一种微束X射线衍射仪及其应用研究

本文研究了一种微束X射线衍射仪,并对其硬件、软件和性能进行了介绍。该衍射仪采用毛细管X光透镜将X射线束会聚到μm量级,并通过由PLC和步进电机等组成的闭环运动控制系统调节三维样品台来实现对样品微区的物相分析和物相的二维扫描分析。利用自行开发的控制软件实现了微区X射线衍射分析和微区能量色散X射线荧光分析两种模式。为了验证设备的可行性,采用本微束X射线衍射仪以微区X射线衍射的方式扫描了苹果手机主板的焊锡接触点上1.0 mm×0.6 mm的区域,得到了区域内SnO_2(3 1 2)的晶相分布图。此外,利用本微束X射线衍射仪分析了1片清代红绿彩瓷表面的白色瓷釉和彩料中钾长石和钙长石等主要的晶相,这些实验数据可为古代瓷器的烧制工艺提供有益的参考。因此,这种微束X射线衍射仪在材料、文物保护等研究领域具有广泛的应用前景。     

微区X射线衍射在矿物鉴定中的应用实例

介绍了微区X射线衍射仪发展的现状,给出了微区X射线衍射仪鉴定物相的研究实例,并讨论了微区X射线衍射法的优、缺点。通过配置有封闭3kWX射线光管、单毛细管透镜、Pixcel探测器和普通CCD视频的Panalytical X’Pert PRO MPDX射线衍射仪,对光片上的铍矿物进行了微区X射线衍射鉴定,结果确定该铍矿物为羟硅铍石。微区X射线衍射法具有微区、微量、原位和无损等优点,能够进行直径在100～300μm范围内的两种或两种以上矿物集合体的物相鉴定。与电子探针等微区手段相互结合、互相补充,鉴定结果更加可靠。     

毛细管X光透镜聚焦的微束X射线荧光谱仪的研发及应用

针对不同样品的分析需求,本文设计了几种不同类型的微束X射线荧光谱仪。用高精度激光位移传感器实时校正样品表面被测量点与毛细管透镜出端之间的距离,以减少形状不规则的古陶瓷样品测量时带来的误差;利用毛细管X光透镜传输能量高于25 keV的X射线效率低的特点,将其应用于高铅釉瓷器彩料的无损分析中;采用大功率X射线源,扫描分析了大米中K、Ca等元素分布;以人民币5角硬币为例,研究了能量色散的微束X射线衍射方法。研究结果表明,本文研发的微束X射线荧光谱仪在生物样品和文物样品的分析研究中有广泛的应用前景。     

便携式微束X射线荧光谱仪的研发

研制了便携式微束X射线荧光谱仪,并对其硬件、软件和性能等特征进行了分析。该谱仪应用激光位移传感器实时检测样品测量点到透镜出端之间的距离并自动调节该距离的方法,来解决考古样品表面不平整或弧度而造成的照射样品X射线束斑变化的问题,从而保证X射线照射光斑大小不变。为验证谱仪的可靠性,采用该谱仪测量了表面高度差接近5 mm的古陶瓷样品微区的釉彩层元素的分布。分析结果表明,激光位移传感器能有效减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差。此外,使用本谱仪分析了5角硬币表面4 mm×4 mm的区域,经过数据处理后得到Cu、Sn等元素的分布及其合金相的分布,表明该谱仪不仅可进行微区能量色散X射线荧光分析（μ-EDXRF）,同时还可进行微区能量色散X射线衍射分析（μ-EDXRD）。     

微束X射线荧光无损分析古瓷器高铅釉的方法及应用研究

研究了微会聚透镜分析高铅样品的特征,采用基于微会聚透镜的微束X射线荧光无损定量分析了一片清代彩绘瓷彩料中的元素含量,同时扫描分析了彩料中某一特定区域的元素分布。从元素分布中可推测出清代彩绘的制作工艺是先用高铅的Mn颜料绘出图案的轮廓,然后向中间填充设计好高铅的Cu颜料,或直接用高铅的Fe混合物绘画。分析结果表明,基于微会聚透镜的微束X射线荧光分析是一种较好的高铅样品的分析手段。     

镍基合金受熔融氟化盐腐蚀的同步辐射XRF分析

采用浸入法在750℃熔融氟化盐(LiNaK-F)中进行Inconel 600、Hastelloy X、Hastelloy c-276镍基高温耐蚀合金的腐蚀实验.利用同步辐射微束X射线荧光分析(μ-XRF)及X射线衍射(XRD)对样品进行了分析测试.μ-XRF结果表明,镍基合金在熔融氟化物中的腐蚀主要为合金元素Cr的流失...     

