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通过尿素沉淀法制备了以锌基为主要活性组分的不同的复合型氧化物催化剂,考察了尿素与1,2-丙二醇(PG)合成碳酸丙烯酯(PC)反应的催化性能。用XRD,SEM,BET,CO2-TPD等技术对催化剂进行了表征。结果表明,催化剂的强碱性位数量可能是影响催化活性的关键因素, 在此基础上推出碱催化机理:较强的碱强度有利于降低中间产物羟丙基氨基甲酸酯(HPC)转化为PC的活化能。在反应温度170℃,反应时间1h, PG/尿素摩尔比1.5, 0.6g催化剂(尿素质量的2%),反应压力300mmHg的条件下, PC收率高达99.8%.锌/镁1:4催化剂经过五次再生,PC收率降低了2.2%。 相似文献
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《化学世界》2017,(11)
以氮化钠、氯乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯为原料,在溶剂和催化剂的作用下合成了N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂类型和用量以及投料比等对产品收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:以四异丙基溴化铵、碘化锌为催化剂,三氯甲烷为溶剂,n(氮化钠)∶n(氯乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯)∶n(四异丙基溴化铵)∶n(碘化锌)∶n(三氯甲烷)=1∶1.15∶0.017∶0.01∶2.5,反应温度50℃,反应时间12h,此条件下N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯收率达94.59%。 相似文献
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以月桂醇和二氯丙醇为原料,在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵(TBAHS)存在下合成了月桂基缩水甘油醚,通过测定产品环氧值的方法来计算产品的收率。采用单因素实验和正交试验相结合,考察了原料摩尔比、碱加入量、反应时间和反应温度等对月桂基缩水甘油醚收率的影响,并用1HNMR和IR等对产物结构进行了表征。正交试验极差和方差分析表明,因素影响大小依次为:原料摩尔比碱加入量反应时间反应温度,在优化工艺条件n(二氯丙醇)∶n(月桂醇)=1.2∶1,n(氢氧化钠)∶n(月桂醇)=2.2∶1,50℃下反应4 h,月桂基缩水甘油醚的收率可达81.3%。 相似文献
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以丙二酸二乙酯(DEM)、冰醋酸、亚硝酸钠为原料合成肟基丙二酸二乙酯(DEOM),n(DEM)∶n(HAC)∶n(Na NO2)=1∶1. 8∶1. 2,反应温度45℃,收率为96. 2%(以丙DEM计)。DEOM与甲醛、催化剂A进行羟甲基化反应,然后与还原剂B进行还原反应,再经水解、脱羧得到DL-丝氨酸,n(DEOM)∶n(CH2O)∶n(催化剂A)∶n(还原剂B)=1. 0∶1. 2∶1. 2∶3. 5,甲醛浓度15%(%),羟甲基化反应温度45℃,还原反应温度100℃,DL-丝氨酸收率为86. 8%(以DEOM计)。 相似文献
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《高校化学工程学报》2020,(1)
采用催化剂筛选、正交实验、单因素实验、红外表征等实验手段,对尿素与苯酚合成氨基甲酸苯酯(PC)的反应性能及反应机理进行了研究。结果表明,在以ZnCl_2为催化剂,n(尿素):n(苯酚)=1:36、催化剂用量为物料总质量的1%、反应温度150℃、反应时间9 h的较好反应条件下,PC收率可达64.25%。ZnCl_2催化尿素与苯酚合成PC的反应机理为:尿素与ZnCl_2首先形成新的配位配合物,即ZnCl_2中Zn~(2+)与尿素羰基上的氧进行配位,使碳原子上的正电荷增多,进而碳原子被活化;然后苯酚中显负电的苯氧基作为亲核试剂进攻配合物中羰基碳原子,从而完成亲核取代反应生成目的产物PC。 相似文献
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以负载型乙酸锌为催化剂,在固定床上实现了CO2和1,2-丙二醇(PG)合成碳酸丙烯酯(PC)反应。考察了不同载体和负载量对负载型乙酸锌催化性能的影响以及反应条件对PC合成反应的影响。结果表明:负载量为40% (质量分数)的Zn(OAc)2/AC催化性能最好。CO2与PG合成PC适宜的反应条件为:PG、乙腈和CO2的摩尔比为1:1.8:11,CO2 压力 4.0 MPa,反应温度160 ℃和液空速0.9 h-1。在此条件下,PC收率和选择性分别为6.3%和49.0%。采用原位红外结合设计实验研究了无水乙酸锌分别与CO2和PG之间的相互作用,发现CO2与乙酸锌之间的化学吸附比较弱,而PG与乙酸锌之间的化学吸附较强,能够活化PG。据此推测了乙酸锌催化CO2与PG合成PC的反应机理。 相似文献
