微波萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

采用微波萃取-固相萃取(SPE)净化-气相色谱法测定土壤中21种痕量半挥发性有机氯农药(OCPs)。以丙酮-正己烷(体积比为1:1)作为萃取溶剂,所得萃取液浓缩至1 m L,通过CARB/NH2固相萃取柱进行纯化。用丙酮-正己烷(体积比为1:4)混合溶剂将有机氯农药从萃取柱中洗脱,洗脱液浓缩至1 m L后用气相色谱法测定。加入标样对OCPs进行回收,回收率在72%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。测得21种OCPs的检出限在0.05～0.5μg/kg之间。实际土壤样品的测定结果表明:α-六六六(含量为0.15～0.16μg/kg)、β-六六六(含量为0.32～1.07μg/kg)、β-硫丹(含量为0.20～0.23μg/kg)及异狄氏醛(含量为0.65μg/kg),均有少量检出。     

GC-MS法检测化妆品中6种邻苯二甲酸酯

利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对固态、半固态、液态化妆品中6种邻苯酸二甲酯类化合物(DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP、DNOP)进行检测。样品经甲醇提取、无水硫酸钠脱水后上机检测,检测方法的检出限为0.2mg/kg,平均回收率为71.7%～109.0%,平均相对标准偏差(RSD)1.57%～4.53%。该方法能够满足各种化妆品中6种邻苯二甲酸酯检测的需要。     

中空纤维液相微萃取—气相色谱测定不同天然水体中的酞酸酯类化合物

以中空纤维膜液相微萃取方法从水体样品中萃取了4种酞酸酯类化合物,结合气相色谱对样品进行分析.萃取中采用甲苯为萃取剂,被萃取溶液中磁子的搅拌速度为600 r/m in或更高,萃取的时间为50 m in.根据测定的结果推算出该条件之下的液相微萃取的富集倍数是19.8~221.同时确定了该方法测定酞酸酯的线性范围为10~200μg/L,检出限是0.07~0.81μg/L,用RSD表示的重现性是6.8%~9.3%,回收率为92%~106.9%.将此方法应用于取自某湖泊、某河流等体系的水样,结果表明：湖水样品中酞酸二丁酯的含量为9.2μg/L;河水样品中检出酞酸二（2-乙基）己酯,其含量为6.4μg/L;而某校园池塘水体中检出酞酸二乙酯与酞酸二丁酯分别为10.2和9.5μg/L.     

沸石滤柱对饮用水中邻苯二甲酸酯的去除

通过对沸石滤柱吸附去除饮用水中微量邻苯二甲酸酯(又称为酞酸酯,phthalate esters,PAEs)的研究,探讨其工程应用的可行性.邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)4种PAEs被选作目标物质.控制沸石滤柱的空床接触时间为12～18 min,使DMP、DBP、DOP及DEHP 4种酯类进水浓度皆为20～100μg/L;通过高效液相色谱法(HPLC)测定出水中每种PAE的浓度.研究发现,总PAEs的去除率在24.7%～33.8%之间;随着进水浓度的增加,DMP、DBP的去除率下降,DEHP、DOP去除率上升.     

纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时测定

建立了一种同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气质联用方法,该方法以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取纺织品中的禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测测定.6种目标分析物的检出限为1 ng/mL～1μg/mL,方法的加标回收率为84.99%～94.87%,相对标准偏差为4.04%～9.37%.该方法灵敏度高、操作简便快速、定性定量准确.采用该方法对市售的阻燃纺织品进行测定,结果发现部分样品中含有高浓度的禁用有机磷阻燃剂.     

复方薄荷脑软膏中α-蒎烯和桉油精的含量测定

采用气相色谱法测定复方薄荷脑软膏中α-蒎烯、桉油精的含量.气相色谱柱为SE-30(50m,0.32×0.2μm),柱温125℃;采用FID检测器,进样口温度250℃;检测器温度280℃.实验结果表明,α-蒎烯、桉油精的线性范围分别为α-蒎烯在浓度38.64～115.92μg/mL时,r=0.9998,桉油精在浓度37.44～112.32μg/mL时,r=0.9997;α-蒎烯的平均回收率为98.98%,桉油精的平均回收率为101.11%,RSD均小于2%(n=6).     

