不同方法提取仙人掌果籽油的比较研究

以海南仙人掌果籽为研究对象,采用索氏提取法、氯仿-甲醇提取法、超声辅助正己烷提取法提取仙人掌果籽油,研究不同提取方法对仙人掌果籽油的提取率、脂肪酸和生育酚组成及含量的影响。结果显示:3种提取方法中,索氏提取法的提油率最高(11. 06%),其次是超声辅助正己烷提取法(6. 96%),氯仿-甲醇提取法最低(6. 30%)。3种提取方法对仙人掌果籽油脂肪酸和生育酚组成无显著影响,但对其含量有一定的影响。氯仿-甲醇提取法的饱和脂肪酸含量显著高于其他两种提取方法;索氏提取法的不饱和脂肪含量显著高于其他两种提取方法。3种提取方法得到的仙人掌果籽油中生育酚为γ-生育酚,含量依次为超声辅助正己烷提取法(47. 45 mg/100 g)氯仿-甲醇提取法(41. 09 mg/100 g)索氏提取法(40. 20 mg/100 g)。3种提取方法各有特点,相比之下,超声辅助正己烷提取法操作简单,方便快捷,更适宜仙人掌果籽油的提取。     

南美白对虾虾头中磷脂提取工艺的优化

以南美白对虾虾头为原料,研究利用正己烷-异丙醇混合溶剂提取虾头中的磷脂。以磷脂相对提取率为评价指标,在单因素试验的基础上进行正交试验,确定优化提取工艺条件为:正己烷与异丙醇的混合比为3:1(V/V)、料液比l:8(g/mL)、提取时间2h、提取温度40℃,此条件下与经典氯仿-甲醇法比较,相对提取率达98.11%。磷脂丙酮不溶物含量为85.4%,乙醚不溶物含量为0.2%,两项指标均高于一级浓缩磷脂的标准。通过薄层色谱分离定性,共有5种磷脂,其中4种分别为磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、神经鞘磷脂和磷脂酰丝氨酸,剩余一种尚未确证。正己烷-异丙醇提取法安全、有效,为充分利用虾头等废弃物资源,从中提取磷脂提供了新的方法。     

包装材料中三种抗氧化剂的快速检测

建立食品和药品包装材料中3种抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲基苯酚、丁基羟基茴香醚和特丁基对苯二酚的气相色谱检测法.样品以环己烷和异丙醇的混合液为提取溶剂,采用微波辅助萃取法进行提取.以Rtx(R)-5为分析柱,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量.3种抗氧化剂在5.0～100.0 mg/L范围内线性关系良好(r2＞0.998).在3个添加水平下,3种抗氧化剂的回收率范围为81.0％～95.2％,相对标准偏差小于10％.方法检出限范围为0.16～0.41 mg/kg.该方法操作便捷,灵敏度高,可用于食品和药品包装材料中抗氧化剂的快速检测.     

油墨中23种邻苯二甲酸酯含量的检测

以包装材料用油墨为研究对象,采用超声萃取的前处理方式,油墨样品经50℃干燥固化成膜,粉碎后采用正己烷为提取溶剂,超声提取2 h,经由气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,采用外标法选择离子扫描模式(SIM)进行定量分析,可检测油墨中23种邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的含量。23种PAEs平均回收率为79.1%~108.3%,相对标准偏差为2.8%~8.5%。     

气相色谱-质谱法检测湘式挤压糕点中4种光引发剂

目的建立气相色谱-质谱法测定湘式挤压糕点中4种光引发剂的方法。考察不同提取溶剂及净化方式对检测结果的影响。方法试样经丙酮-正己烷超声提取,采用PSA管进行净化,采用EI源以气相色谱-质谱法进行检测。结果添标水平为0.005～0.02 mg/kg时的平均回收率在85%～110%间,相对标准偏差为5.7%～9.1%,4-氯二苯甲酮的方法检出限为0.008 mg/kg,其余3种光引发剂的检出限为0.005 mg/kg。结论该方法快速,简单,灵敏度高,符合检测方法参数的确认要求。     

