氯离子选择电极在有色及稀有金属分析中的应用

应用氯离子选择电极测定氯的方法较多,但多见于天然水、废水、土壤、岩石等方面中氯的测定,而稀有金属中氯的测定却报导甚少.我们用氯离子选择电极的直接电位法,对钛、锆、铪、钽、铌、钨、钼、铝、镁、铋等十种金属及其合金中氯的测定条件、干扰情况进行了实验.实验表明,氯离子选择电极法测定氯,干扰甚少,操作简便快速,测定结果令人满意.     

氯离子选择性电极直接测定锌铟电解液中氯离子含量

针对氯离子选择性电极直接测定锌铟电解液中氯离子含量的方法,对离子强度调节剂的选择和用量、溶液酸度、硫酸锌浓度、铟浓度以及其他共存离子的影响进行了探讨。研究表明,在硫酸介质中加入冰醋酸和硝酸钾作离子强度调节剂,用氯离子选择性电极可以直接快速地测定锌铟电解液中氯离子的含量,且溶液中铟离子浓度在0.04 g/mL以下、硫酸锌浓度在0.15 g/mL以下不干扰测定,样品中含有的各种杂质元素对测定也无明显干扰。将方法应用于锌铟电解液样品的测定,相对标准偏差小于6.0 %,测定结果与比浊法一致。     

酸性镀铜溶液中氯离子的测定

酸性镀铜溶液中少量的氯离子可在非水介质丙酮中,以银电极为指示电极,双盐桥甘汞电极做参比电极,用硝酸银标准溶液直接滴定.终点电位突跃达200 mV左右,响应速度较快,特别适应于自动电位滴定.实验测得最低下线20～50 mg/L.大量的铜离子及硫酸根离子以及镁,铝,钙,锌等多种金属离子均不干扰测定.实验中详细地验证了多种离子的干扰实验,证明多种离子不干扰,且本实验方法简单,灵敏度高,分析准确度好,用于铜的电解液试样中氯的分析,获得满意结果.     

铅离子选择电极测定硫化铅矿中的硫及铅反射烟灰浸取液中的硫酸根

以铅离子选择电极作为指示电极,217型双盐桥甘汞电极为参比电极,以Pb(NO_3)_2作滴定剂,采用电位滴定法测定硫化铅矿中0.x～xx％的硫和铅烟灰浸取液中0.x～xxg/l的硫酸根。研究了样品的预处理方法、滴定体系,H~+型树脂的加入量及动态交换时间的确定以及干扰离子的影响。单个样品的滴定时间为10min,电极响应时间为30sec,方法回收率98～102％;实验结果与硫酸钡重量法吻合。     

氟离子选择电极法测定电解金属锰槽液中的氟含量

采用氟离子选择电极建立了一种对电解金属锰槽液中氟含量进行测定的方法。该方法通过加入柠檬酸三钠一硝酸钾作为总离子强度调节剂,采用已知添加量法,由添加前后的电极电位的变化值,计算出待测试样的浓度值,从而可快速准确地测定电解槽液中氟的含量。利用氟离子选择电极法测定出大新分公司的电解金属锰槽液中氟含量为0．20～50．00mg／L,加标回收率可达到100％。     

超声浸取-离子选择电极法测定银精矿中水溶性氯

以水为溶剂超声浸取样品,加入适量0.25mol/L柠檬酸三钠-1mol/L硝酸钾溶液作为总离子强度调节剂,控制响应时间为5min,建立了离子选择电极法测定银精矿中水溶性氯的测定方法。对超声浸取的条件进行了优化,确定浸取条件如下:采用20mL水在水浴温度为50℃时对0.5g样品超声浸取15min。对测定条件进行了考察,结果表明,为减少电位的波动,保证测定结果的准确性,电极响应斜率S值的测定与样品测试均应在同一恒温体系下进行。在优化的实验条件下,氯离子在2~12μg/mL范围内其质量浓度的自然对数与电位值呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.863μg/mL。选取两个银精矿样品,按实验方法分别平行测定6次,测定值与离子色谱法的测定值基本一致,相对标准偏差(RSD)为2.1%~2.8%。     

氟电极标准加入法直接测定铜精矿中氟

铜精矿中氟的测定,我们采用氟电极标准加入法,以水解法除去铝铁等杂质干扰,(在溶液pH值为8～9,温度≥80℃的条件下进行水解).并用柠檬酸钠一硝酸钾溶液使氟离子活度系数和试液pH值恒定,获得了令人满意的结果,用化学法和电极法进行大量试样的对照分析,证明了氟电极标准加入法的可靠性.方法简易、准确、快速,适用     

