电沉积法制备226Ra α样品源的优化研究

α能谱法是一种直接测量α衰变的方法,具有探测限低、分析时间相对较短等优点。电沉积法制备的α样品源均匀且厚度可忽略,是目前最理想的制备²²⁶Ra的α样品源的方法。为制得较高电沉积率的²²⁶Ra的α样品源,本文对草酸氨/盐酸电沉积液中氯铂酸用量、电流密度、电沉积时间、草酸氨溶液的初始pH值和浓度等条件对²²⁶Ra电沉积率的影响进行了优化研究。结果表明,在氯铂酸用量为700 μg、电流密度为0.225 A/cm²、电沉积时间为60 min、草酸氨溶液浓度为0.05~0.13 mol/L、草酸氨溶液的初始pH值为1.0~2.5等电沉积条件下,²²⁶Ra电沉积样品源的电沉积率大于95%。     

基于Fe(OH)3-CaCO3载带的水中228Ra的γ能谱分析方法

建立了一种基于Fe(OH)₃-CaCO₃载带的水中²²⁸Ra的γ能谱分析方法,适用于环境水中²²⁸Ra的分析。采用Fe(OH)₃-CaCO₃共沉淀法富集水中的²²⁸Ra,将富集后的²²⁸Ra采用Ba(Ra)SO₄共沉淀法进一步载带,¹³³Ba示踪法确定²²⁸Ra的全程回收率,使用高纯锗γ谱仪测量与²²⁸Ra达到放射性平衡的衰变子体²²⁸Ac的特征γ能量,从而获得²²⁸Ra的分析结果。通过对5 L水样的加标验证可知,²²⁸Ra回收率为81.8%~87.5%,加标水样测量结果与添加量的相对偏差为1.7%~5.3%,此方法的探测限为57.2 mBq/L。     

基于α能谱法220Rn子体连续测量方法研究

本文基于α能谱法建立了无需频繁更换滤膜的²²⁰Rn子体连续测量方法,并在南华大学氡实验室开展了与标准²²⁰Rn子体参考水平定值方法的²²⁰Rn子体水平测量的对比研究。结果表明：在高²²⁰Rn子体水平测量环境中,ThB和ThC 8个测量周期的测量结果与参考方法的测量结果相差5.0%与7.0%左右。在低²²⁰Rn子体水平测量环境中,ThB 4个测量周期的测量结果与参考方法的测量结果相差控制在45%以内,ThC的控制在10.0%左右。在²²⁰Rn子体水平为100 Bq/m³左右的测量环境中,ThB和ThC的总不确定度均控制在5%左右;采样过程中沉积在滤膜上的气溶胶对滤膜自吸收的影响可忽略。该方法的建立将为²²²Rn/²²⁰Rn子体的准确、快速、连续测量提供技术手段。     

基于微滤法处理水样中~(226)Ra的α能谱分析技术

Ra属于碱土族金属,易在人体骨骼中富集,对人体进行持续的内照射,准确测量样品中的~(226)Ra有非常重要的意义。本研究以~(224)Ra作为示踪剂,通过Pb(Ra)SO_4载带预富集、Ba(Ra)SO_4共沉淀并采用真空微滤的方法制得~(226)Ra的α微滤源,在α能谱仪上测量加标水样中~(226)Ra的活度。使用该方法测量~(226)Ra加标溶液,测量结果相对偏差为0.4%～13.1%。此分析技术可为辐射监管部门快速监测核素~(226)Ra提供一种新的技术方法。     

高钚含量样品中α能谱法分析~(237)Np的可行性研究

通过对244 Cm的α实验谱进行拟合得到单能峰的峰形参数,采用随机抽样技术表征谱计数的统计涨落,建立了一种模拟半导体α能谱的方法。利用该方法模拟238Pu和243Am的α能谱,与实验谱基本吻合,证明了方法的可靠性。在此基础上,研究了239Pu对237Np的α能峰的影响,结果表明,当239Pu与237Np的活度比A(239Pu)/A(237Np)≤10时,通过解谱得到的A(239Pu)/A(237Np)与设定值的相对偏差≤2.0%。对于A(239Pu)/A(237Np)约为3 000的样品,如果对钚的去污系数达到300以上,则可由α能谱法测量样品中的237 Np。     

