微通道反应器合成纳米BaSO4颗粒及其在干片多功能层上的应用

以BaCl₂和Na₂SO₄为原料，采用微通道反应器制备得到立方形纳米BaSO₄颗粒，并通过SEM、XRD对其进行表征。考察了不同反应方式及微通道反应器结构、反应物体积流量、反应物浓度、反应温度、体积流量比对纳米BaSO₄颗粒大小和形貌的影响。实验结果表明：25℃下，体积流量为2.5 ml/min，反应物浓度为0.1 mol/L，体积流量比为5是应用于淀粉酶医用干片多功能层的纳米BaSO₄颗粒合成的最佳反应条件。与直接沉淀法相比，微通道反应器内制备出的纳米BaSO₄颗粒形貌规整，最终得到产物粒径为25～55 nm。将所制备的BaSO₄多功能层应用到淀粉酶医用干片中，颜色梯度明显，经反射光密度仪检测，信号值依次减小，且信号值变化曲线重复性、稳定性较好，说明制备的BaSO₄颗粒可应用于淀粉酶体外诊断试剂中多功能层上。     

微通道反应器合成纳米BaSO_4颗粒及其在干片多功能层上的应用

以BaCl_2和Na_2SO_4为原料,采用微通道反应器制备得到立方形纳米BaSO_4颗粒,并通过SEM、XRD对其进行表征。考察了不同反应方式及微通道反应器结构、反应物体积流量、反应物浓度、反应温度、体积流量比对纳米BaSO_4颗粒大小和形貌的影响。实验结果表明:25℃下,体积流量为2.5 ml/min,反应物浓度为0.1 mol/L,体积流量比为5是应用于淀粉酶医用干片多功能层的纳米BaSO_4颗粒合成的最佳反应条件。与直接沉淀法相比,微通道反应器内制备出的纳米BaSO_4颗粒形貌规整,最终得到产物粒径为25～55 nm。将所制备的BaSO_4多功能层应用到淀粉酶医用干片中,颜色梯度明显,经反射光密度仪检测,信号值依次减小,且信号值变化曲线重复性、稳定性较好,说明制备的BaSO_4颗粒可应用于淀粉酶体外诊断试剂中多功能层上。关键词:微反应器;合成;纳米粒子;医用干片     

均一球形BaTiO3超细粉体的制备技术

BaTiO₃材料因具有高介电常数及铁电、压电等特性广泛用于功能陶瓷等领域外，还因其具有高白度、高反射率等特点而在生物医药及干式诊断等领域也存在着潜在应用。本文介绍了均一粒径的球形BaTiO₃超细粉体的制备技术，简述了水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等制备技术的优势与不足，并对近年来兴起的新合成方法——传统湿化学联用法、新技术-湿化学联用法、全新湿化学合成法作了简要论述。具有操作简便、工艺简单、原料低廉易得等优势的沉淀法仍具有工业化发展前景，在此基础上的超重力沉淀制备技术可得到球形BaTiO₃超细粉体，利于后续工业化生产；而微通道技术有望制备得球形BaTiO₃超细粉体，其发展前景可观。对于新技术合成BaTiO₃机理还需深入研究；目前对均一球形BaTiO₃超细粉体的研究大多处于实验室小规模生产，其工业放大生产所需合成装置有待进一步探索。     

超重力液相沉淀法制备纳米铁酸钴

针对磁力搅拌器制备纳米材料时存在粒径分布宽、分散不均匀的问题,采用撞击流-旋转填料床结合化学共沉淀法,以Fe（NO₃）₃·9H₂O、Co（NO₃）₂·6H₂O、NaOH为原料制备CoFe₂O₄纳米颗粒。研究了转速、液体流量、NaOH浓度以及晶化时间对CoFe₂O₄纳米颗粒粒径的影响;并与磁力搅拌器制备的CoFe₂O₄纳米颗粒在磁性能方面进行了对比。采用X射线衍射仪（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）、透射电镜（TEM）、纳米粒度仪及振动样品磁强计（VSM）对产物的粒径形貌及磁性能进行表征。结果表明：CoFe₂O₄纳米颗粒的粒径随转速、液体流量和NaOH浓度的增加而减小,但随晶化时间的增加而增大。最佳工艺条件为：转速900r/min,液体流量60L/h,NaOH浓度3mol/L,晶化时间6h。此条件下制备的CoFe₂O₄纳米颗粒的粒径约为20nm,饱和磁化强度为75.43emu/g,较磁力搅拌器提高40%。     

双微乳液法制备纳米硫酸钡颗粒

在水溶液/TritonX-100/正己醇/环己烷组成的反相微乳液中,以氯化钡和硫酸钠为原料,通过沉淀反应,制备出类球形BaSO₄纳米颗粒,并通过XRD、SEM、TEM、FTIR对其进行表征。考察了三种反应方式、水/TritonX-100摩尔比（R）、反应物浓度以及助表面活性剂/表面活性剂摩尔比（P）对纳米BaSO₄颗粒大小和形貌的影响。同时考察了R对微乳液液滴大小和粒径分布的影响,并通过动态光散射技术（DLS）对微乳液液滴进行测定。实验结果表明：室温条件下,采用双微乳液法,R=17.97,P在2.11～4.22之间是纳米BaSO₄颗粒合成的最佳反应条件,反应物浓度对BaSO₄颗粒的大小和形貌几乎没有影响。在该反应条件下,合成出的类球形BaSO₄粒径为18～22 nm,产率可达87.5%。     

