新型2,4,6-三取代嘧啶类衍生物的合成

以乙酰乙酸乙酯为原料进行环合反应,生成2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶,然后在三氯氧磷的作用下进行羟基氯代,再与氨基化合物反应得到一系列的2,4,6-三取代嘧啶类衍生物(4a⁴f),并采用IR、ESI-MS和1H NMR对其结构进行了表征。考察了氯代反应中氯代试剂、温度、时间等因素对合成收率的影响。结果表明,氯代反应的较佳条件是:三氯氧磷为氯代试剂,反应温度40℃,反应时间12 h,氯代产物收率达84.8%。     

一种新型嘧啶衍生物的合成

用CAN（硝酸铈铵）作为氧化剂,快速有效的将二氢嘧啶酮氧化成嘧啶酮衍生物。产物结构经MS和NMR表征确认。     

新型3-(4-氟-苯基)-4(3H)-嘧啶酮-5-甲酸乙酯衍生物的合成

以4-氟苯基硫脲和乙氧基甲叉基丙二酸二乙酯(DEMM)为起始原料,通过环合、烷基化、氧化、水解、加成、威廉姆逊醚合成等一系列反应,合成了7个2-位具有不同取代基团的标题化合物。其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS表征。     

嘧啶基吡唑衍生物

嘧啶基吡唑衍生物具有降血压和精神治疗的作用(参见JP B4714233和JP B4842072),但迄今为止,这些化合物的抗肿瘤作用尚未被报道。本专利以1-[5-甲基-1-(2-嘧啶基)-4-吡唑基]-3-[4-(3-溴苯基)-1-哌嗪基]-1-反式-丙烯盐酸盐为例进行介绍。     

4、6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶的合成研究

以硫脲、丙二酸二甲酯为原料,经缩合、O-烷基化和氧化反应合成了4、6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶,产品总收率59.1%,纯度96.0%。通过熔点测定、红外光谱、元素分析验证了中间体及目标分子结构。     

4-(2-呋喃基)-2-硫代-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-羧酸酯类化合物的合成及其钙拮抗活性

以硫脲、2-呋喃甲醛和乙酰乙酸酯为原料,利用Biginelli反应合成了6个4-(2-呋喃基)-2-硫代-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-羧酸酯类化合物,并利用熔点、质谱、红外光谱和核磁共振氢谱进行表征,其中4个是未见文献报道的新化合物。考察了其中4个目标化合物对家兔离体主动脉条血管收缩的抑制作用。药理实验结果表明,部分目标化合物具有一定的钙拮抗活性。     

脲嘧啶除草剂氟嘧硫草酯的合成研究

研究除草剂氟嘧硫草酯合成新方法。以邻氟苯胺为原料,经酰胺化、氯代反应制备化合物N-(4-氯-2-氟苯基)氨基甲酸乙酯;在碱的作用下,与3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯关环合成化合物3-(4-氯-2-氟苯基)-6-(三氟甲基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮;经硫酸二甲酯甲基化,氯磺酸磺化,红磷/碘化钾/醋酸还原得到化合物(H) 3-(4-氯-2-氟-5-巯基苯基)-1-甲基-6-(三氟甲基)-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮;最后再与3-(2-氯丙酰氨基)丙酸甲酯缩合得到目标化合物氟嘧硫草酯,收率70.1%。该路线工艺简单,原料易得,为工业化生产奠定了基础。     

嘧啶磷的合成研究

研究了以石灰氮为原料合成中间体２－二乙基氨基－６－甲基－４羟基嘧啶（简称嘧啶醇）,并在催化剂存在下反应合成乙基嘧啶磷的方法。产品纯度９２．３％,收率７３．２％。     

脲嘧啶类除草剂Tiafenacil的合成新方法

介绍了一种由中间体3-(2-氯丙酰基氨基)丙酸甲酯和3-(4-氯-2-氟-5-巯苯基)-1-甲基-6-(三氟甲基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮合成Tiafenacil的新方法。     

啶嘧磺隆的合成研究

啶嘧磺隆是一种草坪专用的含氟磺酰脲类除草剂.啶嘧磺隆是以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料,进一步反应后与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶合成制得.     