三维电催化曝气生物滤池的构建及降解布洛芬效能

针对常规污水处理工艺对城市污水中以布洛芬为代表的难降解PPCPs类有机物降解效能较弱、结构复杂和活化能高等问题,构建三维电催化曝气生物滤池(TDE-BAF),并用其处理城市污水中以布洛芬为代表的难处理PPCPs类有机污染物.结果表明:TDE-BAF对布洛芬的去除效能明显比BAF高,在水温(21.14±0.05)℃、COD(86.82±3.40)mg/L、TOC(27.56±1.08)mg/L、布洛芬(93.2±5.16)μg/L、氨氮(18.75±2.39)mg/L条件下,布洛芬出水质量浓度分别为2.28～9.32μg/L、57.70～77.12μg/L,平均去除率分别为93.48%和31.89%,比单独BAF布洛芬去除率提高了61.59%;TDE-BAF反应器对布洛芬的去除主要集中在TDE(T5-T6)区域,布洛芬的去除率达51.78%,占总去除率的55.40%.TDE-BAF系统降解布洛芬的作用机制主要是在同一个反应器内通过内循环,发挥了三维电催化和曝气生物滤池协同作用.     

台州电子废物拆解地区表层土壤中酞酸酯的污染水平

采用气相色谱-质谱联用的方法,研究了浙江台州电子废物拆解地区表层土壤样品中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）等6种酞酸酯污染物（PAEs）.结果表明：在拆解点附近100 m内,6种PAEs化合物的总含量（ΣPAEs）为9.11～50.58 mg.kg-1,离拆解点1 000 m处,ΣPAEs为2.63～17.55 mg.kg-1.对照点ΣPAEs为低于检测限（nd）～7.15 mg.kg-1.DEHP和DBP是电子废物拆解地区主要的酞酸酯污染物.分析结果表明：浙江台州电子废物拆解地区表层土壤受到了严重的PAEs污染.     

微波消解-GFAAS法测定水处理剂中的痕量镉

采用微波制样技术 ,用石墨炉原子吸收法测定水处理剂聚合氯化铝中痕量镉 .结果表明 ,方法的的线性范围为 0～ 2 0 μg/L ,检出限为 0 .13μg/L ,相对标准偏差为 2 .6 % ,回收率为 98.0 % .该方法准确、快速、简便 ,已用于水处理剂中痕量镉的测定     

磁性固相萃取-液相色谱法测定果汁中的3种双酚类物质

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱同时测定果汁中3种双酚类物质(双酚A、双酚F和双酚AF)的方法。以三嗪-亚胺类共价有机聚合物(Fe_3O_4@TRITER-1)作为磁性固相萃取吸附剂,考察并优化吸附和解吸条件。在优化条件下,建立的磁性固相萃取-高效液相色谱方法对3种目标分析物的检出限(LOD)为0. 29～0. 42μg/L (信噪比S/N=3),定量限(LOQ)为0. 87～1. 28μg/L (S/N=10),方法的相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 1%～6. 8%。将建立的方法应用于橙汁、苹果汁和葡萄汁等样品中检测3种双酚类物质的含量,加标回收率为80. 6%～93. 4%。建立的磁性固相萃取-高效液相色谱法准确可靠,具有检出限低、灵敏度高、分析速度快等优点,为测定果汁中双酚类物质的含量提供了新方法。     

响应面法优化微波辅助提取沙棘籽油的工艺研究

以吉林地区所产中华亚种沙棘为主要研究对象,采用微波辅助提取沙棘籽油。以提取时间、料液比、微波功率为单因素考察条件,在单因素实验基础上,采用响应面法对微波辅助提取沙棘籽油的工艺进行优化。实验得出最佳提取工艺条件为提取时间26min,料液比1：12,功率622W,在此条件下重复三次实验,得到沙棘籽油的提取率为0.307%±0.005%,为预测值的98.71%。与预测值基本一致。该研究优化了微波辅助提取沙棘籽油的提取工艺,为沙棘籽的进一步开发利用提供理论基础。     

槐米中黄酮成分的加压提取

研究槐米中黄酮成分的加压提取工艺,并与回流提取做比较。以提取率为指标对乙醇浓度、提取时间、料液比、提取温度等条件进行单因素实验,并采用正交试验优化,得出最佳提取工艺参数:乙醇体积分数为50%,提取时间为20min,料液比为1∶40,提取温度为130℃,最佳提取率为19.4%。     

离子液体超声辅助提取黑果腺肋花楸果中花青素的工艺研究

优化离子液体超声辅助提取黑果腺肋花楸果中花青素的工艺条件。以花青素的提取率为指标,通过单因素与正交试验相结合的方式探索离子液体超声辅助提取黑果腺肋花楸果中花青素的工艺参数。试验结果表明：提取溶剂乙醇的体积分数为80%,料液比为1:25,提取温度为65 ℃,提取时间为3 h,超声波功率70 W,离子液体为溴化-1-丁基-3-甲基咪唑,离子液体浓度为0.5 mol/L,在优化的提取工艺条件下,花青素的提取率可以达到8.8242 mg/g。优化的离子液体超声辅助提取黑果腺肋花楸果中花青素的提取率高,为黑果腺肋花楸果的开发利用提供了依据。     

