萃取色层法测定钐铕钆

用Cl—P_(507)萃淋树脂分析测定钐铕钆中各元素含量,快速价廉,可用于稀土分组分离的中间控制和产品自检。本文研究了淋洗酸度、温度、流动相速及料液中其它稀土元素含量对分析计价元素铕的影响。     

铝对钐铕钆碳酸盐沉淀的影响

针对北方混合轻稀土矿占比2%的中重稀土,研究铝含量、溶液浓度、沉淀方式等对钐铕钆碳酸盐的晶核形成及长大过程的影响。最佳生产工艺条件为:稀土浓度200g/L、铝含量0.018g/L的钐铕钆溶液加入50%晶种、正液沉淀。沉淀由Sm2(CO3)3·2.85H2O、Eu2(CO3)3·3H2O、Gd2(CO3)3·3H2O组成的非晶型钐铕钆碳酸盐,铝含量低于0.02g/L可消除铝水解的影响,得到的钐铕钆碳酸盐晶粒尺寸大、晶化程度高,易于过滤。     

晶型钐、铕、钆、铽碳酸盐的合成

用碳酸氢铵沉淀法制备了钐、铕、钆、铽晶型碳酸盐,并对其进行了化学组成、x射线衍射、红外光谱和差热、热重分析,确定其化合物组成为RE_2(CO_3)_3·xH_2O,(RE=Sm、Eu、Gd、Tb、x=3)。     

三代酸法工艺中草酸反萃钐铕钆试验研究

本文以草酸代替盐酸,进行了反萃钐铕钆的试验研究,找出了草酸反萃的最佳试验条件,并对草酸单级反萃和盐酸8级反萃的效果进行了比较,并进行了工业试验验证.     

ICP-AES法测定碳酸稀土、氯化稀土中氧化铕量

采用等离子光谱法测定碳酸稀土、氯化稀土中氧化铕含量,系统考察了不同试样浓度、不同基体配分下共存元素对测定元素的影响,并进行了加料回收及精密度实验,结果稳定可靠,与ICP-MS的对照结果令人满意。测定范围0.01%~0.30%。     

快速测定中稀土中钐铕钆的含量

本文研究了用P507萃淋树脂对含铕3～70％的中稀土中钐铕钆进行分析的方法。该法准确、快速,已用于我矿实际样品的测定。 一、仪器和试剂 501型超级恒温槽 ; 砂芯色层柱;φ19.5×500mm; P507萃淋树脂;粒度100～200目,含量49.96％;     

钐钆富集物直接还原蒸馏制备金属钐

以提铕后的钐钆富集物为原料,金属镧为还原剂,采用氧化物直接还原蒸馏的方法,研究了还原蒸馏温度和时间对金属钐收率的影响,分析了金属接收器内不同区域金属钐中杂质元素的分布规律。结果表明,在钐钆富集物与金属镧摩尔比1∶2.5、系统压力0.1Pa、还原蒸馏温度1 600K、时间1.5h时,金属钐收率可达到93.6%,温度高于1 600K收率反而下降;蒸气压大于金属钐且凝华点较低的杂质主要沉积在接收器的上部,蒸气压小于金属钐且凝华点较高的杂质主要沉积在下部,气体杂质氮氧和间隙杂质碳在接收器三个区域的沉积基本均等,氯在上部区域较高;中部区域金属钐纯度可达到99.92%。     

钐铕钆萃取分离工艺中快速反馈"三出口"位置的方法

本文研究了以P507为萃取剂,煤油为稀释剂,在盐酸介质中对钐铕钆连续分离工艺流程[1]。在分离过程中,采用了“三出口”技术富集氧化铕[2、3、4],三出口位置是由重铬酸钾氧化还原快速测定铕的含量确定其出口位置,该方法简便、快捷,为钐铕钆分离及时反馈槽体内铕的变化,根据该数据调整工艺参数,确保槽体正常运转,稳定产品质量。     

用环烷酸—石油亚砜从混合氯化稀土溶液中萃取分离钆

进行了用环烷酸－石油亚砜从混合氯化稀土溶液中萃取分离钇的研究,用混合室体积为120L混合澄清槽,经120级串级分馏萃取分离,可获得纯度大于99．99％的YCl3溶液。与环烷酸－混合醇体系相比,环烷酸－石油亚砜体系的分相性能及有机流动性更好。分离出的YCl3溶液经进一步分离非要质后,可用于制取荧光级Y2O3产品,产品收率可达90．5％。     

直接还原法生产稀土金属（钐,铕,铥,镱）的基础研究

在新近的研究中,探讨了高温和真空条件下钐、铕、铥和镱的氧化物与各种稀土金属(镧、铈、钕、镨)的还原性能。在试验中,氧化物和还原剂的混合物被压制成致密的试样块,所得到的试验结论总结如下:(1)各种氧化物和铈、镧合金的还原反应速度随时间变化而变化。初期阶段进行得快,中期和后期变得缓慢。各种氧化物的还原能力按下列顺序排列:氧化铕>氧化镱>氧化钐>氧化铥,这一结论与热力学计算完全符合。(2)各种氧化物的反应能力随稀土金属还原剂种类不同而变化。(3)在低温区还原,还原剂的熔点是加快稀土金属氧化物还原反应的一个重要因素。(4)为了得到高纯度的各种稀土金属,氧化物的还原反应必须在低温区进行,因为在高温区还原剂的蒸汽压影响还原反应。(5)对低温区的还原,金属铈和镧比金属钕和镨作为还原剂的效果更好。     