新型N-苄基苯甲酰胺衍生物的合成

以取代的苯甲酸为原料,经氯代反应生成对应的酰氯,然后在碱性条件下与2-苯氨基乙醇反应得到5个新型的具有N-苄基苯甲酰胺结构的化合物(3a~3e),并采用1H NMR和ESI-MS对其结构进行了表征。考察了酰化反应中缚酸剂、时间、温度等因素对不同取代基的酰化反应收率的影响。结果表明,酰化反应的较佳条件是:三乙胺为缚酸剂,反应温度0℃,反应时间2 h,酰化反应收率达50%以上。     

新型N-苄基苯甲酰胺衍生物的合成

以取代的苯甲酸为原料,经氯代反应生成对应的酰氯,然后在碱性条件下与2-苯氨基乙醇反应得到5个新型的具有N-苄基苯甲酰胺结构的化合物(3a³e),并采用1H NMR和ESI-MS对其结构进行了表征。考察了酰化反应中缚酸剂、时间、温度等因素对不同取代基的酰化反应收率的影响。结果表明,酰化反应的较佳条件是:三乙胺为缚酸剂,反应温度0℃,反应时间2 h,酰化反应收率达50%以上。     

新颖Cyclen全同取代衍生物的合成

以无水碳酸钾为缚酸剂,1,4,7,10-四氮杂环十二烷(Cyclen)和含溴亲电试剂为原料合成了几种新颖的Cyclen全同取代衍生物.与以三乙胺或二异丙基乙胺为缚酸剂相比,具有后操作简单、条件温和、产率高、环境友好等优点.产物经 1HNMR、MS表征了其结构.     

新型葸醌衍生物的合成

研究了N-(11-溴十一烷基酰基)氨基蒽醌和N-(4-溴丁基酰基)氨基蒽醌两种新型蒽醌衍生物的合成方法,并对它们进行了表征.     

新型三-(2-吡啶甲基)胺衍生物的合成

设计合成了两种新型的三-(2-吡啶甲基胺)(TPA)衍生物,详细研究了其合成方法,并用二维NMR和电喷雾质谱(ESI-MS)进行了准确的表征.两种新型化合物既可以进一步进行配位催化研究,其中的化合物(B)具有一个活性伯胺基团,还能够与其他功能分子如光敏剂等化合,研究分子内的电子或能量转移.     

新型3-甲基吲哚衍生物的合成

2-甲酰基(乙酰基)-3-甲基吲哚衍生物是合成吲哚取代俘精酸酐类光致变色染料的重要中间体.以3-甲基吲哚为原料,先在NaH存在下,以碘甲烷和2-溴乙基甲基醚为亲电试剂发生Ⅳ-烷基化反应,再通过Vilsmeier-Haack反应在3-甲基吲哚的2位引入甲酰基,制备出两种N-取代基-2-甲酰基-3-甲基吲哚衍生物,产率分别为55％和35％;选择ZnCl2作催化剂,3-甲基吲哚与乙酰氯发生Friedal-Crafts反应选择性生成2-乙酰基-3-甲基吲哚,再发生Ⅳ-烷基化反应,合成一系列N-取代基-2-乙酰基-3-甲基吲哚衍生物,产率为34％～89％.其中4种新化合物的结构经1HNMR、13CNMR、元素分析和MS光谱表征确定.     

含异噻唑的羧酸衍生物的合成研究

异噻唑类化合物在医药、农药和染料等领域有着重要作用,报道了一种含异噻唑的羧酸衍生物的新合成方法,以取代的苯甲酸、硫化钠和羟胺-O-磺酸等为原料,经缩合制备得到3个含异噻唑的羧酸衍生物.在该合成路线中,对反应原料中的羧基采取保护和脱保护的措施,经5步反应,得到标题化合物.标题化合物的结构经过1HNMR、MS等分析测试技术的确证.该合成路线反应条件温和、总产率较高,适于规模化合成.     

2,4,6-三甲基苯乙氰合成2,4,6-三甲基苯乙酸

以2,4,6-三甲基苯乙氰为原料,-经过催化剂的加入,反应温度、反应时间的、原料配比的选择,以及不同溶剂的复配等实验,确定合适的催化剂、反应条件、原料配比和溶剂配比,合成较高质量的2,4,6-三甲基苯乙酸。     

2,4,6-三硝基苯肼的合成

研究了用2,4,6-三硝基氯苯与水合肼反应合成2,4,6-三硝基苯肼的方法,产品与文献值一致,这是一个简单实用的方法。通过正交实验,对工艺条件进行优化,得到较优的工艺参数:三硝基氯苯∶水合肼(摩尔比)=0.8,滴加速度0.02 mL/m in,反应温度8~10℃,收率达84.1%。