液相色谱-荧光检测法同时测定肠衣中八种磺胺类兽药残留

建立了一种专属性强的高效液相色谱-同时测定肠衣中八种磺胺类药物残留(磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺甲基异恶唑、磺胺甲氧嗪和磺胺二甲嘧啶)的检测方法。采用1%乙酸/乙腈对肠衣中的磺胺类药物残留进行提取,用正己烷净化,净化后的样品,经荧光胺衍生,供液相色谱仪测定。实验结果表明,八种磺胺药物在2.00～5.00×102ng/ml浓度范围内,具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9982～0.9997,添加浓度为5～50ng/ml时,回收率在63.7%～87.8%之间,该方法的最低检测限为5ng/ml,完全可以达到日常检测要求。     

动物性食品中六种磺胺类药物残留的快速测定

本研究提出一种快速、准确、同时测定动物性食品中多种磺胺类药物残留的检测方法。样品经乙腈提取、正已烷萃取后,用反相液相色谱法同时测定磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹恶啉等六种磺胺类药物残留。色谱柱采用KromasilC18柱,流动相为乙腈-0.02%H3PO4(体积比28:72),流速1.0ml/min,检测波长为268nm。回收率在80.9%～93.9%之间,线性范围为2.08～38.0μg/ml(r在0.9921～0.9999之间)。实验结果表明该法快速、简便、准确可靠。     

LC-ESI-MS法测定纺织品中HBCD含量

采用高效液相色谱串联电喷雾质谱法(LC-ESI-MS)测定纺织品中六溴环十二烷(HBCD)的含量。样品经二氯甲烷索氏提取和浓硫酸净化后,浓缩的残留物用乙腈定容,以甲醇、乙腈和乙酸铵为流动相,经反相色谱柱分离后,用电喷雾质谱在选择离子模式下(SIM)检测α,β和γ-HBCD异构体。定量离子为m/z641,定性离子为m/z637,639,643和645。α,β和γ-HBCD的定量限(S/N=10)为1.0,0.5和1.0 mg/kg,回收率在75.7%～119%,RSD值在2.35%～8.05%。     

气相色谱-质谱联用法检测香菇中香菇素的含量

建立测定香菇中香菇素的气相色谱-质谱联用检测方法。以乙腈提取样品,Florisil柱净化,使用气相色谱-质谱仪以选择离子监测模式进行分析测定。在设定色谱条件下,香菇素在1.0～20.0 mg/mL范围内线性良好;添加10.0、20.0、30.0 mg/kg香菇素溶液的平均回收率在86.61%～98.48%之间,相对标准偏差在2.92%～4.28%之间,检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。本方法操作方便、重复性良好,为香菇中香菇素的定性和定量检测提供可靠的分析方法。     

面粉中三聚氰胺的高效液相色谱——质谱法测定

建立了面粉中三聚氰胺的高效液相色谱一质谱测定方法.色谱条件:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速O.4mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 127作为母离子,进行碰撞诱导解离二级质谱分析,选择母离子和MS的碎片离子m/z85、109定性确证,提取m/z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量.线性范围为0.01～0.5 mg/L,检出限0.01mg/L,回收率为80%～99%.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定鸡脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶的残留量的方法。方法样品经乙腈2次提取,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行溶解后,用正己烷2次脱脂,过滤膜后用于液相色谱串联质谱仪测定,基质添加标准溶液外标法定量。结果 0.5～100 ng/mL的浓度范围内磺胺嘧啶、甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法定量限为1.0μg/kg;鸡脂肪样品中磺胺嘧啶、甲氧苄啶在1.0～200.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%～97.5%之间,批内批间相对标准偏差均小于20%。结论该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

柱后衍生法检测鳗鱼肌肉中磺胺类药物残留量研究

建立了鳗鱼肌肉中磺胺类药物残留的高效液相色谱柱后衍生分析方法。鳗鱼肌肉样品经乙腈和水提取,液- 液分配和固相萃取净化浓缩后,采用高效液相色谱柱后衍生法检测磺胺类药物经C18 色谱柱分离,在柱后反应单元中与荧光胺反应,生成具有荧光特性的分子,荧光检测器检测方法定量检测限为2.0μg/kg,磺胺浓度在0.005～0.2μg/ml 范围内线性关系良好(r ≥ 0.9998),磺胺浓度范围在2.0～50.0μg/kg 鳗鱼肌肉加标样,日内和日间回收率为85.1%～90.2%,相对标准偏差2.74%～6.04%。实验结果表明,该检测方法适用于低浓度水平鳗鱼肌肉中磺胺类药物残留检测。     

