极环加成反应,合成含1,2,3-三氮唑功能基的肉桂酸衍生物。     

肉桂酸乙酯的合成工艺研究

以硫酸氢钠为催化剂,肉桂酸与乙醇反应合成了肉桂酸乙酯。最佳反应条件为:n(肉桂酸):n(乙醇):n(硫酸氢钠)=1.00:14.39:0.66,回流反应11.5 h,肉桂酸乙酯的收率达到96.70%。     

固体酸催化合成肉桂酸乙酯进展

评述了对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡十二水合硫酸铁铵、一水硫酸氢钠,固体超强酸和固载杂多酸催化合成肉桂酸乙酯的方法。     

硫酸钙催化合成肉桂酸乙酯工艺研究

为解决肉桂酸乙酯合成过程中收率低的问题,以肉桂酸和乙醇为原料,采用无水硫酸钙为催化剂合成了肉桂酸乙酯,在单因素实验基础上,采用Box-Behnken响应面法对合成工艺进行了优化,最佳工艺条件为:n肉桂酸∶n乙醇=1∶6.36,硫酸钙加入量12.86%,反应时间14.55 h,肉桂酸乙酯收率可达到89.42%。成本低,适合工业化生产。     

一种合成原二氯乙酸三乙酯的新方法

报道了以三氟三氯乙烷和乙醇钠乙醇溶液为原料,在高压釜中合成标题化合物的新方法。通过单因素实验确定了该方法的较优合成条件为:三氟三氯乙烷和乙醇钠的物质的量比为1∶5.5,反应温度为140℃,反应时间为9 h,此时目标产物的收率可达77.7%。该合成方法操作简单,反应条件较为温和。     

以丙二酸单乙酯钾盐为原料合成肉桂酸的新方法研究

研究了肉桂酸的简便高效的合成方法。以丙二酸单乙酯钾盐为原料,利用Knoevenagel缩和法,通过改变反应条件,最终确定反应的最佳方案。结果表明,以乙醇为溶剂,丙二酸单乙酯钾盐和苯甲醛为反应物,DMAP和乙二胺联合催化,采用先缩和后碱性条件下水解的方法得到最终产物反式肉桂酸,其产率为63.7%。红外光谱测定反式肉桂酸结构。该法反应物价廉易得,反应条件温和,有较好的产量和纯度。     

聚天冬氨酸及其衍生物的合成和性能研究进展

聚天冬氨酸及其衍生物是一种可生物降解的多功能高分子聚合物,因其具有优良的阻垢缓蚀性能而成为极具发展前途的环保型水质稳定剂。综述了国内外有关聚天冬氨酸及其衍生物的合成和性能研究进展,介绍了聚天冬氨酸及其衍生物的应用现状,提出了聚天冬氨酸及其衍生物的研究方向。     

合成实验肉桂酸的改进

用氟化钾作催化剂，对肉桂酸的合成工艺进行了改进研究，最佳反应条件以氟化钾为催化剂，苯甲醛：乙酐=1：2，反应时间1h，反应温度为150-170％，收率可达74．5％，降低了反应温度，缩短了反应时间，提高了产率。     

A strategy for the electro-organic synthesis of new hydrocaffeic acid derivatives

Electrochemical treatment processes can significantly contribute to the protection of the environment through the minimization of waste and toxic materials in effluents. From a pharmaceutical point of view and due to the existing resemblance between the electrochemical and biological reactions, it can be assumed that the oxidation mechanisms on the electrode and in the body share similar principles. In this paper, the application of electrochemical studies in the design of an environmentally friendly method was delineated for the new hydrocaffeic acid (HCA, 3,4-dihydroxy hydrocinnamic acid) derivatives synthesis at carbon electrodes in an undivided cell. In this cell, the EC mechanism reaction was involved, comprising two steps alternatively; (1) electrochemical oxidation and (2) chemical reaction. In particular, the electro-organic reactions of HCA, an important biological molecule, were studied in a water–acetonitrile (90:10 v/v) mixture in the presence of benzenesulfinic acid (3) and p-toluenesulfinic acid (4). The research included the use of a variety of experimental techniques, such as cyclic voltammetry, controlled-potential electrolysis and product spectroscopic identification.     

