离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C₁₈柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPac^TM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1～2mg/L、硝酸盐浓度在0.2～8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R²均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%～99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%～99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%～1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%～2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

内蒙古医科大学新华校区周围市售香肠和 火腿肠中亚硝酸盐含量的测定

目的采用反相高效液相色谱法检测内蒙古医科大学新华校区周围市售香肠和火腿肠中亚硝酸盐含量。方法选择四丁基溴化铵作为离子对试剂,以甲醇-磷酸缓冲盐为流动相,样品经La Chrom C_(18)色谱柱分离,采用二极管阵列检测器定量分析亚硝酸盐的含量。对市售香肠和火腿肠随机抽样126份,进行亚硝酸盐含量测定,并对结果进行合格性评价。结果亚硝酸盐在0.10~5.0μg/m L浓度范围内有较好的线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.015 mg/L,相对标准差均小于5%,回收率在85.0%~99.8%之间。测得该地区市售带包装火腿肠和散装香肠中亚硝酸盐含量分别为4.92±2.29 mg/kg和8.61±1.76 mg/kg,二者差异极显著(P0.01),但均低于国标限量值。结论该地区亚硝酸盐均在安全范围以内,散装香肠和火腿肠中亚硝酸盐含量高于带包装样品。     

高效液相色谱法测定肉中金霉素含量

研究了采用高效液相色谱法测定肉中金霉素含量的方法。在其它方法的基础上 ,改进了提取和纯化过程 ,优化了色谱条件。肌肉样品和肾脏样品的检测限分别为 0 .0 2μg/g、0 .0 3μg/g。回收率在 84%至 1 1 8%。该方法具有较高的回收率和灵敏度。      

高效液相色谱法测定肉中金霉素含量

研究了采用高效液相色谱法测定肉中金霉素含量的方法。在其它方法的基础上 ,改进了提取和纯化过程 ,优化了色谱条件。肌肉样品和肾脏样品的检测限分别为 0 .0 2μg/g、0 .0 3μg/g。回收率在 84%至 1 1 8%。该方法具有较高的回收率和灵敏度。     

香肠中亚硝酸盐含量的测定

香肠在中国有着悠久的历史,香肠的类型也有很多,主要分为川味香肠和广味香肠.其不同处就在于广味是甜的,川味是辣的,已成为深受广大消费者欢迎的一种肉类食品.     

高效液相色谱法同时测定香肠中6种生物胺

采用丹磺酰氯为衍生试剂,建立反相高效液相色谱法同时测定香肠中腐胺、尸胺、酪胺、组胺、亚精胺和精胺6种生物胺的方法.色谱条件:C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.8mL/min,二极管阵列检测器,检测波长254 nm.以1,7-二氨基庚烷为内标,在设定的试验条件下,6种生物胺实现了良好的分离,并呈良好的线性相关性(r>0.999).方法的检测限:腐胺、亚精胺、尸胺和酪胺均为0.8μg/mL,组胺和精胺均为4 μg/mL.本检测方法具有良好的重现性和回收率.对发酵香肠样品中的生物胺含量进行了分析,其中部分香肠中含有一定量的生物胺,最高可达1.09mg/g.     

高效液相色谱法测定大豆制品中异黄酮含量

本文研究了用高效液相色谱法测定大豆制品中两种异黄酮(染料木黄酮和大豆黄素)含量的色谱条件。样品先用正己烷在90℃以上脱脂10h,然后用80%甲醇在80℃加热回流提取。色谱柱采用日本岛津公司的BDSHypersilC18柱(250×4.6×5),流动相为甲醇:0.5%乙酸水溶液,采用浓度梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温为35℃,检测波长为260nm。     

高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量

为了准确地测定酱油中苯甲酸含量,采用高效液相色谱法,以甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)=5:95为流动相,总流速1.0 mL/min测定酱油中苯甲酸含量,此方法具有定量准确、精密度高和操作方便等特点.     

