石墨中微量镍的萃取光度测定

提出了用氯代苯萃取镍-PAN螯合物、分光光度测定石墨中镍的方法,钴在10微克以下,不必掩蔽;100微克的铜、锌,可用pH为4.0的缓冲溶液及0.01N的EDTA混合液洗涤除去;100微克的铁、钒以焦磷酸钠掩蔽。对石墨灰化过程中镍回收率偏低的原因进行了探讨。加入少量氧化钙与样品共同灰化,可得到满意的结果。所拟定的方法灵敏、简便。能较满意地用于测定石墨中的微量镍。取样一克时,方法的测定下限为2×10~(-5)%,镍含量为2.3×10~(-5)%时六次测定的相对标准偏差为±17%,标准加入试验的回收率在95%以上。试样分析结果与光谱结果相符合。     

Purex工艺流程溶液中微量氟的萃取光度测定

本文拟定了一个对Purex工艺流程溶液中微量氟(1—4微克)的萃取光度测定程序。用三苯锑二氯化物-苯-正戊醇萃取氟,稀NaOH反萃,分光光度法测定氟。样品中存在的铀、铝、锆、铁、镍、铬、钛等杂质用钛铁试剂络合,不影响氟的定量萃取。本工作还用~(18)F核对了一些分光光度法的实验结果。     

铁(Ⅱ)-EDTA体系中铀(Ⅵ)的快速还原及偶氮胂Ⅲ光度法测定矿石中微量铀

本文研究了在铁(Ⅱ)-EDTA体系中快速还原铀(Ⅵ)的条件和测定矿石中微量铀的方法。在含有EDTA的微酸性介质中,铁(Ⅱ)可将铀(Ⅵ)迅速地还原至四价。四价铀离子可在4M盐酸中用偶氮胂Ⅲ显色后测定。铀(Ⅳ)-偶氮胂Ⅲ络合物在660nm呈最大吸收,克分子吸光系数为1.02×10~5,当log(I_0/I)=0.001时,桑德尔(Sandell)灵敏度为0.00233μgU/cm~2,铀浓度为0～2μg/ml,符合朗伯特-比尔定律。钍、铜、钛、锆和大量稀土干扰测定。用742强碱性阴离子交换树脂从硫酸介质中吸附铀,可使微克量铀与大量共存离子分离。方法用于测定矿样中n×10~(-4)%铀时,标准偏差不大于0.3×10~(-4)%,精密度在±7%以内。     

石墨中微量钙的分光光度测定

本文试验了以偶氮胂Ⅲ为试剂,分光光度法测定微量钙的详细条件;络合物的吸收峯为600和650毫微米,600毫微米的峯高于650毫微米的峯;当pH在4.2—5.2范围内时,络合物的光密度值为最大;偶氮胂Ⅲ钙络合物的颜色至少在24小时内是稳定的;25毫升体积中含有3毫升0.05%试剂时,1.0—20微克的钙符合比尔定律;增加试剂用量到12毫升时反应达到完全,此时克分子消光系数ε_(650毫微米)=20000。将本测定方法与乙酰丙酮萃取分离其他杂质的方法相结合,应用于石墨中微量钙的测定,得到了满意的结果。方法的测定下限为5×10~(-5)%(2克试样),含量为1.6×10~(-4)%,测定9次,相对标准偏差为15%。标准加入的回收率为94—115%。     

化学光谱法测定二氧化镎中八个杂质元素

本文介绍了测定二氧化镎中八个杂质元素(铁、锰、镁、镍、铬、铜、钠和钾)的化学光谱法。样品经溶解、还原后采用硝酸型阴离子交换树脂除去溶液中99.9 %以上的镎,以交流电弧溶液干渣法光谱测定流出液中的杂质元素。测定范围:铁、镁5×10~(-5)%—1.2×10~(-3)%;镍、铬2.5×10~(-5)%—6×10~(-4)%;锰、铜2.5×10~(-6)%—6×10~(-5)%;钠、钾1×10~(-4)%—2.4×10~(-3)%。杂质元素的回收率为82—110%,方法的精密度小于20%。     

石墨中微量硅的分光光度测定

本文提出用分光光度硅钼蓝法测定石墨中微量硅。着重研究了酸度和钼酸铵浓度对钼酸形成的影响,指出在钼酸铵浓度增高时钼酸形成的合适的pH范围也随之变大;溶液pH不同时,钼酸铵的影响程度也不同。我们认为,钼酸铵浓度为2.2×10~(-2)M,pH范围为0.9—1.1时对硅钼酸的形成较适宜。此外,还研究了钠盐对硅钼酸形成的影响和铁、钛对钼蓝法测定硅的影响。拟定了用无水碳酸钠分解石墨灰分,酸中和,钼蓝法测定石墨中微量硅的分光光度法。这个方法比较简便,重现性好,最大相对标准偏差为±9%(含硅量为4×10~(-4)%,测定四次),加入试验的回收率为96—110%,方法的测定下限为5×10~(-5)5%。     