气质联用法测定食品中特丁基对苯二酚

建立了气相色谱-质谱检测食品中的特丁基对苯二酚的检测方法。样品经乙酸乙酯提取浓缩后,再经饱和乙腈溶解,正己烷脱脂,以气质联用仪选择离子定性、定量,方法简便、快速、准确、可靠。测定低限0.05mg/kg,回收率90%～102%,相对标准偏差1.10%。     

液相色谱串联质谱法测定玉米及其制品中的烟嘧磺隆残留

采用凝胶净化技术和液相色谱串联质谱联用相结合技术,建立了玉米及其制品中烟嘧磺隆的残留量检测方法。试验采用乙腈提取样品,提取液经凝胶色谱仪净化,用液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量,并采用选择离子监测进行阳性确证。结果表明,该方法的定量限达0.010 mg/kg,线性范围为0.01～1.00 mg/kg,方法回收率为84.0%～101.6%。该方法检测结果准确可靠,线性范围宽,适用范围广,能够满足高质量检测的要求。     

高效液相色谱法同时测定水产品中13种磺胺类药物残留的研究

建立了一种同时测定水产品(鳗鱼、鮰鱼、龙虾)中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.1～5.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9997～0.9999,加标回收率为62%～97%,相对标准偏差为2.01%～10.46%。定量测定低限磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉为0.02mg/kg,磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑为0.05mg/kg。     

反相高效液相色谱法测定婴儿奶粉中乳铁蛋白的含量

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定婴儿奶粉中乳铁蛋白的含量,采用C4色谱柱洗脱,二极管阵列检测器(波长220nm)测定.流动相A为0.1％三氟乙酸水溶液,流动相B为乙腈-水-三氟乙酸(体积比90∶10∶0.1).线性范围为5mg/L～1000mg/L,相关系数为0.9999,定量下限为30mg/kg,加标回收率为86.0％～91.7％.该方法用于实际样品的测定,样品处理简单,结果令人满意.     

高效液相法同时测定土茯苓中五种多酚成分

本文建立了土茯苓中五种多酚成分：5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷及白藜芦醇的高效液相色谱分析方法。色谱柱为Agilem Zorbax SB Cl8柱（250mm×4．6mmi．d．,5μm）,流动相为乙腈（A）及O．1％醋酸水溶液（B）,线性梯度洗脱程序为0～15mm,16～21％A;15～40min,21～40％A。五种成分线性良好（r〉998）,保留时间相对标准偏差介于0122～0．76%峰面积相对标准偏差介于2．67～4．64%,加标回收率介于96．5～103．7％。对18批土茯苓样品分析结果表明,落新妇苷是土茯苓中最主要黄酮成分,含量范围为5．48～5．75mg/g;花旗松素、黄杞苷、异黄杞苷、落新妇苷及其三种异构体（以落新妇苷计）等七种黄酮总量介于6．72～35．3mg/g,平均含量为18士8．5mg/g;5-O-咖啡酰莽草酸含量也较高,含量范围为0．9～6．29mg/g,该成分在土茯苓中的含量测定为首次报道。但花旗松素和白藜芦醇含量较低,在一些样品中未检测到。     

高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)同时测定辣椒制品中的10种工业染料

建立简便快速的测定辣椒制品中10种工业染料的检测方法,以乙腈为提取溶剂,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液的流动相体系和正负离子同时采集模式,用高效液相色谱-串联质谱联用（HPLC-MS/MS）法测定10种工业染料。结果表明,10种工业染料在各自的线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数（R2）为0.9963~0.9999,检出限为1.0μg/kg~5.0μg/kg,加标回收率为71.4%~102.9%,相对标准偏差（RSD）小于10 %。该方法简便灵敏,准确快速,可用于辣椒制品中10种工业染料的测定。     

固相萃取—高效液相色谱法测定食品中的苯并(a)芘

建立了固相萃取—高效液相色谱法测定食品中苯并芘的检验方法,样品经超声萃取,固相萃取净化,C₁₈反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈+水（90+10）,流速1.0mL/min,荧光检测器测定食品中的苯并（a）芘,激发波长386nm,发射波长405nm,方法的定量检出限0.32μg/kg,线性范围0ng/mL～1000ng/mL,加标回收率85.0%～95.0%,相对标准偏差优于5%,方法具有操作简便、安全性好、灵敏度高、重复性好和分析时间短等优点。     