高效液相色谱法测定保健食品中左旋肉碱含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定口服液中左旋肉碱含量的方法。方法样品经0.5 mmol/L盐酸溶液超声提取,采用CAPCELL PAK ACR C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.002 mol/L辛烷磺酸钠溶液(加入0.125%磷酸二氢钾、0.125%磷酸氢二钾,用磷酸调pH3.0)-7腈(92:8,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:25℃。结果左旋肉碱的浓度在150.1~1800.7μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为95.50%,RSD为2.0%(n=6)。结论本方法快速、准确、重复性好,可作为口服液类辅助降血脂保健食品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定果酱中Vc含量

建立高效液相色谱法测定果酱中VC含量的分析方法.果酱样品在水溶液中超声提取后,采用高效液相色谱,以0.1％乙酸水溶液:甲醇(95/5,体积比)作流动相,经C18色谱柱分离,用紫外检测器,在246 nm吸收波长下对VC进行检测,并与标准比较,以保留时间定性,峰面积定量.本方法在0.4 mg/L～10 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998 4,检出限为30μg/L.以200.0、400.0、800.0 mg/kg 3个浓度水平添加回收试验中,样品的平均回收率为97.4％～107.5％,相对标准偏差不大于2.54％.结果表明,本方法灵敏度高,准确性好,操作简便,适合于果酱样品中VC含量的分析检测.     

高效液相色谱法测定大豆制品中异黄酮含量

研究了用高效液相色谱法测定大豆制品中2种异黄酮成分染料木黄酮Genistein和大豆黄素Daidzein含量的色谱条件。结果表明:样品先用正己烷在超过90℃脱脂10h,然后用80%甲醇在80℃加热回流提取。色谱柱采用日本岛津公司的BDSHypersilC18柱(250×4.6×5),流动相为甲醇:(0.5%)乙酸水溶液,采用浓度梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为260nm。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量

运用磷酸、甲醇溶液作为流动相,采用高效液相色谱法测定了葡萄酒中柠檬酸含量,实验结果表明,该方法有很好的线性关系,相关系数为0．9998,最低检出浓度为0．03mg／L,加标回收率在93．8％。106．2％,相对标准偏差RSD〈3％,该方法简便快捷、准确度高、重现性好。     

高效液相色谱法测定肌肉中肌苷酸的含量

本试验改进了肌肉中肌苷酸测定的高效液相色谱法。采用WatersAtlantisTMdC18色谱柱(5μm,Φ4.6mm×150mm),以50mmol/LpH6.5甲酸铵缓冲液(含5%甲醇)为流动相,流速1ml/min;柱温:25℃;紫外检测波长为254nm。结果表明,肌肉中肌苷酸含量测定结果的相对标准偏差为1.11%,回收率为100.33%～101.67%。该方法可更准确的应用于生鲜肉类食品的肌苷酸含量的检测分析。     

高效液相色谱法测定大豆中异黄酮的含量

用高效液相色谱法测定了大豆中六种异黄酮成分,同时比较了不同浓度乙醇制备样品对含量测定的影响。结果显示大豆中极性异黄酮含量高,低极性异黄酮甙元含量低。测定大豆中异黄酮含量的乙醇浓度最好控制在60％-80％。色谱柱采用日本岛津公司的Shim-Pack CLC ODS柱(150×6．0mmID5μm),流动相为MeOHHACH2O（303.566.5),流速为0-8．5min时1．0ml／min,5．8-47min时1．5ml／min,柱温为50℃,检测波长为254。     

离子色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的建立离子色谱法测定香肠中亚硝酸盐的不确定度评定方法,给出不确定度,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。方法应用测量不确定度理论,建立检测方法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估。结果由各不确定度分量评定结果可以看出香肠中亚硝酸盐的相对扩展不确定度,校准曲线的不确定度分量较大,合成的扩展不确定度为0.26 mg/kg。结论提高校准曲线制作精度是离子色谱法检测香肠中亚硝酸盐的重要质控点,在检测中可以通过设计合理的校准曲线和增加校准曲线的测量次数来减小不确定度带来的影响。通过对香肠中亚硝酸盐含量的测量不确定度的评定,对检测结果可以给出一个正负区间,提供一个准确的检测结果,提高了检测结果的可信度;同时建立了离子色谱定量分析不确定度的通用模式,对检测实验室的不确定度评估起到一定的指导意义。     