铜离子选择电极测定铝

用氟离子选择电极作指示电极,电位滴定。间接测铝、硅的应用已有报导。本文在对铜电极间接测定铝的系列条件试验基础上,拟定了适合于不同含铝样品中各种含量铝的测定方法。通过实验,除超出原合金中4倍量的铜对测定有干扰外,其它共存     

氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量的影响因素

着重研究了酸度、硝酸钾药品的p H值及硝酸钾饱和溶液加入量等几个因素对氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量的影响,选择确定了最佳实验条件以及干扰的消除,测定结果的相对标准偏差均小于0.4%,能够满足宣钢公司对进厂原料化学分析的要求。     

氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯

采用HNO₃(1+ 2)溶解样品,氯则全部以Cl^—形式溶解于溶液中,通过测定溶液中Cl^—质量浓度,即可计算出碳酸稀土中氯含量。试验探讨了在以硝酸钾和柠檬酸三钠为总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)体系中,主要以EDTA溶液络合稀土离子,采用氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯含量的方法。结果表明:溶液中Cl^—质量浓度在2.0～40.0 mg/L范围内,EDTA溶液和TISAB溶液用量均为10 mL,Cl^—质量浓度的负对数与相应电极电位(E)呈良好线性关系,线性相关系数为0.999 9;为保证测试结果的准确性,样品和电极响应斜率S值的测定须在同一恒温体系下进行;方法检出限为0.947 mg/L;对于5 mg/L的Cl^—,大量K⁺、Na⁺、NO₃^— 不干扰Cl^—的测定,RE³⁺、Ca²⁺、Fe²⁺、Na⁺最大允许量分别为10.0、4.0、5.5、23 g/L。按照实验方法测定碳酸镧和混合碳酸稀土中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5%;测定值与氯化银比浊法的测定值基本一致。     

氰离子选择电极法测定有色金属工业废水中的总氰化物

水样在1％磷酸介质下蒸馏40～50分钟,CN及氰络合物转化为HCN的形式逸出,然后用氢氧化钠吸收,从而与各种干扰杂质分离,吸收液在pH10.5～12.5的酸度下,以0.1M硝酸钾为离子缓冲剂,用氰离子选择性电极标准曲线沙测定。     

纳米TiO_2修饰的涂碳型PVC膜汞离子选择电极的研制与应用

制备了以纳米TiO2为修饰剂的涂碳型PVC膜汞离子选择电极,并用于汞离子的测定。对比裸碳电极、普通涂碳型汞离子选择电极和纳米TiO2修饰的涂碳型PVC膜汞离子选择电极在1.0×10-3 mol/L铁氰化钾溶液中的循环伏安图,发现纳米TiO2修饰的涂碳电极的氧化还原峰电流明显增加,且可逆性良好。对比普通涂碳电极和纳米TiO2修饰涂碳电极的响应曲线,发现纳米TiO2修饰涂碳型汞离子选择电极的Nernst响应范围更广,为1.0×10-2~1.0×10-6 mol/L,级差为30mV/pC。而且,纳米TiO2修饰涂碳型汞离子选择电极比普通涂碳电极的pH值范围更广。此外,与普通电极相比,修饰电极的检测下限更低,为4.5×10-7mol/L。常见的离子如Cu2+、Cd2+、NH4+、Zn2+、Cl-、Ca2+、Fe3+、K+、Na+、I-、Fe2+、Mg2+、Al 3+、SO42-、CH3COO-、NO3-等的选择性系数均小于0.01,在室温下电极的使用寿命约为3个月。电极用于电位分析法测定实际污水样品中汞离子,测定结果与原子吸收光谱法结果相一致,相对标准偏差为1.9%~2.4%。     