LN树脂对溶液中钐和钆的静态吸附和色层柱分离研究

探究LN树脂对Sm(Ⅲ)和Gd(Ⅲ)的吸附效果,考察了时间、酸度和温度对树脂吸附量的影响,对吸附过程的吸附动力学和吸附热力学进行了研究,并测定了相关热力学参数?H、?S以及?G。结果表明,LN树脂在298 K下对Sm(Ⅲ)和Gd(Ⅲ)的吸附可在2 min后达到平衡,酸度越小平衡吸附量越大,且随温度升高平衡吸附量也逐渐升高。使用LN树脂色层柱进行了钐和钆的分离试验,Sm(Ⅲ)在0.75 mol/L HNO3酸度下洗脱,Gd(Ⅲ)在1.0 mol/L HNO3酸度下洗脱,不同洗脱液流速对柱分离效果的影响结果表明,流速为0.53 mL/min时分离效果最好。     

荧光级氧化铕中氧化铅的发射光谱分析

采用发射光谱法对荧光级氧化铕中氧化铅进行定量分析研究。着重对缓冲剂的选择、摄谱条件等进行了试验，确定了最佳分析条件。测定范围：０．０３％￣０．０００３％，标准偏差：１×１０＾－３￣２．４×１０＾－４，变动系数为６．２５％￣１４．５１％。     

钐钴合金中钐、钆、钬的反相萃取色谱分离和测定

目前镧系元素中单个稀土的化学测定通常是将其分离后进行,而这种分离有很大困难.科学院应化所等曾对稀土的反相萃取色谱法进行过研究.我们在此工作经验的基础上,对钐钴合金中钐、钆、钬进行反相萃取色谱分离和测定,得到了满意的结果.一、试剂与装置硅烷化多孔微球硅胶(160～200目):多孔微球硅胶经硅烷化处理;2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯(简称P-507):经萃洗法净化;     

离子色谱法测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根

前处理用P507萃取剂除去稀土离子,采用阴离子分离柱AS9 (4mm×250mm)分离,以电导检测器检测,以9.0mmol/L Na2CO3为流动相,以标准曲线法为定量方法,测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根离子的含量.方法检出限为0.05μg/mL,测定下限为0.025%,硫酸根含量在2.66%时,方法的相对标准偏差为1.22%.方法操作简便、快捷,结果准确、可靠.     

X射线荧光光谱分析中计算机软件的新进展

本文对Ｘ射线荧光光谱测定中的定性、半定量和定量分析用的计算机软件近年来的新进展进行了简要的评述,并列出参考文献３９篇。     

利用正交试验选择x射线荧光光谱分析钼铁的最佳条件

用正交试验对Ｘ射线荧光光谱分析外铁中各元素进行了最佳分析条件的选择。通过对标样的测定，说明了用此方法选择的条件比较理想，可用际生产的分析。     

铕-钆-二苯甲酰甲烷-二乙胺沉淀悬浮液荧光体系的研究 Ⅱ.-纸上荧光法

对铕（Ⅲ）—钆（Ⅲ）—二苯甲酰甲烷—二乙胺沉淀悬浮液体系进行了系统研究，着重探讨了将沉淀转移到滤纸上制成固体荧光样品及其测量方法。沉淀的纸上荧光法比悬浮液体系的灵敏度可提高约１０倍，选择性也得到改善。用于Ｅｕ的测定，检出限达１×１０－７μｇ／ｍＬＥｕ２Ｏ３，在０～０．０４μｇ／ｍＬ浓度范围内，荧光强度与浓度间呈线性关系。成功地用于Ｇｄ２Ｏ３中痕量Ｅｕ的分析。     

萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定氧化钐和氧化铕中痕量钴

研究了高纯稀土氧化物中钴的测定方法。实验表明,在pH3左右,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合钴,MIBK萃取分离,有机相与水相之比1∶6时,萃取率最高,用石墨炉原子吸收光谱法测定氧化钐和氧化铕中钴。主要共存离子不干扰,相对标准偏差分别为9.0%和9.3%,氧化钐和氧化铕中钴的加标回收率分别为95%～100%和95%～108%。     

合金钢的X射线荧光光谱分析

本文介绍结构钢、工具钢、弹簧钢、不锈钢、高速钢、轴承钢和高温合金钢等我厂冶炼的800多种合金钢(包括碳素结构铜和碳素工具钢)的XRF光谱分析方法,讨论了标准试样的选择与文件设计、基体元素间干扰以及基体效应的校正等问题,并提出消除粒度效应的方法,提高了测量精确度。