X光透镜在X射线衍射技术中的应用

用整体平行束X光透镜代替常规衍射仪的索拉狭缝和/或附加狭缝,入射和衍射X光强度可提高1.5―3.5倍,分辨率可达0.4°,可用于薄膜、粉末样品和离子束沉积样品的分析。将微会聚X光透镜应用于生物大分子衍射、高压X射线衍射、四圆X射线衍射3个不同的衍射领域,在相同X光源功率条件下,使用X光透镜后的衍射强度提高到原来的3―10倍,信噪比和分辨率有不同程度的改善。     

微束X射线荧光分析系统的建立及其在考古学中的应用

文章报道一种新型基于X光透镜的微束X射线荧光分析系统的结构、性能和特点及其在考古学中的应用。X光透镜将旋转阳极X射线发生器产生的X射线束聚成直径为几十微米的光束，可用于考古样品的无损微区分析。为检验微束分析系统的可行性，分析了1片明代青花瓷残片中青花部位的元素分布。分析结果表明：青花中Mn和Co元素的含量与青花颜色的深浅相一致。相关性分析表明：Mn和Co呈现良好线性相关；Mn和Co的含量或比值对青花的产地和真伪的辨别有重要意义。     

用同步辐射共聚焦X射线方法研究古代彩绘样品的层状结构

同步辐射共聚焦X射线方法是一种元素成分及其化学结构的三维无损分析方法,在地质、考古、环境、生物及材料等领域具有重要的应用。在上海光源的硬X射线微聚焦光束线站(BL15U)建立共聚焦X射线实验方法,并用于故宫彩绘样品的制作工艺及层状结构分析。基于BL15U的K-B聚焦系统,在能散探测器前采用会聚毛细管半透镜实现与K-B聚焦镜焦点的共聚焦状态,深度分辨在8.04 ke V(Cu-Kα)为31.5μm,可以开展共聚焦微束X射线荧光(Micro-X-ray Fluorescence,Micro-XRF)和共聚焦微束X射线吸收精细结构(Micro-X-ray Absorption Fine Structure,Micro-XAFS)实验研究。对故宫斗彩陶瓷和彩绘样品进行了元素及其化学态的深度分布分析,获得了斗彩陶瓷特有的三层釉结构以及彩绘样品内部颜料的化学信息。实验结果表明,该系统具有较高的空间分辨和探测灵敏度,是文物样品三维无损分析的有力工具。     

同步辐射X射线荧光分析的晶态物质衍射影响—以晶质与非晶质单斜辉石为例

同步辐射X射线（白光）微束激发晶态物质和非晶态物质时,其中晶态物质的衍射线将严重影响元素的X射线能谱分析,其最有效的解决办法是采用同步辐射单色光激发样品,或在样品与Si(Li)探测器之间入一准直器以消除衍射作用的影响。     

低纹波微型X射线管高压电源的研制

国内研发的X射线高压电源体积普遍较大,不适合微型X射线管的要求。针对微型X射线管的特点,本文设计了一种低纹波、小体积高压电源,其输出电压在0~-40kV范围内可调。电源的逆变电路采用罗耶谐振电路,并引入UCC2973控制芯片以提高其效率。在电源的升压部分设计了高频变压器、双向倍压整流电路,以进行两级升压。通过电阻分压后取样反馈的方式进行稳压。电路工作在线性状态,无开关噪声。测试结果表明,电源的输出电压纹波低于0.3%、稳定度优于0.12%/10h,可满足微型X射线管的需求。     

Studies on immobilization of thorium in barium borosilicate glass

The barium borosilicate glass (BBS) matrix has shown considerable solubility of ThO₂ at 1000 °C. As seen by X-ray diffractometry (XRD) and Electron probe micro analysis (EPMA) up to 15.86 wt% of ThO₂ could be dissolved in this matrix. The homogeneity of thoria loaded glass was convincingly ascertained by EPMA. Attempts to load more than 16 wt% ThO₂ led to the phase separation of crystalline phases identified as major phase of ThO₂ and minor percentage of ThSiO₄ phase with altogether different morphologies, as seen by XRD. Interestingly, the back scattered images of thorite crystals point towards the presence of chemical zoning. The results being reported in this paper are of interest especially with respect to immobilization of other actinides in borosilicate glass matrix.     