球状氧化铝纳米颗粒的制备与表征

采用液相法制备纳米氧化铝,通过改变反应温度、表面活性剂添加量、铝离子和尿素物质的量比等条件,研究了不同反应条件对生成纳米氧化铝的粒径、形貌等性质的影响。结果表明:纳米氧化铝制备的最佳反应温度是60℃,CTAB的最优含量为0.5%,得到的纳米氧化铝分散性能较好,粒径最小。随着尿素量的增加,制备出的颗粒粒径呈现先减少后增加的趋势,在Al³⁺和尿素物质的量比为1∶1时得到的产物粒度分布最好。最优条件下制得的产物为γ-Al₂O₃,平均粒径约35 nm,组成相均一,微观形貌为球形,粒径分布窄而且分散性较好,在导热填料领域应用前景广阔。     

影响纳米CeO_2晶粒形貌的因素及机理

以Ce(NO3)3.6H2O为铈源,NH3.H2O为沉淀剂,用普通沉淀法在不同反应条件下制备了粒径、形貌各异的纳米CeO2。研究结果表明,Ce(NO3)3最佳浓度为0.2 mol/L。XRD和IR结果证实了产物的物相结构。TEM分析表明:控制pH可以得到形貌不同的纳米CeO2粒子。用乙醇作溶剂得到了粒径约为15 nm、分布均匀的纳米CeO2颗粒。正加料(沉淀剂滴入盐溶液中)可以得到各种形貌的纳米CeO2;而反加料(盐溶液滴入沉淀剂中)仅能得到针状纳米CeO2颗粒。     

十二烷基硫酸钠模板法制备纳米硒

以十二烷基硫酸钠作为软模板,用抗坏血酸还原亚硒酸制备纳米硒,并对所制得的纳米硒进行了表征,研究了反应条件对产物形貌以及粒径的影响.结果表明,当反应体系中亚硒酸浓度为0.01 mol/L,抗坏血酸浓度为0.07 mol/L,十二烷基硫酸钠质量分数为1.0%时,常温下反应7 min后可得到均匀稳定的球形红色纳米硒颗粒,平均粒径约35nm,制得的纳米硒颗粒经超声波超声后能稳定存在两个月以上.     

球形碳酸锰微晶制备过程中的形貌控制

以MnSO4和NH4HCO3为原料,采用低温化学沉淀法制备出了粒度主要为5~6 mm的单分散MnCO3球形颗粒. 通过扫描电镜研究了各种反应条件如温度、pH值、MnSO4和NH4HCO3浓度等对MnCO3颗粒形貌和粒度的影响,并初步探讨了其可能的生长机理. 结果表明,溶液的pH值是影响MnCO3颗粒形貌的关键因素,当pH值在8.0~7.0范围内减小时,MnCO3颗粒形貌由立方形向球形转变. 随着反应温度的降低,MnCO3颗粒的分散性趋好,其形貌也逐渐趋于形成均一的球形颗粒,但粒径增大. 在实验范围内,NH4HCO3浓度控制在0.1~0.3 mol/L有利于球形MnCO3颗粒的生成,MnSO4浓度在0.05~0.4 mol/L变化对产物的形貌影响不大. XRD分析证实了沉淀产物为MnCO3晶体,属三方晶系,方解石晶型.     

复配表面活性剂模板法制备纳米硒

报道了一种以十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇复配作为软模板制备纳米硒的方法,并对所制得的纳米硒进行了表征,研究了反应物的浓度、温度,以及超声等反应条件对产物形貌以及粒径的影响。结果表明,当反应体系中亚硒酸浓度为0.01 mol/L、抗坏血酸浓度为0.07 mol/L、十二烷基硫酸钠质量分数为1.0%、聚乙烯醇质量分数为1.0%、常温下反应7 min后可得到均匀稳定的球形红色纳米硒颗粒,平均粒径约30 nm。     

Formation of BaTiO3 nanoparticles from an aqueous precursor by flame-assisted spray pyrolysis

By manipulating process parameters, BaTiO₃ nanoparticles with tunable size were successfully prepared by flame-assisted spray pyrolysis (FASP) from an aqueous solution of barium acetate and titanium-tetra-isopropoxite. Particle size was controlled over a wide range (from about 23 to 71 nm) by varying the concentration of precursor and methane flow rate. Flame temperature was a key factor in producing particles with a narrow size distribution. The BaTiO₃ nanoparticles were cubic in crystal structure, dense, spherical and softly agglomerated. The particles contained OH, carboxyl and CO₂ bonding groups that could be completely removed by post-heat treatment. At room temperature, BaTiO₃ pellets had relatively high dielectric constants (2578.8–3611.8) with loss factors ranging from 2.6% to 7.1% at the frequency of 1 kHz. The results of this study indicate that BaTiO₃ nanoparticles can be fabricated using continuous and industrially applicable FASP.     

