溶胶-凝胶法制备纳米α-Al_2O_3

以AlCl3.6H2O的N,N-二甲基酰胺（DMF）溶液为原料,室温下通过引入环氧丙烷作为Al粒子的凝胶诱导剂,采用溶胶-凝胶法制备出Al2O3溶胶,经过陈化、干燥、煅烧,获得纳米α-Al2O3粉体。对凝胶形成的影响因素进行了研究。结果表明,AlCl3.6H2O的DMF溶液为0.100 mol/L、Al与环氧丙烷的摩尔比为1∶7时,可得到弹性好的凝胶。对样品采用XRD和激光粒度进行表征。结果表明,最后得到的目标产物为纳米级α-Al2O3粉体。     

γ-Al_2O_3转化为α-Al_2O_3的热力学分析

γ-Al2O3和α-Al2O3都是氧化铝的重要存在形式,都是催化剂的常用载体。γ-Al2O3在热力学上是不稳定的,经高温焙烧或研磨等可以转化为α-Al2O3。采用业界公认的热力学数据,首次对γ-Al2O3转化为α-Al2O3的热力学进行了分析。结果表明,在298.15~1000K范围内,这种相转变属于放热反应,且随温度升高,放热量增大;同时其自由能变化小于0,但随温度升高,自由能负值越来越小。这是因为这一相变反应为熵减过程。     

超细α-Al2O3的低温燃烧合成及其烧结特性的研究

本文在以硝酸铝和尿素为原料用低温燃烧法合成超细α-Al2O3的基础上,利用XRD、TEM等手段对微波引燃及添加糊精在900℃通氧条件下燃烧合成超细α-Al2O3进行了研究,并对不同条件下获得的超细α-Al2O3的烧结特性进行了初步探讨.     

制备高纯度α-Al_2O_3粉体的工艺研究

以硝酸铝和碳酸铵为原料,采用化学沉淀法,在不同硝酸铝浓度下制备Al2O3的前驱体Al(OH)3,再经不同温度煅烧得到Al2O3粉体。利用TG-DTG、XRD、BET及SEM等分析手段对粉体的性能进行了表征。结果表明,煅烧温度对Al2O3的晶型有着重要的影响,硝酸铝浓度为0.1 mol/L时制备出的粉体分散性较好,经1 200℃煅烧能制备出纯度较高的形貌类似球形的α-Al2O3粉体。     

纳米α-Al_2O_3的湿化学法制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,采用湿化学法,在1 135℃煅烧2 h,制备了平均晶粒尺寸为31.6 nm的α-Al2O3纳米粉末。研究了表面活性剂及水与乙醇的体积比的溶剂以及前驱体的煅烧温度和时间对合成粉末的相组成及晶粒大小的影响。结果表明,制备前驱体的最佳滴定速度为将Al(NO3)3溶液一次性全部加入NH4HCO3溶液中,水和无水乙醇的最佳体积比为1∶1,分散效果最好的分散剂是PEG6000;前驱体的最佳煅烧温度为1 135℃,时间为2 h。     

纳米γ-Al_2O_3在工业设计中的应用研究

γ-Al2O3是众多氧化铝中的一种,具有一系列显著特点,如多孔性、大比表面积、活性高、热稳定性好等。因此常被用作吸附剂、催化剂及催化剂载体,在石油化工、环保等领域有着极为广泛的应用。在工业设计中,由于其不同的物性表征,常被在不同的设计产品中广泛的应用。以硝酸铝和甘氨酸作为原料,采用低温燃烧合成法合成了纳米γ-Al2O3。利用XRD、透视电镜(TEM)测试方法进行了分析表征,考察了溶液的p H值、反应物的摩尔配比、煅烧温度、煅烧时间对反应产物的形成、粒径、晶型转变和形貌等方面的影响。通过实验得出相关数据,希望在工业设计中得到广泛的相关应用。     