响应面法优化提取灰树花碱溶性多糖

利用试验设计软件Design-Expert,通过二次回归设计得到灰树花碱提多糖提取率与料液比、提取时间、氢氧化钠浓度的回归模型,该模型能较好地预测灰树花碱提多糖的提取率。探讨了影响多糖提取率的关键因素及其相互作用,得到优化提取工艺参数:料液比1∶66,提取时间33min,氢氧化钠浓度0.29mol/L。在此条件下,碱溶性多糖提取率为0.70%。     

海洋沉积物中多氯联苯微波萃取优化条件的选择

利用微波萃取-气相色谱法（ECD）测定沉积物中的多氯联苯,采用正交设计实验,对微波萃取条件进行了优化。优化后的萃取条件为微波功率1 200 W,萃取剂为丙酮/正己烷体积比1∶1,体积为25 mL,萃取温度为115℃,萃取时间20 min。采用该方法对威海湾养殖区沉积物中多氯联苯进行了监测,结果表明此方法适用于海洋沉积物样品中多氯联苯的测定。     

超声波及微波提取豆粕中总黄酮的工艺优化

对超声波及微波提取异黄酮的工艺进行优化．超声波提取最佳条件：60％乙醇、60℃、功率400W、提取30min,微波法提取最佳条件：微波功率560W,料液比为1：30g／mL,微波处理4min溶剂浸提40min．结果表明,超声波及微波处理能有效缩短提取时间,提高提取率．     

番石榴多糖提取工艺的优化

优选并确定番石榴多糖的最佳提取工艺.用水提取番石榴多糖,以多糖含量为考察指标,以提取时间、提取次数、料液比为三因素,每个因素选择三个水平,采用L9（34）正交试验进行提取工艺的优化研究.最佳提取条件为料液比质量1：8,提取2次,每次提取50 min.     

响应面法优化茅岩莓茶黄酮的提取条件

为探讨茅岩莓茶中黄酮的最佳提取工艺,以茅岩莓茶为原料,采用单因素和响应面结合的方法,通过乙醇溶液浸提茅岩莓茶黄酮,对其提取条件进行优化。结果表明,最佳提取条件为：乙醇体积分数为80%,液料比为25 mL/g,水浴温度为85 ℃,水浴时间为40 min;此时,黄酮得率为162.72 mg/g,与模型所给预测值接近,说明优化方法合理可行。     

百蕊草中总黄酮的提取工艺研究

用正交试验法优选百蕊草中总黄酮的提取工艺．以50g原药材的总黄酮提取量为评价指标,选择提取用水量（倍）、提取时间（h）、提取次数（次）、醇沉浓度（％）为考察因素,采用正交试验法L9（3^4）确定百蕊草中总黄酮的最佳提取工艺,采用分光光度法对干浸膏中总黄酮的含量进行了测定,检测波长274nm．最佳提取工艺条件为提取所用水量为15倍,提取次数为2次,回流提取时间为1h,醇沉浓度为75％,芦丁在2．06—12．22μg/Ll浓度范围之内呈良好的线性关系．平均回收率为99．57％,RSD为0．83％．总黄酮正交提取工艺的研究,结果比较可靠,含量测定方法简便、准确,可用于百蕊草干浸膏中总黄酮的含量测定．     

超声辅助碱醇法提取青麦仁麸皮中阿魏酸的工艺研究

以青麦仁麸皮为原料,采用HPLC-DAD检测方法,研究超声辅助碱醇法提取青麦仁麸皮中阿魏酸的最佳工艺。建立了阿魏酸的液相色谱标准曲线,回归方程为Y=25159X+97.026(R^2=0.9994,n=5);通过单因素试验,考察了碱醇体积比、碱液质量分数、超声功率和超声温度对阿魏酸提取率的影响,并采用响应面法进行工艺优化。建立了青麦仁麸皮阿魏酸提取率与各影响因素的回归方程,确定了最佳提取工艺为:料液比1∶12(g/mL)、碱液质量分数4.56%、碱醇体积比2.3∶1、超声时间30 min、超声温度57℃、超声功率240 W。在最佳工艺条件下,青麦仁麸皮阿魏酸提取率达85.68%,与模型预测结果基本相符。