固体219Rn源的γ能谱法放射性纯度检验

对利用从铀矿石中提取得到的²²⁷Ac制备的固体²¹⁹Rn源进行了γ能谱分析,确定了²²⁷Ac的4个子体核素²²⁷Th、²²³Ra、²¹⁹Rn和²¹¹Bi的活度,并分析了能对²¹⁹Rn造成干扰的²²²Rn、²²⁰Rn母体核素²²⁶Ra、²²⁴Ra的活度。待²²⁷Ac及其子体达到放射性平衡后,通过测量²²⁷Th的235.97、256.25 keV,²²³Ra的154.21 keV,²¹⁹Rn的401.81 keV,²¹¹Bi的351.059 keV共5条γ射线,最终确定固体²¹⁹Rn源中²²⁷Th、²²³Ra、²¹⁹Rn和²¹¹Bi的活度为（1 069±3）、（1 079±5）、（1 095±13）、（1 096±14）和（11 089±4） Bq,固体²¹⁹Rn源的平均活度为（1 093±8）Bq;通过测量²²⁴Ra子体²¹²Pb的238.632 keV、²⁰⁸Tl的583.191 keV γ射线以及²²⁶Ra子体²¹⁴Bi的609.312、1 120.287 keV γ射线得到²²⁶Ra与²²⁴Ra的平均活度分别为5.12 Bq及0.433 Bq,远低于固体²¹⁹Rn源的平均活度,说明固体²¹⁹Rn源放射性纯度较高。以上结果表明,此源有望制成标准固体²¹⁹Rn源以用于延迟符合法测²²³Ra、²²⁷Ac装置的刻度。     

基于能谱重建技术的全身计数器γ能谱分析

为提高全身计数器γ能谱分析精度,开展了基于能谱重建技术的γ能谱分析方法研究。首先建立方法的原理框架;然后进行应用实验,使用一台立式NaI型全身计数器测量含放射性的BOMAB人体模型,并通过建模和蒙特卡罗模拟计算测量矩阵;最后使用boosted-Gold算法求解出射能谱,并将结果与Genie 2000软件进行比较。结果显示,boosted-Gold算法在参数p取1～10时能准确重建出理论的核素出射能谱,实现对所有核素的准确识别,且每种核素的活度计算误差均小于10%,这一结果显著优于Genie 2000软件。     

利用伴随α粒子能谱分析固体氚靶中氚浓度深度分布

在目前的氘氚中子发生器源中子分析过程中,固体氚靶中氚浓度深度分布信息的缺失是普遍遇到的问题。为解决此问题,本文建立了利用伴随粒子能谱反演氚浓度深度分布的模型,采用来自氚钛靶的α实验能谱作为模型测试对象,通过该模型获得了氚钛靶中氚浓度深度分布的数据。结果表明,氚浓度随氚钛靶深度的增加呈双峰趋势,两峰之间的氚浓度波谷位于靶中0.94 μm处,该深度正是入射氘粒子的射程极限。所得的氚浓度深度分布趋势与其他实验方法测量结果相符,表明该模型能为氘氚中子发生器的源中子分析提供即时的氚浓度深度分布信息。     

TBP-TEVA萃取色层分离-α能谱法测定辐照镎靶溶解液中痕量236Pu的可行性

²³⁶Pu的含量控制是钚热源的一项重要参数,通过α能谱准确测量镎靶溶解液中痕量²³⁶Pu,建立镎靶辐照靶件溶解液中钚的分离方法。根据杂质组成特点采用TBP-TEVA萃取色层双柱分离,用氨基磺酸亚铁以及亚硝酸钠对钚进行调价,对靶件溶解液中的Al、Fe、U、Th和Np等进行分离,去污系数均大于10⁴,钚的回收率为90.7%。研究大量²³⁸Pu对α能谱测定²³⁶Pu的干扰,结果表明,大量²³⁸Pu会造成仪器本底升高,²³⁸Pu能谱峰分辨率降低;在7 500 Bq ²³⁸Pu干扰下,测量4.3 h 时,²³⁶Pu的最小可检测活度为1.20×10^-2 Bq（当量质量为6.11×10^-16 g）。计算结果表明,镎靶溶解液样品中钚的同位素比值n(²³⁶Pu)/n(²³⁸Pu) ≥4.63×10^-8时,取合适的样品量使得电沉积源中²³⁸Pu 活度在 450~7 500 Bq范围内,均可测量其中的痕量²³⁶Pu,同时可准确测定同位素比值n(²³⁶Pu)/n(²³⁸Pu)。     

