叠氮类含能铜(Ⅱ)配合物的合成、结构及感度研究

合成了一个叠氮类含能铜配合物Cu(Arg)2(N3)2.3H2O(1)(Arg:L-精氨酸),并用元素分析,红外光谱,单晶X-射线衍射对配合物(1)进行了表征。晶体学数据:单斜晶系,P2(1)/m空间群,a=1.30351(12)nm,b=1.54172(15)nm,c=1.44227(10),α=90.00°,β=122.870(6)°,γ=90.00°,V=2.4344(4)nm3,Z=4,ρcalc=1.501g/cm3,S=1.027,最终偏离因子R1=0.1042,wR2=0.2255,对全部数据R1=0.1414,wR2=0.2422。     

3-氨基吡嗪-2-羧酸锰配合物的合成与结构

以3-氨基吡嗪-2-羧酸为配体,合成了一个锰的单核配合物Mn(3-apac)2(H2O)2(1)(3-apac∶3-氨基吡嗪-2-羧酸),通过元素分析、IR、X-射线单晶衍射等手段对配合物(1)进行了表征。晶体学数据:单斜晶系,C2/c空间群,a=0.792 6(1)nm,b=1.269 9(2)nm,c=1.366 3(2)nm,β=91.903(2)°,V=1.374 44 nm3,Z=1,S=1.047,最终残差因子[I>2σ(I)]R1=0.031 1,wR2=0.092 9,对于全部数据R1=0.034 4,wR2=0.095 8。     

2-甲基-5-羧基吡嗪酸铜配合物的合成与结构

以2-甲基-5-羧基吡嗪(2-mpac)为配体,合成了一个铜的单核配合物Cu(2-mpac)2(H2O).3H2O(1)。并利用元素分析、IR、X-射线单晶衍射等手段对配合物(1)进行了结构及理化性质表征。晶体学数据:三斜晶系,P-1空间群,a=0.833 7(5)nm,b=1.058 3(6)nm,c=1.125 0(7)nm,α=64.399(11),β=85.352(13),γ=68.436(12)°,V=0.828 9(9)nm3,Z=2,S=0.801,最终残差因子[I>2σ(I)]R1=0.066 6,wR2=0.056 9,对于全部数据R1=0.214 2,wR2=0.068 2。     

国外配合剂价目表

配　合　剂促进剂　　　　　　国外商品名单位大批量销售价( )小批量销售价( )硬脂酸(6 0 - R) 1 b. .36 .4 3二苄基二硫代氨基甲酸锌(Arazate) 1 b. 1 2 .0 4 1 2 .1 2N-叔丁基- 2 -苯并噻唑次磺酰胺(BBTS) 1 b. 2 .1 0N,N,N′,N″-四苄基秋兰姆二硫化物(Benzyl Tuex) 1 b. 1 3.1 81 3.2 6二甲基二硫代氨基甲酸锌(Butazate) 1 b. 2 .4 2 2 .5 02 - (吗啉代硫基)苯并噻唑) (Delac MOR) 1 b. 3.5 4 3.6 2N-环己基- 2 -苯并噻唑次磺酰胺(Delac S) 1 b. 3.5 4 3.6 2N-叔丁基- 2 -苯并噻唑次磺酰胺(Delac- NS) 1 b. 3.5 4 3.6 2二邻甲…     

一种新型手性Salen-镍(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

扩散法合成了Salen-镍(Ⅱ)单核配合物Ni(H2DS)·CH30H[H4DS=N,N1-二(3-羧基水杨醛)-(1R,2R)-环己二胺].通过X-ray单晶衍射对配合物进行表征.配合物属单斜晶系,P2(1)/C空间群,晶胞参数:a=7.907(3)A,b=16.884(5)A,c=16.300(6)A,α=90°,β=103.562(6),γ=90°,分子式:C23H24N2NiO7,Mr=499.15,V=21 15.2(12)A3,Z=4,De=1.567 Mg/m3,R1=0.0562,wR2=0.1630[I>2σ(I)].晶体由一个单核配合物Ni(H2DS)和一个没有配位的CH3OH分子组成.     