核电用二氧化铀中杂质元素的色谱分离-ICP/AES法测定

应用237-季铵萃取树脂色谱分离技术,将核电用二氧化铀中铀与待测杂质元素在6.5mol/LHNO_3介质中定量分离后,用975型ICP直读光谱仪同时测定Al,Ba,Be,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Mo,Nb,Ni,Pb,Ru,Sb,Sn,Ta,Ti,V,Zn和Zr等23种杂质。取样300mg时,测定下限为0.003×10~(-6)～0.25×10~(-6);方法的加入回收率在95％～109％范围内,相对标准偏差小于10％。     

分光光度法测定六氟化铀水解液中微量钛

前言用N-苯甲酰-N-苯基羟胺(简称BPHA)的氯仿溶液从强酸介质中萃取钛已有多篇报道,但灵敏度不高,如果水相中存在一定量的硫氰酸铵,则以组成为Ti:BPHA:CNS=1:2:1的络合物萃入氯仿中,灵敏度可提高约75%左右。本工作在参考文献的基础上,将这一方法用于六氟化铀水解液中微量钛的测定。除验证并选择最佳的工作条件外,还进行了样品中大量铀和氟以及其它共存元素的影响实验。     

Apollo-17月海玄武岩样品的中子活化分析

本文叙述利用60mg月岩样品测定包括14种稀土在内的36种元素的含量。称取20.00mg月岩样品密封于聚乙稀薄膜小袋里,利用原子能研究所游泳池式反应堆的水平孔道,由气动快速辐照装置,对样品、标准和国际标样W-1分别与C1监察器在中子通量为3×10~(12)n·cm~(-2)·s~(-1)处辐照5分钟,冷却5分钟后测定A1、Ti、V、Ca;冷却1小时后测定Dy、Mn;冷却10小时后测定Eu、Na;冷却30小时后测定Sm。将上述的20.00mg样品转移到小铝盒内,称取42.10mg的W-1标样装入小铝盒内与制备好的中、长寿命核素的标准包在一起,在堆的垂直孔道中中子通量为2×10~(13)n·cm~(-2)·s~(-1)处照射20小时;冷却5天、10天和20天后分别测定Na、La、Sm、Ho、Eu、Yb、Hf、Cr、Fe、Sc、Co、Lu和Tb。冷却50天后进行放化分离,然后测定Tm、Ta、Gd、Ce和Zn。第二次照射取月岩样42.10mg,W-1标样64.90mg和制备好的标准,在中子通量为2×10~(13)n·cm~(-2)·s~(-1)处辐照40小时,冷却12小时后取出。样品用1mlHClO_4 2ml     

高灵敏度氯离子选择性电极的研制和应用

比较详细地研究了Hg_2Cl_2-HgS压膜式全固态氯离子选择性电极的制备条件,提出一个较为简易的制备方法。测试了电极的主要性能和参数。电极对Cl~-的线性检出下限约3×10~(-6)M(0.10微克/毫升),探测极限约5×10~(-7)M(0.02微克/毫升)。用于实际样品分析,得到满意的结果,精度优于5%。     

石墨中痕量总希土的分光光度测定

本工作改进了希土-偶氮胂酸Ⅲ有色络合物的显色及其测定条件,提高了测定方法的灵敏度;用增加掩蔽剂磺基水杨酸和抗坏血酸的浓度的办法来提高干扰元素的允许量。从而拟定了不必经过分离而直接测定核纯石墨中痕量总希土的方法。此外,为了测定纯度较差的石墨中的总希土,亦研究了应用8-羟基喹啉-氯仿溶液萃取分离其他杂质的条件。此两种方法均较准确、快速,全部分析手续可在3—4小时内完成。控制试验表明,总希土的平均回收率分别为98%和93%。按取样量为1克计算,方法的测定下限为1×10~(-5)%。     

电热原子吸收光谱法测定植物中的金

本文叙述了有关测定植物中毫微克级金的方法。样品用发烟硝酸煮解。加盐酸后金萃取到1ml 4-甲基戊-2-酮中;有机层用蒸馏水萃取来除去铁的干扰,有机层中的金用电热(石墨炉)原子吸收光谱法测定。探测限取决于采用有机相的体积,对重量为1g的原样探测限可低到0.2ng/g。     

硝酸鈾酰中微量锆的測定

用N-苯甲酰-N-苯基胲的氯仿溶液,自盐酸溶液中萃取微克量锆,并于有机相中直接用二甲酚橙显色的方法,其选择性与灵敏度都较高,大量铀、铝、钍等元素均不干扰,适用于铀中锆的测定。本工作介绍用上法分析铀中微克量锆的操作步骤,并着重报导去除钨与钛等干扰的途径。     