用来处理放射性废液的交叉流微滤技术

【英国《国际核工程》1989年8月号第53页报道】最近5年,交叉流微滤和超滤技术得到了迅速发展,已被广泛采用。这种技术是由英国原子能管理局为处理放射性废液而开发的。微滤指的是被移出的颗粒的尺寸小到0.05微米左右。超滤涉及的是小于0.05     

ICP-MS测量天然淡水中的~(226)Ra

~(226) Ra是一种极毒的α放射性核素,是辐射环境监测中重点关注的核素之一。本工作建立了一种利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对天然淡水中~(226 )Ra快速定量分析的方法。对500mL的水样进行浓缩后,利用AG 50W-X8离子交换树脂和Sr萃取树脂分离基体质谱测量干扰元素(Ca、K、Mg、Na、Sr、Ba等),随后利用ICP-MS对~(226 )Ra进行定量分析。样品分析结果显示,~(226 )Ra全程加标回收率为90%~95%,~(226 )Ra的方法检测限为0.04pg/L(1.46mBq/L,n=10),整个流程耗时约10h。该方法实现了样品中~(226 )Ra的快速准确测量,为日常预警监测以及特殊情况应急中~(226) Ra监测提供了一条快捷可靠的途径。     

γ Spectrometry Analysis Method for 228Ra in Water Based on Fe(OH)3-CaCO3 Carrier

The γ spectrometry analysis method for ²²⁸Ra in water based on Fe(OH)₃-CaCO₃ carrier was developed, which is suitable for the analysis of 228Ra in environmental water. The enrichment method of ²²⁸Ra in water was carried out by Fe(OH)₃-CaCO₃ co-precipitation method. The enriched 228Ra was further loaded by Ba(Ra)SO₄ co-precipitation method, and ²²⁸Ra was determined by ¹³³Ba tracer method. The full recovery rate was measured using high-purity Ge γ spectrometer to measure the characteristic γ energy of the decaying daughter ²²⁸Ac, which reached the radioactive equilibrium with ²²⁸Ra, thereby obtaining the analysis result of 228Ra. Through the calibration of 5 L water sample, it is known that the recovery rate of 228Ra is in the range of 81.8%-87.5%. The relative deviation of the water sample measurement is 1.7%-5.3%, and the detection limit of this method is 57.2 mBq/L.     

射气闪烁法测量水中226Ra的几点建议

从进气系统、闪烁室刻度、测量时间等方面分析射气闪烁法对测量水中²²⁶Ra的影响, 提出优化建议:简化进气系统, 采用纯氮气冲洗闪烁室和气路; 延长标准源的封源时间, 使累积因子大于0.9, 可提高闪烁室K值的稳定性; 含镭低的样品, 需增加样品量、测量时间, 以提高测量的准确性。     

尿中241Am的分析方法研究进展

²⁴¹Am是高毒性的α核素,在常规职业内照射监测及应急测量中均有监测需求。本文系统介绍了尿样中²⁴¹Am分析的各种方法,包括预处理、浓集、分离纯化、制样、测量等环节。典型的化学处理流程包括磷酸钙/草酸钙共沉淀,采用DGA或TRU树脂进行萃取色谱柱分离,在硫酸铵或草酸铵体系中电镀或与Nd/CeF₃微沉积制成α源。测量仪器可以用α谱仪、液闪谱仪、γ谱仪等放射性测量仪器,或电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、加速器质谱(AMS)等质谱测量仪器。     

质谱法标定242Pu指示剂

将高纯²⁴²Pu浓度标准溶液与²³⁹Pu混合,质谱法测量R_239/242（A）先标定四水硫酸钚中²³⁹Pu的浓度;再将四水硫酸钚与待标定的²⁴²Pu指示剂混合,测量R_239/242（A）,标定²⁴²Pu指示剂的浓度。质谱测量还可标定得到²⁴²Pu指示剂中的钚同位素丰度。采用两次同位素稀释质谱法标定²⁴²Pu指示剂快捷简便,可在2日内完成。测量精度高,²⁴²Pu浓度的相对合成标准不确定度为0.75%,该指示剂可满足高精度分析工作的需求。