手性链Zn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质

以5-甲基间苯二甲酸为配体与吡啶、氯化锌反应,水热合成制得手性链配合物5-甲基间苯二甲酸吡啶锌(Ⅱ),并培养成单晶。通过元素分析和核磁共振氢谱测试技术对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。该配合物晶体属正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数a=0.839 34(9)nm,b=1.294 86(15)nm,c=1.760 2(2)nm,Z=4,V=1.913 1(4)nm3,μ=1.315 mm-1,Dc=1.457 mg/m3,F(000)=864,R1=0.022 7[I>2sigma(I)],wR2=0.059 0(all data),GOF=1.053。测试结果表明,在配合物中锌原子处于四配位的配位环境,配位原子分别来自5-甲基间苯二甲酸中的2个O原子和2个吡啶环上的N原子。分子间通过氢键形成具有二维链结构的手性化合物。配合物的荧光光谱表明,配合物在381.0～386.0 nm处的荧光强度得到了增强。     

新型一维链状铜配位聚合物的合成及其后修饰研究

合成新配体2,5-二(吡啶-4-基)苯甲醛,由其与铜离子利用溶剂热法合成了新的一维链状配位聚合物C12.5H12N10.5Cu1(1),其结构经红外,粉末衍射,元素分析,热重分析和X-单晶射线衍射表征。(1)属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=2.88655(9)nm,b=1.27183(3)nm,c=0.86750(3)nm,β=92.986(2)°,V=3.18044(17)nm3,Z=8,Mr=319.77,Dc=1.336g/cm3,F(000)=1304,μ=1.387mm-1,GOF=0.973,R1=0.0491and wR2=0.1356。配合物中铜离子被配体和乙酸连接形成一维链状结构,进一步通过相邻配体芳环间π-π作用力扩展为二维的超分子结构。并初步对配位聚合物进行后修饰研究。     

锌(Ⅱ)与2-吡咯硫代甲酸配合物的合成及晶体结构

合成了锌 (Ⅱ )与 2 吡咯硫代甲酸的配合物 [Zn(S2 CC4H4N) 2 ]2 。用X 射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构。结果表明 ,配合物为三斜晶系 ,空间群P1 - ,a =0 80 34(1 5 )nm ,b =0 80 34(1 5 )nm ,c =1 2 31 (2 )nm ,α =73 5 8(3)° ,β =73 5 8(3)° ,γ =87 2 8(2 )° ,Z =2 ,V =0 731 (2 )nm3 ,Dc =1 5 90g/cm3 ,F(0 0 0 ) =35 2 ,R1 =0 0 6 1 0 ,wR2 =0 1 0 5 5。锌原子为畸变的四面体构型 ,由于两个硫代羧酸基的桥联作用 ,配合物以环状结构存在     

4-（4′，4′-二苯基-1′，3′-丁二烯基）-N，N-二（4″-甲基苯基）苯胺的合成及性能

该文通过V ilsm e ier反应,用4,4′-二甲基三苯胺制得了4-[N,N-二(4′-甲基苯基)]氨基苯甲醛(Ⅰ),收率85.4%;Ⅰ与1,1-二苯基-3-氯丙烯经W ittig反应合成了三苯胺衍生物4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺(Ⅱ),收率43.0%,HPLC面积归一法测定目的产物为99.64%。通过紫外光谱、红外光谱、质谱和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定。用Ⅱ作空穴传输材料制成功能分离型有机光导体,测得其静电特性数据为V0=-580 V,VR=-20 V,E1/2=0.50 lx.s,表明Ⅱ具有优良的空穴传输特性。     

4-(4',4'-二苯基-1',3'-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺的合成及性能

该文通过Vilsmeier反应,用4,4'-二甲基三苯胺制得了4-[N,N-二(4'-甲基苯基)]氨基苯甲醛(Ⅰ),收率85.4%;Ⅰ与1,1-二苯基-3-氯丙烯经Wittig反应合成了三苯胺衍生物4-(4',4'-二苯基-1',3'-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺(Ⅱ),收率43.0%,HPLC面积归一法测定目的产物为99.64%.通过紫外光谱、红外光谱、质谱和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定.用Ⅱ作空穴传输材料制成功能分离型有机光导体,测得其静电特性数据为V0=-580 V,VR=-20 V,E1/2=0.50 lx*s,表明Ⅱ具有优良的空穴传输特性.