高效液相色谱法测定食品中核苷酸的含量

食品中存在的部分核苷酸是食品中重要的鲜味物质，采用离子交换液相色谱法，以ＫＨ２ＰＯ４溶液为流动相，在２６０ｎｍ处进行检测，能将这几种游恼的呈味核苷酸很好的分离，并对几种有代表性的食品进行了方法验证，实验的结果表明，添加标准的平均回收率在：９９．９６－１０１．０之间，变异系数ＣＶ在１．６６％－４．７４％之间，方法的精密度和准确度都较高，是食品风味研究中一种较理想的核苷酸分析技术。     

高效液相色谱法测定发酵食品中组胺的含量

建立了柱前衍生—高效液相色谱分析食品中组胺含量的方法,通过对广州市售不同品牌的大豆发酵制品、酸奶和啤酒中组胺含量的测定,对各种食品的组胺含量有一个初步的了解,为保障食品安全提供技术依据。检测结果为豆豉中组胺平均浓度为464.28 mg/kg,豆酱为481.50 mg/kg,酱油为461.78 mg/L,三类大豆发酵制品组胺浓度平均值没有明显区别;酸奶样品中组胺平均含量为312.15 mg/kg;啤酒样品中组胺平均含量为2.36 mg/L。广州市售的大豆发酵制品、酸奶和啤酒中均有组胺检出,其中大豆发酵制品中组胺含量普遍较高。     

高效液相色谱法测定牡蛎中牛磺酸含量

目的:通过优化流动相组成,制定牛磺酸的标准工作曲线,评价牛磺酸测定的稳定性及准确性。测定不同条件下提取的牡蛎牛磺酸样品,建立并评价高效液相色谱法测定牡蛎中牛磺酸含量的方法。方法:采用水煮法提取牡蛎中的牛磺酸,分别用HCl和NaOH溶液除去其中的酸性蛋白质和碱性蛋白质,经浓缩、乙醇脱水,制得牡蛎牛磺酸粗品;用邻苯二甲醛(OPA)法柱前衍生3min;色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18,流动相流速0.50mL/min,检测波长360nm,柱温30℃。结果:优化得到测定牡蛎牛磺酸的流动相为20%乙腈和80%水,牛磺酸的出峰时间为3.858min,走样时间为7min,此时牛磺酸和牡蛎提取物中的其它成分完全分离(R>1.5)。牛磺酸质量浓度在5～60μg/mL范围具有良好的线性(R2=0.9946),最低检出限0.02μg/mL,最低定量限0.07μg/mL,平行样品的相对标准偏差(RSD)1.31%～4.48%。相同样品4h内测定的RSD为4.93%,样品测定的回收率95.82%～98.03%。随着提取温度的升高,牡蛎牛磺酸的提取率上升,当提取温度100℃时,牡蛎中牛磺酸的提取率达219.42mg/100g。结论:所建立的方法专属性好,灵敏度高,可精确测定牡蛎提取物中的牛磺酸含量。     

高效液相色谱法测定夏枯草中熊果酸的含量

为建立夏枯草中熊果酸的高效液相色谱（HPLC）分析法，采用甲醇超声提取夏枯草中熊果酸，以HPLC法为含量测定方法。结果HPLC法测定熊果酸的线性范围在0.2μg～1．0μg范围时，相关系数为0．9986。夏枯草中熊果酸的含量为0．15～0.18％，加标回收率为95．1％～99．9％。此法简单、快速、经济，是夏枯草中熊果酸的含量的有效方法。     

高效液相色谱法测定小麦粉中硫脲的含量

建立了小麦粉中硫脲的高效液相色谱检测方法。样品经乙醇超声波提取,以40%甲醇-水溶液为流动相,XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为242nm,外标法定量分析小麦粉中的硫脲的含量。该方法线性范围为0·5～15μg/mL,最低检出浓度为9μg/L,变异系数为1·17%～3·18%,加标平均回收率为90·7%,方法准确可靠,精密度较高。