日开发分离制取芝麻生理活性物质方法

<正>日本研究开发应用色柱分离技术从芝麻制油副产品脱臭浮沫油和压榨脱脂粕内制取抗氧化物质羟基芝麻素和水溶性木聚糖配糖体。这些均系新型天然抗氧化剂,具有抗油脂氧化,防人体老化,防癌之功效。其制取工艺如下: 芝麻原料→压榨→粕→萃取→色谱柱分离→水溶性木聚糖配糖体 压榨→脱臭脱色→芝麻色拉油 脱臭脱色→浮沫油→酯化→粗分离→色谱柱分离精制→羟基芝麻素     

国产芝麻中芝麻素含量分析

本文分析了国内重点芝麻产区15种芝麻的芝麻素含量，并分析芝麻素含量与芝麻品质之间的关系；结果表明：麻油中芝麻素的含量为0．115％-0．777％，芝麻素含量与芝麻含油率呈正相关（相关系数0．556，（α=0．05）。芝麻素平均含量以白芝麻最高，棕黄色芝麻稍逊，黑芝麻次之。     

芝麻各成分相关性分析

以我国芝麻主产区46份样品为原料,研究芝麻各成分的含量及相关性规律,以及与种皮颜色的关系。结果表明:我国芝麻脂肪含量普遍较高,芝麻中芝麻木酚素(芝麻素、芝麻林素之和)、维生素E含量较高。脂肪含量与芝麻素含量极显著正相关,与蛋白质含量极显著负相关;芝麻素含量与芝麻林素含量极显著正相关,与含皮量极显著负相关,与维生素E含量无显著相关性;灰分含量与草酸含量极显著正相关。若以芝麻为原料制油,白芝麻因其脂肪、抗氧化物质含量高,草酸、灰分含量低而优于黑芝麻。     

芝麻种质资源芝麻素、蛋白质、脂肪含量变异及其相关分析

对我国209份芝麻种质资源的芝麻素、脂肪和蛋白质含量进行了分析,结果表明:芝麻素含量变异幅度为1.32～5.00 mg/g,平均为3.59 mg/g,变异系数和多样性指数最大,分别为16.75％和2.11;脂肪含量变异幅度为42.02％ ～55.47％,平均为51.68％,变异系数为3.85％,多样性指数为2.01;蛋白质含量变异幅度为17.83％ ～25.76％,平均为21.27％,变异系数为4.89％,多样性指数为1.91.芝麻素与脂肪含量呈显著正相关,脂肪与蛋白质含量呈极显著负相关,但芝麻素与蛋白质含量相关不显著.脂肪含量随芝麻籽粒颜色的加深呈下降趋势,白色、黄色和褐色芝麻的脂肪含量极显著高于黑色芝麻(P＜0.01),而且白色芝麻极显著高于褐色芝麻(P＜0.01);蛋白质含量则随芝麻籽粒颜色的加深呈上升趋势,白色、黄色和褐色芝麻的蛋白质含量极显著低于黑色芝麻;但不同粒色芝麻间芝麻素含量差异不显著.     

不同产地和品种芝麻营养成分差异分析

为分析不同产地和品种芝麻之间营养品质差异，以及营养品质之间的相关性，选取了山东省、河北省和湖南省200份芝麻样品，测定芝麻中脂肪、蛋白质、芝麻素和芝麻林素含量，并进行差异性和相关性分析。结果表明，不同芝麻品种之间蛋白质、脂肪、芝麻素和芝麻林素的平均含量分别为27.07%、52.27%、3.34 g/kg和1.48 g/kg。不同种皮颜色的芝麻营养品质略有差异，但差异不显著。山东省和河北省芝麻的蛋白质、脂肪含量显著高于湖南省芝麻(P<0.05)。河北省芝麻的芝麻素含量显著高于湖南省(P<0.05)，但山东省、湖南省之间差异不显著。3个省份之间的芝麻林素含量差异不显著。蛋白质与脂肪含量间呈极显著负相关(P<0.01)，芝麻素与脂肪含量间呈显著正相关，相关系数为0.145(P<0.05)，这与之前的研究结果一致。芝麻素与芝麻林素含量间呈极显著正相关(P<0.01)。蛋白质、脂肪与芝麻林素之间相关性不显著。     

