氯油除酸后与二甲胺反应的中试研究

介绍了一种用质量分数为40%的二甲胺水溶液替代石灰与氯油反应,在生产氯仿的同时联产N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的新工艺.氯油除酸后与二甲胺反应,氯仿及DMF相对于二甲胺的收率明显提高,二甲胺用量降低了约12.9%,加碱渣后生产氯仿的成本降低416元/t,加碳酸氢钠后生产氯仿的成本降低355元/t.     

氯油除酸后与二甲胺反应试验研究

通过对氯油加碱除酸后与二甲胺反应试验进行研究 ,氯油脱酸后 ,氯仿对二甲胺收率及DMF对二甲胺收率明显提高 ,为氯油加碱脱酸工业试验提供了依据。     

2-(N,N-二甲胺基)丙酸十二醇酯的合成研究

以 2 氯丙酸、正十二醇为原料 ,氯化铁催化 ,甲苯共沸回流带水酯化 ;再与二甲胺在三乙胺的作用下胺化 ,合成了透皮吸收促进剂 2 (N ,N 二甲胺基 )丙酸十二醇酯 (DDAIP) ,合成总收率达 72 5 %。考察了催化剂的用量、物质的量比及反应时间对反应的影响 ,确定出反应的最佳工艺条件为 :n(正十二醇 )∶n (2 氯丙酸 )∶n(FeCl3 ·6H2 O)∶n(甲苯 ) =1∶1 4∶0 0 4 5∶9 4 ,回流反应 4 5h制得 2 氯丙酸十二醇酯 ,收率为 83 8% ;n(2 氯丙酸十二醇酯 )∶n(二甲胺 )∶n(三乙胺 )∶n(氯仿 ) =1∶ 4∶1 5∶11,室温反应 16h制得DDAIP ,收率为 86 5 %。     

微反应器中合成二甲基二烯丙基氯化铵的研究

利用微反应器设计了连续合成二甲基二烯丙基氯化铵的新工艺,考察了反应温度、物料摩尔比、停留时间对反应的影响,并通过单因素条件对实验工艺进行优化。结果表明,较优的实验条件为:n(二甲胺)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=1∶1∶2.1、反应温度为45℃、停留时间为11 min,此时产品收率为92%。与传统间歇"一步法"工艺相比,该微反应工艺简化了操作,缩短了反应时间,并且提高了收率。     

4-氯丁基二茂铁的合成

以γ 二茂铁丁酸为原料经过还原、氯代二步反应合成4 氯丁基二茂铁。用正交实验优化了氯代反应的工艺条件,得到最佳工艺条件为:n(4 二茂铁丁醇)∶n(五氯化磷)=1∶0 85、反应温度5℃、反应时间2h、溶剂(氯仿)用量200mL(30g4 二茂铁丁醇)。在最优条件下收率可达55%。经过提纯后产品纯度w(4 氯丁基二茂铁)≥99%。     

β-紫罗兰酮的合成工艺研究

从山苍子油出发 ,经缩合、环化两步反应 ,直接合成 β 紫罗兰酮。研究了催化剂、溶剂的种类和用量、反应物配比、反应温度等因素对体系的影响。最佳合成工艺条件为 :缩合反应 :C -1作助催化剂 ,n(丙酮 )∶n(柠檬醛 ) =9∶1,n(主催化剂 )∶n(柠檬醛 ) =0 5 0∶1 0 0 ,主催化剂(NaOH水溶液 )质量分数 5 % ,反应温度 35℃ ,缩合转化率可达 98 4 % ;环化反应 :以氯仿作溶剂 ,H - 1作催化剂 ,m(催化剂 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,m(氯仿 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,反应温度 - 10℃ ,环化转化率可达 99 7%。产品总收率达 4 7 5 % ,w(β 紫罗兰酮 )≥92 %。     

氯油制备氯仿新工艺

介绍了一种采用二甲胺代替石灰与氯油反应，在生产氯仿的同时联产N，N-二甲基甲酰胺的新工艺。该工艺的特点在于原料易得且价格低廉，具有独创性的萃取技术避免了使用干燥剂及其它助剂，理论上使三氯乙醛中碳的利用率达到100％，无甲酸盐类物质排放。新工艺中试产品的质量优于石灰法产品质量，氯仿质量达到国标GB4118-92优等品要求，DMF产品达到HG2028-91标准要求。而且采用新工艺后，公司氯仿成本比石灰法下降1387．87元／t，环境污染问题也得到根本性解决，达到降低成本、保护环境的双重目的。     

4-氯-6-甲氧基嘧啶回收利用的工艺研究

4-氯-6-甲氧基嘧啶是杀菌剂嘧菌酯生产过程的主要副产物。本文研究了4-氯-6-甲氧基嘧啶与三光气反应得到4,6-二氯嘧啶的方法,可使4-氯-6-甲氧基嘧啶回收变为嘧菌酯生产的原料。确定了优化工艺条件为:8.8g(0.06mol)4-氯-6-甲氧基嘧啶(CMP)、13.2g(0.18 mol)N,N-二甲基甲酰胺(DMF),n(BTC)∶n(CMP)=1∶1,100℃反应2 h,收率为93.2%,该方法具有操作简便,环境友好,产品收率和含量较高,适合工业化生产等优点。     

利拉利汀中间体2-氯甲基-4-甲基喹唑啉的合成工艺研究

以邻氨基苯乙酮(3)和氯乙腈(4)为起始原料,采用氯化氢催化关环的方法合成2-氯甲基-4-甲基喹唑啉。通过对反应温度、时间、物料配比工艺条件的研究,得到优化条件为:反应温度10~15℃,时间为20 h,物料比n(3)∶n(4)∶n(HCl)=1.0∶1.1∶3.0,优化条件下产品含量为98.3%,收率77.3%。     

