10%烟碱·高效氯氟氰菊酯水乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立10%烟碱.高效氯氟氰菊酯水乳剂的高效液相色谱分析方法。[方法]使用正相XDB-C18柱和可变波长紫外检测器,以CH3OH-H2O(体积比90∶10)混合溶剂为流动相,在流速1.0 mL/min和245 nm波长下,用外标法对10%烟碱.高效氯氟氰菊酯水乳剂中2种有效成分同柱定量分析。[结果]对烟碱和高效氯氟氰菊酯测定线性相关系数分别为0.9967、0.9985,标准偏差分别为0.037、0.023,变异系数分别为0.410%、2.322%,平均回收率分别为99.35%、101.69%。[结论]该方法简便、精确度高、重复性好。     

甲基嘧啶磷·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂液相色谱分析

[目的]建立了微囊悬浮剂中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯2种有效成分同时测定的高效液相色谱分析方法。[方法]选用C18色谱柱,在乙腈-水(体积比80∶20)的流动相条件下,选择230 nm为检测波长,对试样中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯进行了有效分离和定量检测。[结果]方法中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯的线性相关系数分别为0.999 85和0.999 99,标准偏差为0.13和0.04,相对标准偏差为0.71%和1.94%,平均添加回收率分别为100.65%和99.50%。[结论]该方法简便快速,准确度高,精密度好,适应于日常分析。     

2.5%高效氯氟氰菊酯乳油的高效液相色谱分析

[目的]建立高效氯氟氰菊酯的高效液相色谱分析方法。[方法]使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水为流动相,对试样中高效氯氟氰菊酯进行测定。[结果]高效氯氟氰菊酯线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.14,变异系数为0.54%,平均回收率为100.1%。[结论]该方法操作简便快捷,准确度、精密度高,线性关系良好,是理想的分析方法。     

噻虫胺与高效氯氟氰菊酯复配防治韭菜迟眼蕈蚊幼虫配方筛选与田间应用效果

[目的]筛选噻虫胺与高效氯氟氰菊酯复配防治韭菜迟眼蕈蚊幼虫配比和田间应用效果。[方法]利用浸渍法分别测定噻虫胺与高效氯氟氰菊酯不同配比对韭菜迟眼蕈蚊3龄幼虫的毒力和共毒系数,选择最佳配比加工成制剂进行室内安全性试验和大田药效试验。[结果]噻虫胺与高效氯氟氰菊酯以3∶7、5∶5、7∶3比例复配时对韭菜迟眼蕈蚊3龄幼虫的共毒系数大于130,增效作用较显著,其中按照1∶1复配增效作用最佳;按照此比例加工的2%噻虫胺·高氯氟氰GR,有效成分用量450~600 g/hm~2,药后60 d,防效仍保持在85%,且对韭菜有促进生长作用。[结论]噻虫胺与高效氯氟氰菊酯复配防治韭菜迟眼蕈蚊幼虫增效作用明显,2%噻虫胺·高氯氟氰GR集中了高效氯氟氰菊酯速效快、噻虫胺持效期长的优点,且对韭菜安全,有较高的推广应用价值。     

58%吡虫啉·高效氯氟氰菊酯悬浮剂的制备

[目的]吡虫啉与高效氯氟氰菊酯复配制备高含量悬浮剂混剂。[方法]利用湿法砂磨加工工艺,对58%吡虫啉·高效氯氟氰菊酯悬浮剂的配方中各个组分进行筛选和优化。[结果]该制剂的较优配方:吡虫啉50%,高效氯氟氰菊酯8%,SC209 3%,YUS-SC3 1%,1602#3%,乙二醇5%,白炭黑1.5%,黄原胶0.15%,苯甲酸钠0.2%,消泡剂0.4%,水补足至100%。[结论]该制剂性能指标的检测结果显示其各项控制项目指标均符合悬浮剂的相关标准。     

二氧化硫脲对啶酰菌胺关键中间体2-硝基-4′-氯联苯结晶母液的选择性还原

[目的]选择性还原啶酰菌胺关键中间体2-硝基-4′-氯联苯废弃结晶母液中的原料邻氯硝基苯,回收中间体2-硝基-4′-氯联苯。[方法]以二氧化硫脲为还原剂,选择性将邻氯硝基苯还原为邻氯苯胺。[结果]最佳反应条件:邻氯硝基苯∶二氧化硫脲∶氢氧化钠的物质的量之比为1∶3.5∶8,反应温度为10℃,反应时间为3.5 h,2-硝基-4′-氯联苯最高回收率为78.95%。[结论]该方法不仅能选择性还原邻氯硝基苯,而且可高效回收2-硝基-4′-氯联苯,具有还原剂价廉易得、反应条件温和等优点。     