不同品种类型芝麻品质性状的比较分析

为全面分析不同品种类型芝麻的品质性状及其与重要农艺性状间的关系,筛选294个代表性芝麻品种资源,通过多点种植和测定籽粒脂肪、蛋白质、芝麻素和芝麻林素含量,对不同品种类型芝麻的品质性状进行了差异比较,并对品质性状之间和品质性状与农艺性状的相关性进行了分析。结果表明,294个芝麻品种脂肪、蛋白质、芝麻素和芝麻林素平均含量分别为52.77%、20.41%、310 mg/g和1.92 mg/g。不同株型芝麻,单秆型品种脂肪、芝麻素含量极显著高于分枝型品种,蛋白质含量显著低于分枝型品种,芝麻林素含量差异不显著;不同叶腋花数芝麻,单花型品种脂肪、芝麻素含量极显著低于三花型品种,蛋白质含量极显著高于三花型品种,芝麻林素含量显著低于三花型品种。不同品种芝麻脂肪含量与蛋白质含量呈极显著负相关,与芝麻素、芝麻林素含量呈极显著正相关;蛋白质含量与芝麻素、芝麻林素含量呈极显著负相关;芝麻素与芝麻林素含量呈极显著正相关;脂肪含量与生育期、籽粒颜色L*值、b*值呈极显著正相关,与千粒重、籽粒长度、宽度、长宽比和籽粒颜色a*值呈极显著负相关;蛋白质含量与千粒重、籽粒长度、籽粒宽度、籽粒长宽比呈极显著正相关,与生育期、籽粒颜色L*值及b*值呈极显著负相关,与籽粒颜色a*值相关性不显著;芝麻素含量与生育期呈显著正相关,与籽粒长宽比、籽粒颜色L*值及b*值呈极显著正相关,与千粒重、籽粒长度呈极显著负相关,与籽粒宽度、颜色a*值相关性不显著;芝麻林素含量与生育期、籽粒颜色a*值及b*值呈极显著正相关,与千粒重、籽粒长度、籽粒宽度呈极显著负相关,与籽粒长宽比、籽粒颜色L*值相关性不显著。     

浸出芝麻油中芝麻木酚素提取工艺的研究

以浸出芝麻毛油为原料,乙醇为提取剂,进行芝麻木酚素的提取。通过单因素试验和正交试验确定了最佳的芝麻素提取工艺条件,并利用高相液相色谱仪对得到的芝麻木酚素粗品进行芝麻素和芝麻林素含量测定。结果表明:芝麻素提取工艺的最佳条件为浸提次数3次、料液比1∶4、提取温度60℃、乙醇体积分数95%、搅拌时间0.5 h、静置时间2 h、搅拌速度400 r/min,在此条件下芝麻素提取率为86.99%;得到的芝麻木酚素粗品中芝麻素含量为48.73%,芝麻林素含量为5.71%。     

芝麻素与细辛素检测方法及生物活性的研究进展

旨在为芝麻木酚素相关产品、特殊用途油脂等的研发提供参考,对芝麻木酚素中主要的脂溶性活性成分芝麻素及其转化产物细辛素的含量分布、转化条件、检测方法和生物活性进行综述。芝麻素是芝麻中含量最多的脂溶性木酚素,而芝麻中几乎不含细辛素,但芝麻素可在酸性和受热条件下转化为细辛素;芝麻素与细辛素的检测方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法等;芝麻素具有抑菌、抗癌、降血脂等生物活性,细辛素具有抗炎、抑菌、抗病毒、抗癌、抗肿瘤、抗氧化等生物活性。     

木聚糖与芝麻油的氧化稳定性

木聚糖(lignan)类是芝麻重要的微量成分,其中的芝麻醚(Sesamolin)是芝麻酚(Sesamol)及羟基芝麻素(Sesaminol)的前驱物质,芝麻酚和羟基芝麻素是芝麻油特有的强力抗氧化物质.芝麻油的氧化稳定性也和它的特有香味一样,受到现代食品科学的注目.     