固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定蟹肉中六种胆固醇氧化物

建立了固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定蟹肉中6种胆固醇氧化物(cholesterol oxides, COPs)的方法。确定了以V(甲醇)∶V(氯仿)=1∶2混合溶液为提取剂；考察了3种固相萃取柱的净化效果，确定了利用Poly-Sery HLB固相萃取柱进行净化；对比了正己烷-乙醚、正己烷-乙酸乙酯和正己烷3种试剂的净化效果，选择了正己烷-乙醚为净化试剂；对比了乙腈、丙酮和乙酸乙酯3种洗脱剂的洗脱效果，采用丙酮为洗脱剂并确定洗脱体积为6 mL。洗脱后的样品经双(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生，设置合理的色谱工作条件，采用单离子检测质谱扫描模式，对6种COPs的主要离子进行检测。结果显示，6种COPs的工作质量浓度在0.2～10.0μg/mL内均与其对应的定量峰面积呈良好的线性关系，检出限为0.08～3.6 ng/g,平均回收率为77.64%～93.54%,相对标准偏差为2.34%～8.25%。该方法能满足蟹肉中COPs的定量分析。     

高效液相色谱法同时测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种简单、快速测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。以正己烷为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取物进行高效液相色谱分析。在信噪比S/N=3的条件下,除DINP和DIDP的检出限为2.0mg/kg外,其余20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限均小于0.20mg/kg。平均加标回收率在90%～101%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%。该方法可完全满足皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的需要。     

棉仁生育酚组成及其含量的高效液相色谱测定方法研究

优化并建立了棉仁生育酚含量的快速提取技术及高效液相色谱检测方法。样品用抗坏血酸和乙醇溶液处理后,正己烷超声萃取,以正己烷/异丙醇(100/1)流动相,采用C18色谱柱(ZORBAXRX-SIL)等度洗脱,流速0.88 m L/min,紫外检测器检测并定量(激发波长300 nm,发射波长330 nm)。测得4种生育酚的回归方程R2在0.990~0.999之间,线性关系良好;4种生育酚精密度试验结果的相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于1%,加标回收试验的平均回收率范围在90%~105%之间,RSDs(n=3)低于7%;方法检出限范围为0.1~0.2μg/m L,定量限为0.2~0.5μg/m L。该方法作为棉仁生育酚的快速测定方法,准确、快捷、选择性好,具有较强的实用价值。     

气相色谱-质谱法检测PVC保鲜膜中35种增塑剂

建立了超声提取后利用气相色谱-质谱法测定PVC膜中35种增塑剂的检测方法。保鲜膜中苯二甲酸酯类、己二酸酯类、柠檬酸酯类增塑剂经正己烷超声萃取后经毛细管柱分离、质谱定性,采用选择离子监测模式进行定量。该方法在0.05～50mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99;平均回收率为79.6%～109.4%,RSD为0.9%～4.2%。该方法操作简便、定量准确、灵敏度高、稳定性好,适用于PVC包装材料中35种增塑剂的同时测定,可为我国建立食品包装中相应检测方法提供参考。     

不同溶剂对皱纹盘鲍内脏脂质的提取及其组分对比分析

采用氯仿/甲醇、正己烷、环己烷/乙酸乙酯等五种不同提取溶剂对皱纹盘鲍内脏粗脂肪以及磷脂进行提取,分析其对油脂和磷脂得率的影响,并采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对油脂脂肪酸成分进行分析。结果表明,以正己烷/乙酸乙酯(3:1,V/V)为提取剂效果最佳,粗脂肪和磷脂得率分别达14.87±0.69%和11.48±0.71%。五种不同溶剂对粗脂肪和磷脂的提取得率、脂肪酸组成及含量之间存在一定的差异,所得粗脂肪中饱和脂肪酸有4~7种,占28.72%~31.71%,单不饱和脂肪酸有5~6种,占30.02%~38.98%,多不饱和脂肪酸8~12种,占25.62%~31.32%,其中ω-3脂肪酸约占4.96%~7.83%;环己烷/乙酸乙酯提取的多不饱和脂肪酸种类最多,达12种,占总量的30.82%,其中ω-3系列（亚麻酸,二十碳五烯酸,二十二碳五烯酸）占7.71%。综合考虑萃取剂性质以及油脂的得率和脂肪酸营养利用价值选用环己烷/乙酸乙酯作为提取鲍鱼内脏鱼油的最佳溶剂。     