一种合成α-鼠胆酸的新方法

以猪去氧胆酸为原料,经酯化、C-6位选择性氧化、C-7位羟基化、C-6位羰基还原和水解等步骤合成α-鼠胆酸,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR、HRMS确认,反应总收率达到28.9%±0.3%。考察了催化剂对中间体Ⅱ收率的影响和工艺的稳定性;探索了不同氧化剂对中间体Ⅱ中C-3和C-6位羟基氧化的选择性及收率的影响,筛选到可高效选择性氧化C-6位羟基的氧化剂2-碘酰基苯甲酸(IBX),同时考察了IBX与中间体Ⅱ的物料比对中间体Ⅲ收率的影响及工艺的稳定性。结果表明:浓盐酸作为催化剂,中间体Ⅱ的收率约99%;IBX可以选择性氧化中间体Ⅱ中C-6位羟基,且当n(中间体Ⅱ)∶n(IBX)=1∶1.20时,中间体Ⅲ的收率达到82.3%;获得了中间体Ⅲ的X射线单晶结构,确定了其绝对构型。     

Kinetics of lipid oxidation in the presence of cinnamic acid derivatives

The effects of seven (prenyl‐ and methoxy‐) derivatives of cinnamic acid (0.1 mM) on the kinetics of lipid (sunflower oil triacylglycerols, TGSO) bulk phase oxidation at 80 °C have been compared. Synthesis of prenyl cinnamic acid derivatives: 3‐prenyl‐4‐hydroxy‐cinnamic acid (PHC), 3,5‐diprenyl‐4‐hydroxy‐cinnamic acid (DPHC), 2,2‐di‐methyl‐6‐carboxy‐ethenyl‐2H‐benzopyran (DMCB), 2,2‐dimethyl‐6‐carboxy‐ethenyl‐8‐prenyl‐2H‐benzopyran (DCEPB) present in Brazilian propolis has been performed. The monoprenyl derivative (PHC) has been found to exert a higher antioxidant activity as compared to the diprenyl derivative (DPHC). However, cinnamic acid derivatives DMCB and DCEPB have caused no change in the kinetics of TGSO oxidation. The results obtained have been compared with those on related compounds containing a cinnamic acid moiety as a structural feature, such as 4‐hydroxy‐cinnamic (p‐coumaric), 3‐methoxy‐4‐hydroxy‐cinnamic (ferulic) and 3,5‐dimethoxy‐4‐hydroxy‐cinnamic (sinapic) acids, as well as with data on butylated hydroxytoluene (BHT) and α‐tocopherol (αToc). PHC has shown a stronger antioxidant efficiency than BHT, p‐coumaric and ferulic acid, but a weaker antioxidant efficiency than α‐Toc and sinapic acid. The observed antioxidant effect of DPHC was stronger than that of p‐coumaric and ferulic acids and weaker than that of α‐Toc, BHT and sinapic acid.     

高产率肉桂酸的绿色合成研究

在微波辐射条件下,以无水碳酸钾为碱催化剂,以聚乙二醇-400(PEG-400)为相转移催化剂,加入自制吸波材料(MA)通过Perkin法合成肉桂酸。考察了MA的加入量、PEG-400的用量以及微波辐射功率和时间对肉桂酸产率的影响。利用熔点测定及傅里叶红外光谱分析(FTIR)对产物结构进行了确证,确定最佳反应条件为:MA用量为苯甲醛质量的4.8%,PEG-400用量为苯甲醛质量的7.5%,130 W功率微波下反应6 min,此时肉桂酸的产率达到94.3%。     

高产率肉桂酸的绿色合成研究

在微波辐射条件下,以无水碳酸钾为碱催化剂,以聚乙二醇-400(PEG-400)为相转移催化剂,加入自制吸波材料(MA)通过Perkin法合成肉桂酸。考察了MA的加入量、PEG-400的用量以及微波辐射功率和时间对肉桂酸产率的影响。利用熔点测定及傅里叶红外光谱分析(FTIR)对产物结构进行了确证,确定最佳反应条件为:MA用量为苯甲醛质量的4.8%,PEG-400用量为苯甲醛质量的7.5%,130 W功率微波下反应6 min,此时肉桂酸的产率达到94.3%。     

硝酸正丁酯新合成方法的研究

本文介绍一种不同混酸合成硝酸酯的新方法。这种经过使用一种载体可以直接用硝酸进行酯化的方法，具有一定的优点。     

一种合成水解聚马来酸的新方法

以３０％的过氧化氢为引发剂,以混合过渡金属离子（Ｍ＾２＋）为主催化剂,合成了分子量在６５０～８５０之间的水解聚马来酸,并进行了工业扩大生产,取得了预期的效果,工业生产的水解聚马来酸达到或超过了一等吕的国家标准。该方法所用的催化剂和引发剂易得,用量少,价格低。工业扩大生产出的产品平均相对分子量分布范围窄。具有较好的阻垢作用。