Radiation effects of pyrochlore-rich synroc by heavy-ion irradiation

Heavy-ion irradiation is commonly used to study radiation damage of high level radioactive waste (HLW) forms, but S ion was never used before. In this investigation, 100 MeV ^32S ions produced by tandem accelerator was used to study radiation effects on pyrochlore-rich synroc which contained simulated actinides. The amorphization and amorphous doses were determined by X-ray diffractometer (XRD) and transmission electron microscopy/select area electron diffraction (TEM/SAED). The vacancy defects induced by heavy-ion irradiation were characterized by using positron annihilation technique (PAT). The experimental results show that the amorphous dose is 0.5 dpa, the defects produced by heavy-ion irradiation are mainly voids, and irradiation could continue to intensify the vacancy defects even after the amorphous dose was reached.     

Kinetics of precipitation of U4O9 from hyperstoichiometric UO2+x

For safe and reliable operation of fission reactors in space, the phase diagrams and reaction kinetics of systems used as nuclear fuels, such as U-O, U-N, U-C, are required. Diffraction allows identification of phases and their weight fractions as a function of temperature in situ, with a time resolution of the order of minutes. In this paper, we will provide results from a neutron diffraction experiment studying the U-O system. Using the neutron diffractometer HIPPO, the decomposition of UO_2+x into UO₂ and U₄O₉ as a function of temperature was investigated in situ. From the diffraction data, the participating phases could be identified as UO_2+x, UO₂ and U₄O_8.94 and no stoichiometric U₄O₉ was found. Results of the experiment were used to improve existing thermodynamic models. The presented techniques (i.e., neutron diffraction and thermodynamic modeling) are also applicable to the other systems mentioned above.     

中国先进研究堆中子残余应力谱仪实验软件设计

设计开发了中国先进研究堆（CARR）中子残余应力谱仪的实验软件。基于中子衍射法测量了残余应力的基本原理和谱仪构型,分析了中子残余应力测量方法,提出了残余应力测量所需的功能。在谱仪运动控制和数据采集系统的基础上,设计了各项功能的流程方法,并使用LabVIEW语言编写了相应的程序。利用中子束全面测试软件的各项功能,完成了CARR中子残余应力谱仪实验软件的设计开发。     

模拟高放玻璃固化体的析晶行为

在高放废物玻璃熔制过程中,高放废物罐中心区域玻璃长时间处于高温状态,发生析晶现象。析晶增加了高放玻璃固化体的相界面,改变了其物理性质和化学性质。为了避免析晶的发生,必须研究高放玻璃固化体的析晶行为。本工作采用恒温热处理方式,研究模拟高放玻璃固化体的析晶行为。将模拟高放玻璃粉末分别在500、600、700、800、900℃下进行了0.5~96h的热处理。采用X射线衍射法(XRD)检测热处理后样品的结晶度和晶相。XRD测试结果表明:模拟高放玻璃固化体的最大结晶度析晶温度在700℃左右;热处理后产生了三类晶相辉石、斜长石和方铈矿,辉石出现在600~900℃,为主要晶相,方铈矿出现在700~900℃,斜长石只出现在700℃。     

景德镇与德化青花瓷原料来源的质子诱发X射线荧光分析

为了解景德镇和德化地区不同时期青花瓷的原料来源、成分和分类关系,用质子激发X射线荧光分析技术,分别无损测定34个样品胎、透明釉、青花釉中的主量化学组成,将所有样品的测量数据进行模糊聚类分析。结果表明:多数德化地区青花瓷胎样品和景德镇地区青花瓷胎样品的原料来源和分类关系明显不同;8个明代景德镇地区的青花瓷透明釉样品和多数德化地区青花瓷透明釉样品的原料来源和配方明显不同;除个别样品外,两地区多数青花釉样品分为截然不同的两大类,这为无损鉴别两地区青花瓷提供了一条重要的技术途径。     

中国先进研究堆中子织构谱仪实验软件设计

本工作设计开发了中国先进研究堆（CARR）中子织构谱仪的实验软件。基于中子衍射法测量织构的基本原理及谱仪的运动控制和数据采集系统，提出织构测量所需的功能，详细描述了各功能的流程设计，最终使用Python语言在Linux系统下编写了各功能的程序模块，完成了CARR中子织构谱仪实验软件的开发。