固体超强酸催化合成柠檬酸三丁酯

研究了固体超强酸对柠檬酸与正丁醇的酯化催化性能。结果发现,固体超强酸催化剂可代替硫酸等其它催化剂作为柠檬酸三丁酯的合成。当催化剂用量为总物料重量的1.5%,柠檬酸与正丁醇物料配比为1:5,在回流温度下反应3h,转化率可达98.0%。因此催化剂的性能较好,而且催化剂便于与产物分离,可以回收使用。     

固体超强酸催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸、正丁醇为原料,固体超强酸为催化剂,催化合成柠檬酸三丁酯。考察了影响产率的多种因素,确定了最佳反应条件。     

固体超强酸Tm-SO_4~(2-)/TiO_2催化合成柠檬酸三丁酯

制备固体超强酸催化剂Tm SO2-4/TiO2,应用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,与浓硫酸和SO2-4/TiO2等不同催化剂进行比较,并通过单因素实验对酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等酯化反应条件进行了优化。实验结果表明,Tm SO2-4/TiO2的催化性能优于其他催化剂,用于合成柠檬酸三丁酯反应的柠檬酸转化率达94 4%,柠檬酸三丁酯选择性为99 2%,产率达93 6%,产品纯度>99%。重复使用5次后,催化活性仍高达93 1%。Tm SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳合成条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间3 5h,催化剂用量占总投料量的质量分数为1 5%。     

固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成乙酸苯酯

以沉淀法制备了SO^2-₄/TiO₂和SO^2-₄/ZrO₂固体超强酸,采用Hammett指示剂对催化剂进行了表征。比较了不同催化剂对乙酸酐与苯酚直接酯化合成乙酸苯酯的催化活性,并考察了固体超强酸催化剂的制备条件及酯化反应条件对催化活性的影响。实验结果表明,SO^2-₄/TiO₂₂固体超强酸具有较高的催化活性,最佳合成条件：SO^2-₄/TiO₂于600 ℃焙烧4 h,固体超强酸SO^2-₄/TiO₂用量为原料总质量的3%,原料乙酸酐与苯酚物质的量比为1.05∶1.00,反应温度（140~150） ℃,反应时间1.5 h,乙酸苯酯收率为98.0%。     

磁性固体超强酸催化合成柠檬酸三丁酯的研究

利用磁性对固体超强酸组装,制备出磁性SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂,应用于合成柠檬酸三丁酯的反应中,酯化率可达97.4%。利用其磁性即可将催化剂分离,回收率达84%以上,并能重复使用。同时研究了合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件。     

SO2-4/TiO2固体超强酸薄膜化催化剂合成乙酸乙酯的研究

以多孔钛片为支撑体，制备了SO^2-₄/TiO₂固体超强酸薄膜化催化剂。在膜催化器上，考察了薄膜化催化剂对乙醇和乙酸合成乙酸乙酯的催化性能。结果表明，薄膜化催化剂显著提高了催化活性；当n（乙醇）∶n（乙酸）=1.5∶1、 原料流量3.0 mL·h^－1和反应温度为110 ℃时，乙酸乙酯收率达94.8%；用后薄膜催化剂的处理很方便，催化剂再生后可重复使用，对环境无污染。     

固体超强酸S2O2-8/SnO2-SiO2催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯

在固体超强酸S2O2-8/SnO2-SiO2的催化下,以柠檬酸和正丁醇为原料,合成了标题化合物.实验结果表明,固体酸S2O2-8/SnO2-SiO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件为:催化剂用量占柠檬酸质量的2%,n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,回流温度120 ℃,反应时间4 h,酯化率96.2%,催化剂经重复使用5次,活性未见明显降低.产品经红外光谱、核磁进行定性分析,纯度经气相色谱分析>99.0%.     

固体超强酸S2O2-8/TiO2催化合成癸二酸二正己酯

以癸二酸和正己醇为原料,固体超强酸S²O^2-₈/TiO₂ 为催化剂合成了低温增塑剂癸二酸二正己酯。考察影响反应的各种因素,最佳反应条件为：癸二酸用量0.05 mol,醇酸物质的量比为2.4,催化剂用量0.5 g,带水剂环己烷5 mL,反应时间2.0 h,酯化率达89.7%,表明固体超强酸S²O^2-₈/TiO₂ 是合成癸二酸二正己酯的优良催化剂。     

复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-TiO2催化合成柠檬酸三丁酯

以复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-TiO2为催化荆合成了柠檬酸三丁酯(TBC),考察了催化剂用量、投料比和反应终点温度对反应的影响,用傅立叶变换红外光谱对产品进行了结构表征.结果表明,优化的合成反应条件为:催化剂用量(以总投料量质量计)1.5%～2.0%、投料比n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:(4.5～5.0)、反应终点温度140～145℃、反应时间3.5 h,此时酯化率迭98.5%以上,产品质量达到或超过国家优级品标准.催化荆可重复使用5次,酯化率仍保持98.5%左右,且无腐蚀、环境污染小、再生容易.     