气相色谱法分析杀虫气雾剂中5种拟除虫菊酯类农药

[目的]建立同时测定杀虫气雾剂中右旋烯丙菊酯、氯氟醚菊酯、胺菊酯、氯菊酯和氯氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的气相色谱分析方法。[方法]采用DB-5毛细管柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,利用程序升温分离测定。[结果]5种菊酯类农药的线性关系良好,变异系数均小于4.0%,3个质量分数水平的样品加标回收率为98.25%~101.96%。[结论]对50个市售杀虫气雾剂产品实际检测应用表明该方法具有良好的分离效果、准确度和回收率。     

2.5％高效氯氟氰菊酯纳米微乳剂的研发与应用

[目的]研究2.5%高效氯氟氰菊酯纳米微乳剂的配方及其实际应用情况。[方法]采用优化组合法对不同表面活性剂进行筛选试验,确定最优配方。[结果]经研制,得到优化配方:2.5%(折百)高效氯氟氰菊酯,15%乳化剂(6%磷酸酯型阴离子表面活性剂、9%苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚),余量为水。田间试验结果表明该产品对小白菜蚜虫的防效优于同等含量的常规微乳剂。[结论]制剂各项指标符合要求,且配方中无溶剂的加入,具有较高的经济效益和市场应用前景。     

10种杀虫剂对甘薯蚁象的毒力测定

[目的]筛选对甘薯蚁象的高效药剂。[方法]采用浸虫、浸薯法,测试10种杀虫剂的毒力,并在盆栽试验中测定各药剂的杀虫效果和持效期。[结果]以高效氯氟氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素的触杀毒力最高;以甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、辛硫磷、毒死蜱的胃毒毒力最高。盆栽试验施药后2 d,辛硫磷、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、吡虫啉和高浓度甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对植株的保护作用达到100%;施药后20 d,吡虫啉和高效氯氟氰菊酯各处理的防治持效期最长。[结论]辛硫磷、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和吡虫啉对植株具有较好保护效果,吡虫啉和高效氯氟氰菊酯对植株保护作用的持效期最长。     

氯菊酯原药在玉米油中平衡溶解度的测定

建立了采用高效液相色谱测定氯菊酯原药在玉米油中溶解度的方法。使用XDB-C18反相色谱柱和可变紫外波长检测器,以乙腈+甲醇+水(体积比70∶20∶10)为流动相,在流速为1.0m L/min,210 nm波长下进行测定。结果显示:在20℃时,氯菊酯在玉米油中的溶解度为218 g/L。方法的线性相关系数为0.995 9,标准偏差为3.54,变异系数为1.62%,平均回收率为99.83%。     

伏毛铁棒锤生物碱与高效氯氟氰菊酯复配剂对小菜蛾的联合毒力作用

[目的]以小菜蛾为试虫,研究伏毛铁棒锤生物碱和高效氯氟氰菊酯的室内联合毒力。[方法]采用Bliss法、三坐标法和Sun法对联合毒力效果进行评价,优选最佳的复配比例。[结果]伏毛铁棒锤生物碱和高效氯氟氰菊酯复配后有增效作用,最佳配比为4∶1,在该配比下,共毒系数为173.28。[结论]复配剂对小菜蛾的LC50值为1.10×103mg/L,与2种单剂(伏毛铁棒锤生物碱LC50值5.64×103mg/L,高效氯氟氰菊酯LC50值13.35×103mg/L)相比,活性明显提高。     

麦田施用高效氯氟氰菊酯对施药人员的暴露水平和风险评估

[目的]研究麦田施用高效氯氟氰菊酯对施药人员的暴露水平和风险评估。[方法]采用手动背负式喷雾器,在麦田中施用高效氯氟氰菊酯微乳剂,通过全身整体取样方法分析施药者的人体暴露量,研究麦田施用高效氯氟氰菊酯对操作人员的暴露风险。[结果]施药者的人体暴露量为18.57 m L/h,约占总施药液量的0.03%,主要暴露部位为下身(大腿和小腿),约占总暴露量的75%。施药者的暴露界限(MOE)值均远大于100。[结论]在研究的暴露场下喷施高效氯氟氰菊酯,人体暴露是安全的。     

22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬乳剂气相色谱分析

[目的]建立气相色谱内标法测定22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬乳剂的新方法。[方法]以乙腈作为溶剂、磷酸三苯酯为内标物。[结果]噻虫嗪、高效氯氟氰菊酯的保留时间分别为6.531、11.647 min,线性相关系数分别为0.9996和0.9989,相对标准偏差分别为1.02%、1.10%,加标回收率分别在91.76%~101.80%和92.65%~101.92%范围内。[结论]该方法简便、结果准确、重现性好。     

氟丙菊酯异构体的高效液相色谱分析

[目的]建立一种正相高效液相色谱法,用于氟丙菊酯异构体含量的分析。[方法]采用Phenomenex Hyperclone色谱柱,波长选为235 nm,应用正己烷-四氢呋喃(体积比为98.5∶1.5)作为流动相进行分离,测定氟丙菊酯异构体含量。[结果]该方法可以很好地分离氟丙菊酯手性异构体,方法精密度在0.45%~0.92%之间,加标回收率在99.3%~100.6%之间。[结论]该方法可以用于氟丙菊酯原药中异构体的定量分析。     