聚苯乙烯磺酸钠调控制备球状碳酸铈颗粒研究

采用气相扩散法,通过添加聚苯乙烯磺酸钠（PSS）,制备了球状碳酸铈粒子。利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）等对产品进行表征分析。结果表明：PSS可以改变碳酸铈的形貌,当PSS质量浓度为0.50 g/L、Ce（NO3）3浓度为0.07 mol/L时,得到分散均匀、粒径为3 μm左右的球状碳酸铈粒子。同时对其形貌控制机理进行了初步探讨。     

陶瓷膜反应器用于氯化亚铜催化剂的制备

将沉淀反应器与陶瓷膜耦合构成一体式膜反应器,用于制备单分散高活性球形CuCl颗粒。考察陶瓷膜孔径、操作条件和沉淀反应条件对CuCl颗粒形貌和粒径分布的影响,评价氯化亚铜的催化性能。结果表明,陶瓷膜的孔径对CuCl平均粒径影响显著,但对颗粒形貌影响不大;稳定剂对催化剂形貌影响显著,聚乙烯吡咯烷酮K-30 (PVP)的加入使CuCl颗粒由三角形变为球形,使得颗粒粒径更加均一。在铜离子浓度为0.1 mol·L^-1,PVP浓度为1 mg·ml^-1和进料速率为40 ml·min^-1的条件下,采用平均孔径为0.05 mm的陶瓷膜分散Na₂SO₃溶液,可以制备出平均粒径为5.1 mm的单分散球形CuCl颗粒;该颗粒用于直接法制备有机硅单体的反应中,二甲基二氯硅烷的选择性和硅粉的转化率分别为94%和38%,优于商业化氯化亚铜的催化性能。通过比较不同制备条件下氯化亚铜颗粒的催化性能,发现相比于三角形颗粒,形貌规整的球形氯化亚铜对M2的选择性更高。     

Synthesis of BaTiO3 Particles with Tailored Size by Precipitation from Aqueous Solutions

Well-defined and stoichiometric spherical particles of BaTiO₃ of narrow size distribution were produced at 82° and 92°3C by precipitation from chloride solutions in a strong alkaline environment. The size of the particles can be tailored in the range from ≅10³ to 70–80 nm by increasing the barium concentration from ≅0.07 to 0.7 mol/L. The particles are composed of tight aggregates resulting from the assembly of several nanocrystals. The size of the nanocrystals decreases from 200–300 to 30–40 nm by increasing reactant concentration. At low barium concentration (≤0.07 mol/L at 82°3C, ≤0.06 mol/L at 92°3C), formation of BaTiO₃ is strongly slowed down and nonstoichiometric, Ti-rich powders are produced. Under these conditions, the particles have the tendency to develop a dendritic-like morphology.     

草酸铵沉淀法制备纳米氧化钇研究

以氧化钇、浓硝酸为原料,草酸铵为沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵为分散剂,采用草酸铵沉淀法制备纳米氧化钇前驱体,将前驱体在空气中焙烧制备纳米氧化钇粉体。用差热-热重分析确定了前驱体分解温度,用 X射线衍射和扫描电镜对样品进行表征,用激光粒度仪测量不同反应物物质的量比所得产品的粒度分布,得到制备纳米氧化钇最佳条件。实验表明,在最佳条件下可以制得平均粒径为40 nm的氧化钇粉体,其形貌为椭球形。     

复合改性制备超细球形氢氧化镁的研究

以氨水为沉淀剂与硫酸镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,研究原料浓度、反应温度、反应时间、表面活性剂对产品粒径与形貌的影响,采用单因素实验确定最佳反应条件(Mg2+浓度1.5 mol/L,OH-浓度7 mol/L,水/乙醇比为5∶1,SDBS+明胶质量分数1.5%,温度70℃,时间40 min)下,得到平均粒径约为2.5μm的近似球形的氢氧化镁颗粒。通过XRD,SEM,FT-IR等手段表征了产品的属性及形貌特征,结果表明产品粒子呈球形,粒度分布均匀,分散性好,晶形好。     

T型微通道内丙酸倍氯米松纳米颗粒的制备

引言 干粉吸入剂是将一种或多种药物制成一定范围的微小颗粒,经特殊的给药装置使药物以粉雾状进入呼吸道和肺部,发挥局部或全身的作用.影响吸人的因素主要有粒径大小、形态、分散性和吸湿性等特性,其中药物的粒径大小和分布是影响DPI肺部沉积率的重要因素[1-2].因此,药物纳米化是干粉吸入剂取得成功的一大关键.目前,多采用的药物纳米化技术为机械粉碎(如球磨、气流粉碎),制备的产品粒度分布宽、能耗大、效率低、易使热不稳定药物的结构破坏或降解等[3].而相对于传统的机械纳米化过程,液相沉淀法显示了更好的可控性,并且由于其操作简单、弹性大、设备投资小,而成为制备纳米药物颗粒的主要方法之一[4].