芝麻油中芝麻素、芝麻林素的研究

本文利用高效液相色谱测定不同芝麻样本提取油以及市购芝麻油中芝麻素、芝麻林素的含量。色谱柱为HibarRT250-4(C18,250mm×4.6mm,填充粒度5μm);流动相:甲醇:水=75:25(V/V);流速:1ml/min;检测波长:280nm。测定结果表明:被测两峰完全分离,且峰形较好,线性范围10～100μg/ml,芝麻素、芝麻林素平均回收率分别为101.1%、100.2%重现性(n=5)分别为芝麻素RSD=2.31%、芝麻林素的RSD=3.05%,最低检出限:芝麻素为1.5μg/ml,芝麻林素为2.5μg/ml(以进量浓度计)。油样中芝麻素的含量范围为0.35%～0.72%、芝麻林素的含量范围为0.32%～0.48%,制油工艺中焙炒工序强度对芝麻林素含量变化具有一定影响。     

正相高效液相色谱法同时测定芝麻油中生育酚、芝麻素及芝麻林素含量

建立了正相高效液相色谱法同时测定芝麻油中生育酚(α-、β-、γ-、δ-生育酚)、芝麻素及芝麻林素含量的方法。样品经正庚烷溶解后,在二醇基硅胶色谱柱上以四氢呋喃-正庚烷溶液洗脱、荧光检测器分析。结果表明:芝麻素及芝麻林素荧光特性良好,样品分析在20 min内完成;方法学评价结果显示生育酚在1.0~5.0μg/m L、芝麻素及芝麻林素在0.1~5.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99;生育酚、芝麻素以及芝麻林素的检出限为0.29~0.74 mg/kg,定量限为0.91~2.10 mg/kg;6种化合物加标回收率为83.47%~104.57%,相对标准偏差为0.38%~6.55%。采用该方法分析了12个芝麻香油、冷榨芝麻油、浸出成品芝麻油中生育酚、芝麻素以及芝麻林素含量,发现芝麻油中生育酚以γ型为主,芝麻素、芝麻林素含量较高。该方法简单、灵敏度高、重复性好,可用于芝麻油中生育酚、芝麻素及芝麻林素含量的同时检测。     

芝麻素在芝麻种子亚细胞结构中的分布

芝麻素等木脂素是芝麻种子中一种重要的天然抗氧化剂,具有多种生理活性功能。阐明芝麻素在芝麻种子亚细胞结构中的分布,对于芝麻深加工,尤其是芝麻素的提取和利用具有重要意义。芝麻素为脂溶性成分,故以芝麻脂质主要存在状态——油体作为主要研究对象。结果表明：芝麻中约95%的芝麻素和约95%的脂质分布在油体中,而其余部分则分布在内质网等膜结构中,显示了芝麻素和脂质之间有极规律的量化关系;碱洗对油体的芝麻素含量影响不大,而尿素则可一定程度溶出油体中的芝麻素;高速剪切可破坏油体微结构,导致芝麻素释放,而石磨制浆可极大程度保护油体微结构。     

微波处理对芝麻中脂肪酶活性及木脂素的影响研究

对芝麻进行微波处理,选择初始水分、微波功率以及微波时间为影响因素,芝麻物料脂肪酶活性为考察指标,进行单因素试验,在单因素试验基础上,进行正交试验,确定最佳微波处理条件。同时研究了微波处理对芝麻原料和压榨芝麻油中芝麻素、芝麻林素等微量成分的影响。结果表明,微波处理抑制芝麻中脂肪酶活性的最佳条件:芝麻的初始水分5.35%、微波加热功率640 W、微波加热时间4 min。微波处理前后对芝麻原料中芝麻素和芝麻林素的含量无明显影响,但是有利于提高压榨芝麻油中芝麻素和芝麻林素的含量。     

HPLC测定芝麻饼粕中芝麻素的含量

采用高效液相色谱法测定了芝麻饼粕中芝麻素(sesamin)的含量。色谱条件为ODS2(150mm×4·6mm,5μm);检测波长287nm;流速为1·0mL/min;柱温30℃;甲醇-水(68∶32)洗脱。同时建立了芝麻木脂素类化合物的测定方法。结果表明芝麻饼粕中芝麻素的含量为0·1073%。     

