对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯合成工艺优化研究

采用对羟基苯乙酸、氯代乙酰二甲胺、三乙胺为原料经反应合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯。合成优化工艺条件为:n(对羟基苯乙酸)∶n(氯代乙酰二甲胺)=1∶1.0,n(对羟基苯乙酸)∶n(三乙胺)=1∶1.5,反应时间12 h,反应温度60℃,产率81%,纯度98%左右。     

对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯的合成工艺研究

采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物料比为n(4-羟基苯乙酸)∶n(N,N-二甲基-2-氯乙酰胺)=1∶1.10。在最佳条件下,收率86%,纯度98%以上。     

用HPLC测定羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯含量的研究

以高效液相色谱法(HPLC)测定对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯的含量,采用Thermo Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水=30∶70(V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm。结果表明,对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯在0.1~1.0μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.8%,RSD=1.08%。该方法准确,便捷,重现性好,适用于对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯的含量测定及工业生产中的质量控制。     

N-甲氨基甲酰氯合成配比研究

研究了在其它工艺条件不变的情况下 ,改变光气与甲胺的配比对合成N 甲氨基甲酰氯的影响。光气∶甲胺 (摩尔比 )由 1.35∶1降至 1.2 5∶1,最终产物甲基异氰酸酯收率由 81.89%升高至 86 .2 3 %。     

二甲氨基甲酰氯的合成研究

以二甲胺、光气为原料,通入到塔式反应器中进行连续回流反应合成二甲氨基甲酰氯,经气相色谱分析确定了合成的二甲氨基甲酰氯产率高（≥98.6%）,质量好（含量≥99.97%）;同时优化了反应条件,获得了最佳反应参数。该方法具有生产工艺简单,过程易控制,后处理工序简单,“三废”少等优点,具有潜在的工业化价值。     

2-氯-N,N-二甲基乙酰胺的合成工艺研究

用二甲胺水溶液、结晶乙酸钠、氯乙酰氯合成2-氯-N,N-二甲基乙酰胺,用正交实验的方法对合成工艺进行了优化。结果表明,最优工艺参数为三物料的摩尔比为1:1.1:1.2,反应温度为20℃,反应时间为1h。     

烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究

以2-氯烟酸为起始原料,以硫脲引入巯基,再经多步反应,合成了除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺,总收率58.1％.此合成路线国内未见报道.     

N,N-二甲基-N,N-二苯基秋兰姆二硫化物环保工艺研究

以N-甲基苯胺、二硫化碳为原料,水为溶剂,双氧水为氧化剂,用Py-De为催化剂合成N,N-二甲基-N,N-二苯基秋兰姆二硫化物.考察了原料的溶剂用量及种类、反应温度、反应时间等对收率、纯度的影响.实验结果表明:最优物料的配比为n(N-甲基苯胺):n(二硫化碳):n(双氧水)=1:1.02:0.55.加成反应最佳温度10～15℃,氧化反应最佳温度10～15℃,最佳催化剂Py-De,双氧水浓度为8％,双氧水滴加时间为7 h.     

N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐的合成研究

以氯乙酸和二甲胺水溶液为反应原料,合成了N,N-二甲氨基乙酸(DMG),加入浓盐酸得到N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐(DMGC)晶体,并通过IR对其结构进行了表征。同时考查了原料投料比、反应温度、反应时间对反应产率的影响。实验发现较优反应条件为:二甲胺和氯乙酸的摩尔比为3∶1,反应时间10 h,反应温度为70℃,此时收率能达到80%。     

紫外光引发甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯溶液聚合的研究

研究了甲基丙烯酸 -N ,N -二甲氨基乙酯的紫外光引发自由基溶液聚合的条件 ,包括引发剂安息香乙醚用量、单体浓度、光引发时间及其对聚合速率、产率与相对分子质量的影响 ,实验确定了制备线型聚甲基丙烯酸 -N ,N -二甲氨基乙酯聚合物的工艺及方法。采用膨胀计法研究了聚合反应 ,其反应速率与单体浓度呈 1.91级关系 ,结果表明 ,单体可能同时参与了光引发过程     

对叔丁基苯甲酸甲酯的合成研究

以对叔丁基苯甲酸、无水甲醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成对叔丁基苯甲酸甲酯,应用正交设计探讨了催化酯化的影响因素。结果表明,最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为6∶1,催化剂用量占物质总质量的13.3%,反应时间为6 h,反应温度是65℃,环己烷用量占液体总体积的37.5%,酯化率达97%,产品结构经沸点、折光率和IR确证。     

二氯亚砜-甲醇溶液中合成氨基酸甲酯盐酸盐的研究

分别以5种氨基酸为原料,通过在二氯亚砜-甲醇溶液中反应,合成了L-酪氨酸甲酯盐酸盐、甘氨酸甲酯盐酸盐、L-丙氨酸甲酯盐酸盐、L-丝氨酸甲酯盐酸盐、L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐等5种稳定的氨基酸甲酯盐酸盐。与现有的合成方法相比,本法操作简便,反应时间短,产物纯度较高,不需进一步提纯,产率可达92.6%～97.6%。     