烯啶虫胺和氯噻啉复配对褐飞虱的增效作用及田间防效

[目的]探究烯啶虫胺与氯噻啉复配的可行性，并明确其复配后对褐飞虱的增效作用及田间防效。[方法]室内测定烯啶虫胺、氯噻啉及其复配剂对褐飞虱3龄若虫的活性水平并进行田间防效试验。[结果]当烯啶虫胺与氯噻啉之间的有效成分配比为1∶1、2∶1、3∶1、4∶1时，都表现为增效作用，且最佳配比为2∶1，共毒系数(CTC)达到159.61。田间防效试验表明：烯啶虫胺·氯噻啉(2∶1)混剂施药后7 d防效高达94.75%，明显优于50%烯啶虫胺水分散粒剂(79.12%)、40%氯噻啉水分散粒剂(70.73%)和3%啶虫脒微乳剂(70.54%)3种对照药剂。[结论]烯啶虫胺与氯噻啉按照2∶1进行复配具有明显的增效作用，并具有更好的田间防治效果。     

正交试验优化高效氯氟氰菊酯微胶囊的制备工艺

[目的]针对高效氯氟氰菊酯现有剂型使用中存在的问题,制备性能优异的微胶囊。[方法]以聚丁二酸丁二醇酯为壁材,二氯甲烷为溶剂,聚乙烯醇为乳化剂,通过溶剂挥发法制备高效氯氟氰菊酯微胶囊。采用L9(34)正交试验优化得到PBS用量、二氯甲烷用量、PVA用量以及剪切时间的最优组合。[结果]在0.2%PBS、20%二氯甲烷、3%PVA、剪切时间3 min的最佳制备工艺条件下,高效氯氟氰菊酯微胶囊平均粒径为8.33μm,包封率为66.31%,基本呈规则球形,并具有良好的缓释性能。[结论]正交试验可以快速准确优化工艺参数,溶剂蒸发法制备的微胶囊外形好,缓释效果显著,有利于高效氯氟氰菊酯的安全、有效使用。     

啶酰菌胺的合成

[目的]简化啶酰菌胺的合成方法,降低成本。[方法]以苯胺、4-氯苯肼、2-氯烟酰氯为原料,通过2步反应合成。关键的第1步反应优化条件:乙腈作溶剂,加料4-氯苯肼∶苯胺∶二氧化锰∶30%双氧水物质的量之比为1∶20∶0.1∶10。反应温度50℃,双氧水加料时间8 h,加料后反应时间5 h。[结果]啶酰菌胺总收率39%。[结论]该法避免使用钯催化剂及4-氯苯硼酸,具有路线短、原料价廉易得、氧化剂绿色无毒、反应条件温和等优点。     

正相色谱法分析菊酯类微乳剂

[目的]建立菊酯类微乳剂的正相色谱法分析,分别对氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯微乳剂进行分析。[方法]采用无水硫酸钠为干燥剂,通过正相色谱法对样品进行分离和定量检测,外标法定量。[结果]氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯5次平行测定的标准偏差分别为±0.03、±0.05和±0.03,回收率分别为95.9%~102.0%、98.5%~101.0%、97.9%~102.2%。[结论]该方法操作简单,准确度和精密度高,能够满足菊酯类微乳剂农药产品有效成分的检测。     

微通道反应器制备23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂技术探索

[目的]为解决传统工艺制备23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂刺激性大、游离含量高、稳定差等问题。[方法]采用以聚脲为囊壁材料,界面聚合为反应方法,并结合微通道反应器连续化工艺。[结果]制得囊型良好、粒径3～5μm、分布均匀、悬浮率90%以上、贮存性能稳定的产品。[结论]微通道反应器制备23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂技术满足产品质量一致性、产品化学结构的可控设计、精准控制、本质安全、环保绿色制造的需要。     

氟啶虫胺腈与3种杀虫剂混配对绿盲蝽Apolygus lucorum(Meyer-Dür)的联合毒力测定

[目的]绿盲蝽是转B.t.基因抗虫棉田中的一种重要害虫,本研究旨在筛选成本低效果好的氟啶虫胺腈混剂。[方法]以北京市上庄种群为研究对象,采用点滴法进行室内毒力测定。[结果]4种杀虫剂对北京上庄地区种群的毒力依次为氟啶虫胺腈高效氯氟氰菊酯吡虫啉毒死蜱;联合毒力测定结果显示:氟啶虫胺腈与高效氯氟氰菊酯、毒死蜱分别按1∶4、1∶8混配增效作用最明显,其共毒系数为125.67与170.71。[结论]上述结果可为合理利用氟啶虫胺腈混剂对绿盲蝽进行田间防治提供参考。