高指数表面晶面纳米γ-Al_2O_3的合成及表征

采用水热法合成了具有高指数表面晶面的扁六角片状纳米氧化铝,并用XRD、TEM、SAEDP、HRTEM以及N2吸附-脱附等技术对样品进行了表征,采用电子衍射和高分辨图像对其微观结构和显露晶面进行了研究。结果表明,合成的样品为具有高指数表面晶面的单晶扁六角片状纳米γ-Al2O3,侧表面显露晶面主要是{110}、{752}和{541}晶面族,上下表面主要显露{111}晶面族。纳米γ-Al2O3晶粒的尺寸主要集中在长度65 nm,宽度59 nm,厚度为5.5 nm,大小较为均匀,孔径分布较为集中。     

水热法合成α-Al2O3粉体的工艺因素研究

以工业Al(OH)3为起始原料,以α-Al2O3纳米粉为晶种,以KBr作为矿化剂,采用水热法制备了α-Al2O3粉体,利用正交设计法研究了水热反应体系的固含量和pH值、α-Al2O3纳米粉加入量、KBr浓度、填充度以及反应温度和保温时间等工艺因素对合成产物中α-Al2O3含量的影响,试验得出并验证了最优方案,分析了采用最优方案合成产物的显微结构.结果表明:1)各因素对α-Al2O3产率的影响程度从大到小的顺序为:水热温度、纳米α-Al2O3加入量、KBr浓度、固含量、pH值、保温时间、填充度,且随水热温度的升高、纳米α-Al2O3加入量的增加以及pH值的降低,α-Al2O3产率逐渐增加;2)最优方案为:固含量5%,水热温度390 ℃,纳米α-Al2O3加入量5%,pH值5,保温时间4 h,填充度30%,KBr浓度1.0 mol·L-1;3)采用最优方案合成出的产物中α-Al2O3含量达100%,并且α-Al2O3晶体发育比较完善,呈六棱柱状.     

超细α-Αl_2O_3的低温燃烧合成及其烧结特性的研究

本文在以硝酸铝和尿素为原料用低温燃烧法合成超细α Al2 O3 的基础上 ,利用XRD、TEM等手段对微波引燃及添加糊精在 90 0℃通氧条件下燃烧合成超细α Al2 O3进行了研究 ,并对不同条件下获得的超细α Al2 O3的烧结特性进行了初步探讨。     

氩气压力对自蔓延高温合成ZrB_2-Al_2O_3复合粉体的影响

用Zr O2,Al,B2O3微粉为原料,在0.1,0.5,1.0,1.5,2.0 MPa的氩气压力下,通过自蔓延高温方法合成Zr B2-Al2O3复合粉体。研究了氩气压力对燃烧参数(燃烧前后试样的质量变化△m、轴向高度变化△h、实际燃烧温度Tc)的影响。通过X射线衍射和扫描电镜等分析测试手段,Zr B2-Al2O3复合粉体的相组成及微观结构分别用XRD和SEM进行表征。结果表明:氩气压力为1.5 MPa时,燃烧反应前后试样的质量变化△m和轴向高度变化△h最小,实际燃烧温度最高;燃烧产物中只有Zr B2和Al2O3;Zr B2在Al2O3基中的分散最均匀。     

球形纳米α-Al2O3粉体的制备及其表征

首先,将不同浓度(0.426～0.855mol·L-1)的硫酸铝溶液在不断搅拌状态下缓慢滴入含有聚乙二醇的氨水-氯化铵缓冲液(pH值约为9.5)中制得Al(OH)3溶胶,经抽滤,洗涤,在蒸馏水中超声分散后,采用透射电镜观察胶粒的形状,以研究硫酸铝溶液浓度对Al(OH)3溶胶胶粒形貌的影响。结果表明:硫酸铝溶液浓度对Al(OH)3溶胶胶粒形貌影响很大;当硫酸铝溶液的浓度为0.65mol·L-1时,得到的胶粒呈球形。然后,将制得的胶粒呈球形的Al(OH)3溶胶抽滤后用无水乙醇浸泡24h,过滤,于120℃干燥1.5h,在1150℃煅烧1h制成纳米α-Al2O3粉,并用XRD、TEM等对其相组成、形状、分散性和流动填充性等进行了表征。结果表明:以球形的Al(OH)3胶粒为前驱体制成的纳米α-Al2O3粉也呈球形;干凝胶于1150℃煅烧1h后完全转变为α-Al2O3;纳米α-Al2O3粉体中的团聚体大部分是软团聚,故其流动填充性能也很好。     