高效液相色谱法分析皮革制品中16种塑化剂

建立了一种简单、快速测定皮革制品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。以正己烷为提取溶剂,于常温下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取物进行高效液相色谱分析。根据可能的存在成份选择二种定量分析方法之一;其二种定量分析方法相互使用,具有分离度好、基线平稳、重现性好等特点,在信噪比S/N=3的条件,除DNP和DNOP的检出限为2.0mg/kg外,其余14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限均小于0.20mg/kg,平均加标回收率在90%～101%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%,可完全满足皮革制品16种邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的需要。     

溶剂法提取微拟球藻脂质的工艺优化及其脂质组学分析

研究了溶剂法提取微拟球藻脂质的工艺,对比了氯仿-甲醇（体积比1∶?1）、氯仿、异丙醇、石油醚、正己烷-乙醇（体积比1∶?1）、正己烷、乙醇7种溶剂对微拟球藻脂质得率和二十碳五烯酸（EPA）含量的影响,确定乙醇作为提取溶剂。采用单因素试验研究了乙醇体积分数、料液比、提取温度和提取时间对微拟球藻脂质提取的影响,并通过正交试验对工艺条件进行优化,最后采用UPLC-Q-TOF-MS对所得微拟球藻脂质进行脂质组学分析。结果表明,微拟球藻脂质最佳提取工艺条件为乙醇体积分数80%、料液比1∶?17.5、提取温度65?℃、提取时间2 h。在最佳工艺条件下,微拟球藻脂质得率为（1587±0.21）%,EPA含量为（14.49±0.14）g/100 g。微拟球藻脂质中检出17种脂质,其中12种脂质含有EPA,含有EPA的脂质占总脂质的45.24%。     

油茶饼中酚类化合物的抗氧化性研究

用异丙醇、正己烷、乙醚分别从油茶饼中提取酚类化合物,所得到的3种提取物中酚类化合物的含量分别为:764、105、276μg/mL。研究这3种酚类提取物的抗氧化活性,包括对DPPH·自由基、羟基自由基、超氧阴离子的清除作用,以及对Fe2+的络合能力和Fe3+的还原能力。结果表明,异丙醇提取物对DPPH自由基和羟基自由基的清除能力和对Fe3+的还原力极显著地大于正己烷提取物和乙醚提取物。而正己烷提取物对超氧阴离子有较强的清除能力,3种提取物对Fe2+的络合能力没有极显著性差异。说明油茶饼提取物有显著的抗氧化性,而异丙醇提取物的抗氧化活性较好。     

聚能式脉冲超声-HPLC-ELSD测定概念鸡蛋中磷脂酰胆碱

建立并优化了聚能式脉冲超声-高效液相色谱-蒸发光散射测定概念鸡蛋中磷脂酰胆碱的分析方法。以正己烷-异丙醇-0.1%乙酸(8︰8︰1,体积比)为提取剂,在单因素试验基础上,以超声功率比、全程时间和液料比为影响因素,通过Box-Benhnken响应面优化法,确定磷脂酰胆碱的最佳提取条件:超声功率比40%,全程时间4.0 min,液料比15︰1 (mL/g)。色谱柱为硅胶柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为正己烷-异丙醇-水-乙酸-三乙胺(2︰74︰24︰1.5︰0.08,体积比),流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为100℃,载气为氮气,流速为2.0L/min。磷脂酰胆碱在30～360 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 9。当加标量为1.722×10~3～8.630×10~3mg/kg时,回收率为95.8%～103.0%。方法精密度为2.53%,检出限为50 mg/kg。采用该方法对36种概念鸡蛋进行测定,结果表明该方法操作简便,快速,准确和重现性好,可满足实验要求。     

螺旋藻中多环芳烃类新风险QuEChERS方法实证分析

目的:本研究旨在系统建立螺旋藻中多环芳烃气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)分析方法,实证分析螺旋藻中发现的多环芳烃类污染新风险.方法:采用正己烷作为提取剂,超声辅助提取2次,合并提取液经QuEChERS净化,氮吹浓缩过滤后测定.定性和定量:使用DB-5 MS毛细管色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)结合基质匹配外标...     