石墨中微量锰的分光光度测定

本工作研究了应用高碘酸盐为氧化剂,微克量锰的显色条件,确定了在1.5N的磷酸介质中,微量锰用沸水浴加热约10分钟后即能显色完全;5毫升溶液中,锰含量为0.5—8.0微克时符合比尔定律。拟定了石墨中微量锰的分光光度测定法,本方法较快速(全部分析手续能于3—4小时内完成)、准确。锰的测定结果和光谱法相符合。按取样量为1克计算时,测定下限为3×10~(-5)%。     

同位素稀释质谱法测定U_3O_8中的痕量钍

报道了用同位素稀释质谱法测定U_3O_8中的痕量钍。用萃取色层法分离钍。同位素丰度质谱测定精密度为±0.1％。化学处理与质谱测定钍的流程空白值为9×10~(-9)g,方法检测限达到5×10~(-9)g,对于10~(-6)量级痕量钍的U_3O_8样品,测定结果相对标准误差为±3.5％。     

同位素稀释质谱法测定U_3O_8中的痕量钍

报道了用同位素稀释质谱法测定U_3O_8中的痕量钍。用萃取色层法分离钍。同位素丰度质谱测定精密度为±0.1％。化学处理与质谱测定钍的流程空白值为9×10~(-9)g,方法检测限达到5×10~(-9)g,对于10~(-6)量级痕量钍的U_3O_8样品,测定结果相对标准误差为±3.5％。     

石墨中微量钛和钒的连续测定

一、引言以同一试剂比色测定钛和钒,文献所见不多。过氧化氢虽可用于比色测定钛、钒,但此方法灵敏度较低.扎罗夫斯基(Жаровский)等提出,在强酸介质中用N-苯甲酰苯胲(N-Benzoylphenylhydrcxylamine,简称BPHA)进行钛的萃取光度测定。施瓦伯格(Schwarberg)对Ti-BPHA络合物进行了研究;倪哲明等以BPHA萃取水相中钛时,发现硫氰酸盐的存在既     

高放废液中铝的分光光度测定

建立了借助于铬天青S(CAS)、N-十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA)测定高放废液中Al的分光光度法。20倍于Al的Cr、Fe、Mn、Mo和Ni,10倍于Al的Cu和5倍于Al的Ce、Ti和Zr等杂质的存在,对测定Al的干扰在允许范围内。U对Al的测定干扰严重,采用5%TOPO-CHCl_3萃取分离可予以消除。铝量在0—0.20μg/ml范围内服从比尔定律。合成样品的分析精密度为1.6%,回收率为(98102)%。后处理厂高放废液样品的分析精密度为3%,重加回收率为(96—104)%。     

萃取色层分离-水平式ICP/AES法测定U_3O_8中Hf,Zr,Sc,Th,Ag

本章叙述了用萃取色层分离-水平式ICP/AES法测定U_3O_8中Hf,Zr,Sc,Th,Ag等杂质元素。U_3O_8样品用HNO_3-HF混合酸溶解,并用HCl转化成氯化铀酰后,通过以CL-TBP萃淋树脂为固定相,5mol/l HCl为流动相的萃取色层柱,将杂质元素与铀分离后,以水平式ICP为激发光源,在W-100型平面光栅摄谱仪上进行光谱测定。取样0.3g时,测定下限Hf,Zr,Th为0.23×10~(-6),Sc为0.023×10~(-6),Ag为0.04×10~(-6),重加回收率在84%～114%范围内,相对标准偏差低于10%。     

应用同位素稀释萃取法测定微量铁的研究

本文研究了应用同位素稀释法测定微量铁的问题。研究了下列五种萃取体系:(1)7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-过量碘代四丁胺-氯仿;(2)8-羟基喹啉-氯仿;(3)铜铁试剂(亚硝基苯胲铵)-醋酸乙酯;(4)TTA-二甲苯;(5)乙酰丙酮-氯仿。本文实验结果表明:以应用铜铁试剂为最好。本文还较详细地研究了应用铜铁试剂测定铁的方法。在我们的实验条件下可测出10~(-6)克Fe,而误差小于10%。提高所用放射性指示剂的比度和应用高纯度的试剂,可进一步提高灵敏度和准确度。研究了27种离子对测定的影响,发现:K,Mg,Ca,Ba,Zn,Co,Ni,Mn(Ⅱ),Pb,La,Ce(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Al,Bi(Ⅲ),Th(Ⅳ),U(Ⅵ),PO_4~(3-),AsO_4~(3-),VO_3~-,CrO_4~=,MnO_4~=,WO_4~=皆不干扰本法对Fe的测定;Cu(Ⅱ),Hg(Ⅱ),Sb(Ⅲ),Sn(Ⅳ),Zr(Ⅳ)有干扰作用。