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考察了各种锌盐催化尿素和1,2-丙二醇(PG)合成碳酸丙烯酯(PC)的催化性能。几种催化剂中,氯化锌具有最佳的催化性能。以氯化锌为模板催化剂,考察了反应条件如:反应温度、反应时间和催化剂用量对催化效果的影响。结果表明,在尿素3.0 g、PG 7.62 g、反应温度170℃、反应时间3 h、催化剂用量0.4 g时,PC收率可达到82.9%。傅里叶红外表征进一步说明,催化剂的催化活性与它们活化尿素分解为异氰酸的能力有关;然后,异氰酸与催化剂作用生成中间物种,在PG的作用下最终生成PC。最后,基于以上催化测试和表征结果,提出了尿素和PG反应合成PC可能的催化反应机理。 相似文献
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碳酸钾催化酯交换合成碳酸二丁酯的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了碳酸二甲酯(DMC)与正丁醇(n-BuOH)酯交换合成碳酸二正丁酯(DBC)的反应,筛选出合成碳酸二正丁酯的催化剂。考察了物料配比、温度和时间诸因素对反应的影响。结果表明,K2CO3具有较好的催化活性和选择性。得出了该反应最佳工艺条件:常压,反应温度140 ℃,反应时间4 h,n(DMC)∶n(n-BuOH)=1∶3。在催化剂用量为原料总质量的1%的条件下,DMC转化率为89.1%,DBC收率为86.9%,DBC选择性为97.6%,甲基丁基碳酸酯(MBC)收率为2.2%,碳酸二异丁酯(DIBC)的收率为70.0%,碳酸二叔丁酯(DTBC)收率为10.3%。 相似文献
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以MgO/SiO2复合催化剂用于碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯反应,对其合成工艺进行了初步研究。通过正交实验得出最佳合成工艺条件。在最佳条件下进行验证,产物的收率最高可以达到61.02%且重复性好。 相似文献
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热塑性聚氨酯防辐射复合材料的性能 总被引:1,自引:0,他引:1
通过机械共混法制备了La2(CO3)3,Ce2(CO3)3,Pr2(CO3)3,Nd2(CO3)3/热塑性聚氨酯(TPU)复合材料,研究了镧系碳酸盐/TPU复合材料的防辐射性能,讨论了添加La2(CO3)3/TPU回收料对其力学性能和屏蔽性能的影响.结果表明,在120 kV的入射管电压下,当镧系碳酸盐用量低于400份时,La2(CO3)3/TPU,Ce2(CO3)3/TPU,Pr2(CO3)3/TPU,Nd2(CO3)3/TPU复合材料的防辐射性能基本相当;当镧系碳酸盐用量超过400份时,Nd2(CO3)3/TPU复合材料的防辐射性能最好.在入射管电压为70~120 kV时,4种镧系碳酸盐/TPU复合材料的防辐射性能随着入射管电压的增加先增强后减弱,在85~105 kV出现峰值;除了Ce2(CO3)3/TPU复合材料以外,随着镧系元素原子序数的增加,其他复合材料的最佳防辐射峰值右移,且范围变宽.添加回收La2(CO3)3/TPU对La2(CO3)3/TPU复合材料的防辐射性能影响不大,只是其力学性能有所下降,但仍然能满足使用要求. 相似文献
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碳酸亚乙烯酯合成方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
一氯代碳酸亚乙酯在强极性溶剂碳酸亚乙酯溶剂中进行消除反应,合成了碳酸亚乙烯酯,反应产率为50%,反应时间从39h缩短为1h。利用红外光谱、质谱和氢核磁共振谱对产物进行了结构表征。 相似文献
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碳酸二甲酯酯交换合成碳酸二月桂酯 总被引:6,自引:0,他引:6
用正交实验法,对碳酸二甲酯(DMC)与月桂醇酯交换合成碳酸二月桂酯的催化剂,进行了筛选,对反应条件进行了优化,发现K2CO3具有较高的催化活性,得到最佳反应条件为:催化剂碳酸钾(K2CO3)用量为原料总质量的0.5%,n(碳酸二甲酯)∶n(月桂醇)=1∶4,反应时间4 h,反应温度140℃。在该条件下DMC的单程转化率为59.4%,碳酸二月桂酯产率55.3%,甲基十二烷基碳酸酯产率4.1%,碳酸二月桂酯选择性93%,未反应的DMC与月桂醇可以循环使用。 相似文献
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以负载在Al2O2上的K2CO3为催化剂,研究了正戊醇(n-Pentanol)和碳酸二甲酯(DMC)酯交换合成碳酸甲戊酯(MAC)的反应。考察了K2CO3负载量、催化剂用量、反应时间、反应物摩尔配比对反应结果的影响。实验结果表明,氧化铝负载碳酸钾催化剂具有很好的催化活性。得出的最佳工艺条件:常压,反应温度393K,在反应时间4h,n(DMC):n(n-Pentanol)=1:1,催化剂用量为原料总重量的2%,K2CO3负载量为Al2O3质量的5%条件下,MAC的选择性为89.1%,MAC的产率为64.2%,DMC的转化率为72.1%。 相似文献