亲脂性抗炎性子囊霉素巨内酰胺衍生物吡美莫司的高效液相色谱及家兔眼部刺激观察

吡美莫司是亲脂性抗炎性的子囊霉素巨内酰胺的衍生物,可细胞选择性地抑制前炎症细胞因子的产生和释放,中山眼科中心首创将吡美莫司制成滴眼液,以进一步探讨其在眼科领域的应用.根据中国药典2005年版眼用制剂项下规定建立吡美莫司滴眼液的质量控制方法,用高效液相色谱法测定吡美莫司的含量,观察家兔眼部刺激性,并对该制剂的稳定性进行考...     

高效液相色谱法同时测定营养强化面包中脂溶性维生素

本试验建立了高效液相色谱法同时测定营养强化面包中3种脂溶性维生素—维生素A(视黄醇)、维生素E(α-生育酚)和维生素D3含量的方法,采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水(98:2),检测波长300nm,流速1.6ml/min,各维生素的线性关系良好(R2≥0.9996),回收率88.5%～107.1%(RSD2.36%～4.14%)。本文详细说明标准品的处理和标定方法,结果表明,该方法准确可行。     

RP-HPLP法测定果脯中甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定果脯中甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用LiChrospher RP- C18（250mm×4．6mm,i．d．5μm）色谱柱,以乙腈-水（1．0%甲酸）为流动相,梯度洗脱,双波长检测。结果:甘草苷在0．21～6．30μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2334．3161X+25．2431（r=0．9999）,平均回收率为98．6%,RSD为1．36%（n=9）,重复性RSD为0．78%;甘草酸在0．25～7．50μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=907．7837X+0．8969（r=0．9999）,平均回收率为100．2%,RSD为1．48%（n=9）,重复性RSD为1．25%。结论:该方法简便迅速,结果可靠,分离效果好,可作为控制食品中甘草限量的方法。     

牛乳中掺碱残留钠离子检测的研究

采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对鲜牛乳中掺食用碱(Na2CO3)、小苏打(NaHCO3)后残留钠离子检测方法进行了研究。样品前处理采用微波消解和电热板湿法消解两种方法。优化了仪器条件、考察了基体干扰,确定钠离子谱线为589.592nm,进行了定量分析研究。该方法线性范围为0.0μg/mL～20μg/mL,回归方程为ρ(钠)=76.428 6 D(λ)+0.854 9,r=0.999 9,样品前处理采用微波消解方法定量限为14mg/kg,样品前处理采用电热板湿法消解方法定量限为57 mg/kg,回收率达85%以上,RSD<5.0%,准确度高,精密度好。通过大量实验,摸索出牛乳中钠含量大于750mg/kg时,涉嫌人为掺碱。     

热能分析仪测定那屈肝素钙中的N-NO含量

目的 建立那屈肝素钙中N-NO含量测定方法.方法 采用热能分析仪（TEA）进行分析.运行参数：氮气压力5 psi,氮气流量35 mL/min,冷却液温度0～5℃,液滴回流速率1～2 s/滴,氧气压力2 psi,灵敏度235,进样量50 μL.结果 N-NO含量以N-亚硝基二正丙胺（NDPA）含量计,NDPA浓度在0.03～0.15 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9991;精密度试验（n=6）的相对标准偏差（RSD）为2.27％;定量限（信噪比10：1）和检测限（信噪比3：1）分别为0.03和0.005 μg/mL：此法的平均加样回收率为99.75％,RSD为0.93％.结论 本实验得到的方法精密度好,准确度高,适合那屈肝素钙中N-NO的含量测定.     

液相色谱法快速测定果蔬汁饮料中五氯硝基苯残留量

目的:建立高效液相色谱法快速测定果蔬汁饮料中五氯硝基苯残留量的分析方法。方法:用丙酮-石油醚(1:1,v/v)超声提取果蔬汁饮料中的五氯硝基苯,在Shimpack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)上,以甲醇-水(9:1,v/v)为流动相,紫外检测器210mm波长处检测。结果:采用外标法定量,该方法在0.10～10.0mg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R2为0.9999,加标回收率均在90%以上,相对标准偏差不大于1.5%,方法最低检出限为0.004mg/kg。结论:通过实验室间能力验证,证明该方法具有快速、准确、样品前处理简便易行等优点,可满足实验室日常快速检测果蔬汁饮料中五氯硝基苯残留量的需求。