高效液相色谱法测定食用油中多种抗氧化剂的研究

食用油样品用乙腈饱和的正己烷溶解,经低温冷冻处理后,加入正己烷饱和的乙腈进行超声萃取,收集乙腈层,并用氮气吹干。然后用乙腈和异丙醇混合溶液定容。使用ASB-C1 8反相色谱柱进行分离,以乙腈-1.5%的乙酸作为流动相进行梯度洗脱,建立一种高效液相色谱法同步测定食用油中9种抗氧化剂的新方法。该方法具有检测成本低、回收率高、精密度高等优点,对食品安全的监控具有重要意义。     

鞣制水貂毛皮DNA提取方法的对比研究

以鞣制水貂毛皮为研究对象,通过DNA模板的吸光度值、特异性引物的实时荧光PCR扩增结果对酚-氯仿CTAB提取、IQ system试剂盒及Roche试剂盒3种DNA提取方法的效率进行比较。结果表明,传统的酚-氯仿CTAB提取法相较于2种试剂盒方法成本更低、效率更高。试剂盒对经过多重加工的毛皮制品的提取效率不理想,但可作为二次纯化的工具,对经染色工艺的毛皮制品能有效提高提取效率。选择最优的DNA提取方式对于使用PCR技术对水貂毛皮及相关制品进行检测鉴定是重要的前提。     

不同脱脂方法对高脂肪型复杂食物基质中牛乳过敏原检测的影响

脂肪作为食品的常见成分,会与牛乳过敏原蛋白之间发生相互作用从而影响过敏原蛋白的提取效果和检测准确性。然而,有关高脂肪型复杂食物基质的脱脂方法仍鲜有研究。以含有牛乳过敏原的巧克力模拟高脂肪型复杂基质,分别测定了正己烷、异丙醇、乙酸乙酯和脂肪酶脱脂处理后模拟基质的脱脂率和蛋白损失率,比较了脱脂前后蛋白结构、粒度、脂肪分布和微观结构的变化,同时利用间接ELISA测定脱脂前后从模拟基质中主要牛乳过敏原的含量。结果表明:正己烷的脱脂率最高且蛋白损失率最低,分别为87.87%和6.86%;脱脂会改变蛋白质的空间结构,整体由紧凑变为松散,其中正己烷组和乙酸乙酯组的变化较小。粒径在脱脂后略微降低,但异丙醇处理会使蛋白聚集成较大的颗粒,粒径由297.9nm升高至445.1nm。正己烷和乙酸乙酯脱脂后模拟基质的脂肪分布更为均一且液滴变小,表面形貌由致密光滑的块状变为疏松多孔结构;而异丙醇组和脂肪酶组仍然存在部分结块。间接ELISA结果表明:酪蛋白在乙酸乙酯组中的提取率提升了61.02%;α-乳白蛋白和β-乳球蛋白在正己烷处理后的提取质量浓度最高,分别为0.73mg/mL和1.89mg/mL。正己烷脱脂处理可以明显改善高脂肪复杂基质中过敏原的提取效果,希望研究结果可为实现高脂肪型复杂食物基质中过敏原的准确检测提供参考。     

正相高效液相色谱法测定鱼肝油中的维生素D3

建立一种正相高效液相色谱法测定鱼肝油中VD3含量的新方法。采用Agilent ZORBAX Rx-SIL色谱柱,以95%正己烷-5%异丙醇为流动相,流速为1.0 mL/min,PDA检测波长264 nm。结果表明:VD3浓度在0.2μg/mL～20μg/mL范围内,峰面积与含量具有良好的线性关系(r=0.999 7);平均相对标准偏差为0.62%,平均回收率为94.2%。该方法可作为鱼肝油中VD3含量的一种快速检测方法。     

富含甾醇小米谷糠油提取工艺研究

比较了相同提取条件下正己烷与异丙醇提取小米谷糠油的得率.结果发现:异丙醇提取的小米谷糠油得率比正己烷高4.83百分点,可以达到25.32%.异丙醇在不同提取条件下提取小米谷糠的正交试验表明:当提取温度70℃,提取时间4 h,提取4次时,小米谷糠油得率最高,为25.61%;当提取温度60℃,提取时间4 h,提取3次时,小米谷糠油中甾醇含量为1.394%,油得率为24.75%.