对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯合成工艺优化研究

采用对羟基苯乙酸、氯代乙酰二甲胺、三乙胺为原料经反应合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯。合成优化工艺条件为:n(对羟基苯乙酸)∶n(氯代乙酰二甲胺)=1∶1.0,n(对羟基苯乙酸)∶n(三乙胺)=1∶1.5,反应时间12 h,反应温度60℃,产率81%,纯度98%左右。     

联产DMF氯仿新工艺研究

介绍了采用40%二甲胺替代石灰与氯油反应,在生产氯仿的同时联产N,N—二甲基甲酰胺(DMF)的新工艺。确定了合适的反应条件和提纯方法。与传统的石灰法相比,提高了氯油中碳的利用率。实验设定的流程基本可行,环境污染得到改善。     

汽提法处理氯提废水

文章研究了汽提方法在咖啡因合成过程中产生的氯提废水中的处理效果,分别考察了汽提塔温度、浓度、喷淋密度、填料对氯仿分离效果、氯仿回收量和COD浓度的影响。结果显示,在现有产量条件下,采用汽提法处理咖啡因氯提残液,控制温度90～95℃,喷淋密度4.5m3/h左右,氯仿回收率达94%以上,为含氯仿工业废水的处理提出一种新的处理工艺。     

萘哌地尔合成工艺的改进

改进了萘哌地尔的合成工艺条件：投料比n（3-（1-萘氧基）-1,2-环氧丙烷）∶n（邻甲氧基哌嗪氢溴酸盐）∶n（K2CO3）=1.01∶1∶1.5,以氯仿-水的非均相溶液为反应溶剂,在回流温度（60~63℃）反应5h制得萘哌地尔粗品;再以丙酮-水（4∶1）为溶剂,精制得到高纯度的成品（纯度≥99%）。该工艺条件温和,操作简便,产品质量稳定可靠,两步总收率达到72.3%。     

碘促进合成杂环醌类化合物

采用分子碘促进合成杂环醌类化合物,首先以二氯萘醌和乙二胺反应得到杂环醌类化合物,研究了工艺条件对反应的影响。结果表明,二氯萘醌、乙二胺、碘和NaOH的摩尔比为1:1.2:1.1:1,溶剂为氯仿时收率大于80%,目标产物结构经核磁共振仪确认。虽然二氯萘醌和1,6-己二胺反应时并没有得到预期的产物,但是该方法具有操作方法简单,大大缩减操作步骤,反应条件温和,收率较高等优点。     

Esterification of sludge palm oil using trifluoromethanesulfonic acid for preparation of biodiesel fuel

Trifluoromethanesulfonic acid (TFMSA) was used to reduce the high free fatty acids (FFA) content in sludge palm oil (SPO). The FFA content of SPO was converted to fatty acid methyl ester (FAME) via esterification reaction. The treated sludge palm oil was used as a raw material for biodiesel production by transesterification process. Several working parameters were optimized, such as dosage of catalyst, molar ratio, reaction temperature and time. Less than 2% of the FFA content was the targeted value. The results showed that the FFA content of SPO was reduced from 16% to less than 2% using the optimum conditions. The yield of the final product after the alkaline transesterification was 84% with 0.07% FFA and the ester content was 96.7%. All other properties met the international standard specifications for biodiesel quality such as EN 14214 and ASTM D6751.     

除草剂双氟磺草胺的合成

[方法]以2,4-二氯-5-氟嘧啶为起始原料,经醚化反应、肼化反应、环合反应、苄硫醚化反应、异构化反应、氯氧化反应和酰胺化反应合成双氟磺草胺。[结果]以2,4-二氯-5-氟嘧啶计,产品总收率达66.7%,含量达97%,产品结构经氢谱核磁分析验证。[结论]该方法具有工艺路线合理、反应条件温合、原料易得、产品质量好、收率高、成本低等特点,适合于工业化生产。     

热法磷酸生产磷酸脲的工艺技术研究

采用热法磷酸和尿素作为原料生产工业级磷酸脲。研究了磷酸浓度、反应时间、反应温度、磷酸与尿素物质的量比、结晶温度等条件对磷酸脲的氮、磷收率以及产品质量的影响。通过实验得到最佳工艺条件：磷酸中五氧化二磷质量分数为58%、反应时间为35 min、反应温度为80 ℃、尿素和磷酸物质的量比为1∶1、结晶温度为20 ℃。在最佳工艺条件下,产品磷酸脲中五氧化二磷质量分数为44.8%、氮质量分数为17.6%、纯度为99.7%,产品质量达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》的要求;磷收率为85.7%,氮收率为86.0%。     

两步法合成二甲基二烯丙基氯化铵的工艺改进

以二甲胺与烯丙基氯为原料在高压釜中合成中间产物二甲基烯丙基胺(DMAA),将它与水相分离后用片状NaOH干燥,再与等摩尔烯丙基氯在丙酮混合溶剂中回流合成二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC);水相蒸发浓缩一半体积后,用干燥油相的NaOH中和,使二甲胺和DMAA再生,进入下一轮反应。结果表明,当叔胺化反应温度为60℃,n(二甲胺)∶n(烯丙基氯)=(2.05~2.10)∶1,时间为3.5 h时,DMAA的收率达96.5%,比传统两步法工艺提高了27.1%,废液体积减少了1.12 mL/(mLDMAA);当V(DMAA)∶V(烯丙基氯)∶V(混合溶剂)=1∶1∶3,季铵化温度为45℃,反应时间为10 h时,DMDAAC的收率为92.3%,比传统两步法工艺提高了20.3%;w(DMDAAC)=99.87%。采用元素分析、FTIR和1HNMR对产物的结构进行了表征。该研究已完成10 L规模扩试。