芝麻木酚素“芝麻素”研究概况

概述芝麻中包括芝麻素、表异芝麻素、芝麻林素、芝麻素酚、芝麻林素酚、松脂醇、芝麻酸等木酚素类化合物,特别介绍对芝麻素的生理功能研究进展概况。     

芝麻饼粕中芝麻素的分离提取与HPLC分析

探索一种从芝麻饼粕中分离、提取高纯度芝麻素的有效方法,为芝麻素的生物功能研究及其在生物医药领域的进一步开发应用奠定良好的基础.以芝麻饼粕为原料,以料液比、温度和浸提时间为观察因素,采用正交试验进行提取条件的优化.然后对提取的芝麻素粗品进行结晶纯化,并以高效液相色谱法测定芝麻素的含量.正交试验表明,最佳的提取条件为:料液比1.4.5(g/mL),温度加℃,浸提时间6h.经验证试验,在此提取条件下芝麻素粗品的提取率可达到88.3%.高效液相色谱法测定结果显示,芝麻素粗品和芝麻素纯化结晶的含量分别达到7013%和95.6%.本试验通过正交试验确定一种芝麻饼粕中芝麻素分离提取的优化工艺条件,得到较高纯度的芝麻紊纯化结晶.     

芝麻林素的酸催化反应与抗氧化性分析

采用石油醚、甲醇和乙醇溶解芝麻林素,研究不同溶剂体系芝麻林素酸催化反应的现象;以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除能力评价芝麻林素及其分解产物的抗氧化能力;采用磷钨杂多酸（phosphotungstic heteropoly acid,HPW）催化芝麻油中芝麻林素的转化,研究芝麻林素酸催化对冷榨芝麻油氧化稳定性的影响。结果表明：芝麻林素在3 种溶剂体系中酸催化反应的产物不尽相同,芝麻酚是共同产物,石油醚体系产生Semin和芝麻素酚,甲醇和乙醇体系均出现不同未知物;芝麻林素和芝麻素的DPPH自由基清除能力远低于特丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚、丁基羟基甲苯和芝麻酚,但石油醚体系芝麻林素酸催化产物的DPPH自由基清除能力大幅提高,为HPW催化芝麻林素提高冷榨芝麻油氧化稳定性提供了理论依据;随着HPW催化剂添加量的增加,冷榨芝麻油中的芝麻林素含量逐渐减少,芝麻酚和芝麻素酚的含量逐渐升高,同时冷榨芝麻油的氧化诱导时间逐渐延长,氧化稳定性增强。     

超声波辅助-HPLC测定芝麻油中木脂素含量

以超临界CO2流体萃取的芝麻油为原料,采用超声波辅助甲醇萃取法对芝麻油进行前处理,并通过高效液相色谱法测定芝麻油中木脂素含量。结果表明,芝麻素和芝麻林素色谱峰分离效果好,干扰峰少,芝麻素与芝麻林素平均加标回收率分别为99.3%、96.2%,相对标准偏差分别为0.87%、1.71%。与皂化法前处理方法相比,此方法的前处理简便快速、结果准确、灵敏度高、稳定性好,适用于芝麻油中芝麻素和芝麻林素含量的测定。     

芝麻饼粕的综合品质分析及各重要成分含量的相关性分析

通过测定33份芝麻饼粕样品的七种重要成分,分析其含量变化及相关性。结果表明:各成分间均存在不同程度的变异,芝麻素和芝麻林素及粗脂肪的变异系数较大;粗脂肪与芝麻素和芝麻林素均呈极显著正相关,与粗蛋白、粗灰分呈极显著负相关。通过因子成分和聚类分析可知:粗脂肪和粗蛋白是影响芝麻饼粕品质的主要因素,为芝麻饼粕综合品质指标体系的简化提供可能。33号的综合品质最好,其次为2号、30号,25号的综合品质相对最差。     

C18净化-HPLC测定芝麻中芝麻素和芝麻林素含量

采用HPLC测定芝麻中芝麻素和芝麻林素含量,对超声波提取芝麻中芝麻素和芝麻林素的条件进行了研究,同时探讨了提取液净化处理对其测定结果的影响.通过单因素及正交试验,确定超声波最佳提取条件为:提取剂V(正己烷)/V(甲醇)=60:40,液料比30:1,超声提取温度65℃,超声提取时间12min.采用C18时样品进行净化处理,可提高净化效果,减少测定干扰.