二甲基十二烷基酰胺合成工艺研究

对以月桂酸和二甲胺为原料制取二甲基十二烷基酰胺的工艺进行了研究,通过正交实验对工艺条件进行优化,得到的优化工艺条件为:反应温度180℃,通入氮气与二甲胺(L/m in)的气量比为1∶5,催化剂用量为月桂酸质量的2%。在此条件下月桂酸转化率为98.5%,反应所需的时间为7 h。     

N,N-二甲基甘氨酸酯表面活性剂的合成与表征

研究了以N,N-二甲基甘氨酸为起始原料,在较为温和的条件下,以甲烷磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成N,N-二甲基甘氨酸酯的工艺,并对其亲水亲油平衡值(HLB)进行了测定。通过单因素试验考察了N,N-二甲基甘氨酸与醇的摩尔比、甲烷磺酸与N,N-二甲基甘氨酸摩尔比以及反应时间对产率的影响,合成产物的结构使用红外(FT-IR)和核磁共振(~1H NMR)进行了表征。采用水数法测定了N,N-二甲基甘氨酸己醇、癸醇、正十六醇酯的HLB值。通过单因素试验得到的最佳合成条件为:N,N-二甲基甘氨酸与醇的摩尔比1.2∶1,甲烷磺酸与N,N-二甲基甘氨酸摩尔比2∶1,反应时间3h。经测定,N,N-二甲基甘氨酸己醇、癸醇、正十六醇酯的HLB值分别为14.30,13.85,12.74。     

N,N-二甲基甘氨酸酯的催化合成

在SnCl2的催化作用下,N,N-二甲基甘氨酸与脂肪醇反应合成了10个．N,N-二甲基甘氨酸酯,产率为89.8％～98．0％。     

氯代甲氧基脂肪酸甲酯制备及应用研究

本文以主要成分为脂肪酸甲酯的生物柴油为主要原料,以甲醇为甲氧基化试剂,以过氧化苯甲酰为催化剂,进行氯化反应合成氯代甲氧基脂肪酸甲酯,通过添加一定添加剂的方法,就提高氯代脂肪酸甲酯的分解温度进行了研究和探讨。研究了氯代脂肪酸甲酯合成的基本条件和添加剂的不同比例的热稳定剂对氯代脂肪酸甲酯热稳定性的影响。     

N,N-二甲基月桂酰胺催化加氢制备N,N-二甲基月桂胺

以N,N-二甲基月桂酰胺和氢气为原料,在Ni/γ-Al2O3催化剂作用下,采用高压釜进行催化加氢反应合成N,N-二甲基月桂胺。研究了温度、压力、催化剂用量和二甲胺的通入等对N,N-二甲基月桂酰胺转化率,N,N-二甲基月桂胺选择性及产率的影响。结果表明,在220℃,2.0 MPa,催化剂用量为N,N-二甲基月桂酰胺质量的2.5%,通入二甲胺,反应7 h的条件下,N,N-二甲基月桂酰胺转化率,N,N-二甲基月桂胺选择性及产率分别为97.9%,99.5%和97.4%,二甲胺的通入抑制了副反应的发生,提高了目标产物N,N-二甲基月桂胺的产率。     

油酸甲酯乙氧基化物耐酸耐碱性研究

将油酸甲酯乙氧基化物(OMEE)作为研究对象,通过FT-IR鉴定结构;分别采用国标法和质量法定性、定量测定FMEE和OMEE耐酸耐碱性。由实验结果可知,OMEE与常规饱和脂肪酸甲酯乙氧基化物(FMEE)在结构上存在碳碳双键的差异;国标法不适用于脂肪酸甲酯乙氧基化物耐酸耐碱性的测定;在任意p H值,OMEE的水解率始终高于FMEE;在p H=13时,FMEE和OMEE水解速率最快,且在170 h时OMEE水解完全;FMEE在p H=2~9、500 h时水解率仍小于20%;OMEE在p H小于13时,水解率受p H和时间影响较小。     

多肽合成中氨基酸活化酯的制备研究

氨基酸活化反应对合成多肽的产率及纯度具有重要影响。以芴甲氧羰基-缬氨酸为研究对象,首次采用反相高效液相色谱法检测活化反应过程,建立了芴甲氧羰基-缬氨酸活化酯的分析方法,优化了氨基酸活化酯的制备条件,并引入了新的用于Fmoc策略合成多肽的溶剂体系——四氢呋喃。结果表明:溶剂和活化试剂对活化酯的产率影响显著;活化酯制备的最佳反应条件为n(Fmoc-Val-OH)∶n(HOBt)∶n(DCC)=1∶1∶1.2,溶剂为THF,反应温度为25℃。