SO4^2-／TiO2／La^3＋型固体超强酸催化合成柠檬酸三丁酯

研究了以柠檬酸和正丁醇为原料、固体超强酸SO4^2-／TiO2／La^3＋为催化剂合成增塑剂柠檬酸三丁酯。合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为：醇酸物质的量比为1：3．6．催化剂固体超强酸SO4^2-／TiO3/La^3＋用量为0．6％（质量分数）,适宜的反应时间为2．0h,酯化反应收率达93．1％。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2-ZrO_2催化合成柠檬酸三丁酯

以固体超强酸S2O82-/TiO2 ZrO2为催化剂合成了柠檬酸三丁酯,考察了催化剂制备条件对催化活性的影响,以及酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量诸因素对酯化率的影响。实验表明:S2O82-/TiO2 ZrO2具有良好的催化活性。在0.5mol/L(NH4)2S2O8溶液中浸渍TiO2 ZrO2,过滤后于500℃下焙烧3h,得到的催化剂活性最高;当酸醇摩尔比为1∶4,反应时间为3h,催化剂用量为反应物总量的1.5%时,酯化率可达98.5%以上。     

纳米SO42-/SnO2固体超强酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以SnCl₄·5H₂O为原料和十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，采用模板法合成纳米SO₄^2-/SnO₂固体超强酸催化剂。用XRD和TG-DTA进行了表征，以环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应为探针反应，探讨了SO₄^2-/SnO₂固体超强酸的催化活性，较系统地研究了焙烧温度、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量和催化剂的用量等对反应的影响以及催化剂的稳定性。结果表明，SO₄^2-/SnO₂固体超强酸催化剂具有纳米大小，在环己酮1,2-丙二醇缩酮的合成具有良好的催化活性和稳定性。在最佳条件下，缩酮的产率可达97.2%，纯度（质量分数）为99.2%。     

固体超强酸SO4 2-/TiO2催化合成柠檬酸三乙酯

以固体超强酸SO4^2-TiO2为催化剂,用柠檬酸和乙醇合成了柠檬酸三乙酯。考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间、带水剂种类对酯化反应的影响,确定了最佳的反应条件：以0．3mol柠檬酸为基准,甲苯为带水剂,m（催化剂）2．5g,n（柠檬酸）;n（乙醇）=1：5．5,反应时间为8h,收率86．6％。     

SO2-4/ZrO2-Al2O3催化合成脂肪酸季戊四醇酯的研究

以脂肪酸和季戊四醇为原料，三甲苯为带水剂，SO^2-₄/ZrO₂-Al₂O₃固体超强酸催化,合成脂肪酸季戊四醇酯。实验结果表明，控制酯化温度（180～200） ℃、醇酸物质的量比为1∶5.6、催化剂加入量为原料总量的0.9%和反应时间为4 h时，可获得最佳反应结果，酯化率达99.88%。IR 谱表明，产品中羟基吸收峰基本消失，证明酯化反应较充分和完全。     

固体超强酸S2O2-8 /TiO2 催化合成乙酸己酯

以固体超强酸S2 O2 - 8/TiO2 为催化剂合成了乙酸己酯 ,考察了催化剂制备条件对催化活性的影响以及酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化率的影响。最佳反应条件为 :酸醇摩尔比 0 2 0∶0 2 4 ,催化剂用量0 6g ,反应时间 2h ,带水剂苯 1 0ml ,反应温度 1 0 0℃～ 1 1 0℃ ,酯化率可达 96 %以上。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2催化合成乙酸异戊酯

以固体超强酸S2O82-/TiO2为催化剂,冰乙酸和异戊醇为原料合成了乙酸异戊酯,考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明,最佳反应条件为:醇酸摩尔比1.5∶1,催化剂用量0.5g(当冰乙酸用量为0.1mol时),带水剂甲苯15ml,在110～118℃反应3h,其酯化率达96%以上。该方法的优点是酯化率高,催化剂可重复使用,且基本不腐蚀设备。     

固体酸SO2－4-MoO3-TiO2催化合成联苯乙酸乙酯

自制了一种新型固体酸催化剂SO^2－₄-MoO₃-TiO₂。红外光谱分析表明，其表面具有强酸中心。由其吸附吡啶的红外光谱表明，这种新型固体酸催化剂的表面主要存在B酸点。该催化剂对合成联苯乙酸乙酯的反应催化活性高，联苯乙酸转化率可达92%，而且回收容易，重复使用性能好。考察了反应条件的影响，获得了该反应的优化条件。