氟离子选择性电极测定氧化铌中氟

用碱熔法将铌、钽、铁等元素分离,再用氟离子选择性电极在 pH6.2的柠檬酸三钠-硝酸钾介质中测定氟。     

离子选择电极法直接测定稀土产品中的氟

本文研究了稀土离子对离子选择电极测定的氟的影响，提出了用Ｌ－Ｅ混酸掩蔽消除大量称土基体的干扰直接测定稀土产品中的氟，所拟分析方法简便快速，分析结果良好。     

高温水解-离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯

采用自动化高温水解装置处理样品,建立了高温水解离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯含量的方法。对比了水蒸气蒸馏法和高温水解法的样品前处理效果,确定了高温水解法为样品前处理方法。考察了高温水解过程催化剂的使用情况,并采用高温灼烧的方法驱除了催化剂中的氟和氯,消除其对测定结果的影响。实验方法在测定范围内氟和氯的含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R²均为0.9999;方法检出限为0.11ng/mL(氟)和0.24ng/mL(氯)。按照实验方法对有氟含量认定值的铜精矿及没有氟和氯认定值的多金属矿有证标准物质进行测定,统计测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=11);铜精矿中氟的测定值与认定值一致,多金属矿中氟和氯的加标回收率为97.0%~100.0%。对来自不同国家的铅精矿、铜精矿和锌精矿进行检测,氟、氯的测定结果分别与离子选择电极法和电位滴定法的测定结果基本一致。实验方法与离子选择电极法相比,检出限由g/mL降低至ng/mL;采用的高温水解法与现有的水蒸气蒸馏法相比,待测组分提取率更高,解决了水蒸气蒸馏法不能有效提取硫含量较高的铜精矿、铅精矿和锌精矿等样品中氟和氯的问题。     

离子选择电极法测定电铅灰中的氟与氯

使用SevenMulti 型PH/电导率/离子综合测试仪检测电铅灰中氟、氯含量。用加入了过氧化氢的柠檬酸与硝酸的混合酸溶解电铅灰,硝酸与过氧化氢可以消除硫离子对氯含量测定的干扰,柠檬酸与氟总离子强度调节缓冲溶液可以消除电铅灰中铁、铝对氟含量测定的干扰。测试结果显示,该方法精密度（相对标准偏差）F-小于1.50%,Cl-小于0.65%。准确度（加标回收率）F-在102.1%~105.3%之间,Cl-在93.0%~109.3%之间,电铅灰中共存离子对F-和Cl-的测定无干扰。该方法用于电铅灰中氟和氯的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

混合碱熔融-离子选择性电极法测定矿石中氟

采用1 g过氧化钠-2 g氢氧化钠混合熔剂熔融样品,加入热水浸取熔融物,此时铁、钙、钛、铅、铜、锆、稀土等以氢氧化物沉淀的形式被除去,加入少量乙醇煮沸来消除锰颜色的干扰,调节溶液pH值在5.5～6.5之间,在总离子强度调节剂二水柠檬酸钠-硝酸钾存在的情况下,以溴甲酚绿为指示剂,建立了氟离子选择性电极法测定矿石中氟的方法。实验表明:氟离子质量浓度的负对数与其对应的电位(E)存在良好线性关系,相关系数r为0.999,线性范围为0.2～20.0 μg/mL,方法检出限为0.019 μg/mL。进一步的干扰试验表明,样品中硅、铝、镁、钙、锌、磷和氯均不干扰测定。方法应用于10种矿石标准物质(锂矿石、钽矿石、钼矿石、钨矿石、锡矿石、磷矿石、锌矿石、锑矿石、铅矿石和铜矿石)中氟的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=6或n=12)为0.30%～5.0%。     

离子选择电极测定氟离子方法的改进

对离子选择电极测定氟离子的方法进行了改进,即先测样品溶液的电位值,再在空白溶液中逐滴加入氟标准溶液,直至电位值与样品溶液电位值相同,由推导的计算式即可简便得出样品溶液的浓度,测定结果与一次标准加入法的测定结果相符;并简单介绍了氟离子选择电极法中pH值、缓冲溶液和电极斜率S对氟离子测定的影响。     

离子选择电极法测定铁矿中氟量的方法优化

研究了离子选择电极法测定铁矿中氟量的条件,对p H值、干扰组分、计算公式等条件进行优化。实验结果表明:条件优化后,检测结果更稳定、更准确,检测线性好,范围宽。     

氟离子选择电极的制作与应用

自六十年代后半期氟离子选择电极和其他离子选择电极出现以来,离子选择电极是分析化学中较活跃的领域之一。用电位法来测量溶液中某一特殊离子活度的指示电极称之为离子选择电极。离子选择电极的出现是分析化学的重大进展。由于离子电极几乎可以应用于各种溶液中对某些离子进行测试研究,而溶液遍布于整个地球表面和所有的生物机体中,因此,离子电极对我们周围环境的分析研究和溶液化学分析,作用是很大的。同时,很多离子电极具有选择性好和灵敏度高的优点,并适用于各种溶液中进行快速、连续地测定,甚至是无破坏性的测定,这就为