固相法制备纳米α-Al2O3粉体

用硫酸铝铵为原料,以可溶性淀粉为分散剂,利用固相法制备了纳米α-Al2O3粉体。X-射线衍射实验证明,产品为α相,用透射电子显微镜(TEM)测得粉体粒径为30～40nm,粉体呈球形。实验过程中,利用了大分子链的空间位阻效应,高分子网络的阻隔作用,以及固体分散剂的物理分散作用,有效地克服了粉末的粘连与团聚。此工艺在国内尚鲜见报道。     

甘露醇-硝酸铝溶液燃烧法制备γ-Al_2O_3纳米粉体

以九水硝酸铝,甘露醇和氨水的混合溶液作为前驱体溶液,采用溶液-燃烧法直接焙烧一步合成纳米γ-Al2O3。利用XRD、TEM和N2吸附-脱附等方法对最终形成的氧化铝进行了表征。结果表明,九水硝酸铝与甘露醇物质的量之比为26:15,前驱体溶液的p H值为4,焙烧温度为800℃,焙烧时间为4 h,在此条件下,可制备出蓬松且晶粒尺寸在4~6 nm之间的γ-Al2O3纳米粉体。     

α-Fe_2O_3空心球的溶剂热合成与表征

以FeCl3.6H2O为原料,乙醇为溶剂,采用聚乙二醇（PEG-400）辅助的溶剂热法制备了大小均匀的α-Fe2O3空心微球,其直径约为900 nm,粒径分布均匀。产物经X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）进行了表征。     

燃烧合成法制备TiB2-Al2O3复相陶瓷的研究

采用自蔓延燃烧合成法在室温下的空气中制备出了TiB2-Al2O3复相陶瓷,通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析表明合成的产物纯净,无中间相,TiB2的形貌为规则的块状,晶粒细小,平均尺寸为(2～5μm),弥散的分布在晶粒较大的Al2O3(40～50μm)四周,而Al2O3的形状不是很规则.     

α-Al_2O_3管式微滤膜的制备工艺研究

以α-A12O3微粉(平均粒径为1.5μm)、苏州土为主要原料,采用浸浆法在管状A12O3陶瓷支撑体上制备微滤膜层。探讨了分散剂的加入量对浆料稳定性的影响,考察了浆料的固含量、浸浆时间、烧成制度等与微滤膜层性能的关系。结果表明,最佳的浆料配方为α-Al2O3(1.5μm):96wt%,苏州土:4wt%,PAAS:0.25wt%,HPMC4:wt%。最佳制膜工艺条件:浆料固含量为13wt%,浸渍时间为60s,膜的烧成温度1250℃,保温2h。SEM测试显示,制备的微滤膜层厚度20￣25μm,均匀、无缺陷。     

纳米α-Al_2O_3粉体的制备及表征

用碱式碳酸铝铵(AACH)热解法成功制备了纳米α-A12O3粉体。差热-热重和XRD分析结果表明,1200℃的温度下AACH前驱体可完全转变为α-A12O3;扫描电子显微镜观察结果表明所合成的纳米α-A12O3粒径约70~100 nm。     

高分子网络凝胶法制备纳米α-Fe2O3粉体

以丙烯酰胺为聚合单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,用高分子网络凝胶法在低温下制备了α-Fe2O3纳米粉体。用xRD、TEM等对所制备的α-Fe2O3纳米粉体进行了表征,考察了制备条件对产物平均粒径、形貌的影响。结果表明：利用丙烯酰胺自由基聚合反应,同时利用网络剂有两个活化双键的双功能团效应。将高分子链联结起来而获得的凝胶具有极小且均匀的网络,限制了α-Fe2O3晶粒之问的团聚,制备出了平均粒径在25～40nm之问的均分散球形α-Fe2O3纳米粒子;干凝胶分解温度、单体与网络剂质量配比、烧结温度和烧结时间均时粉体的形貌、团聚状态和平均粒径大小有一定的影响。     

纳米TiO_2-Al_2O_3复合氧化物载体制备研究进展

综述了溶胶-凝胶法、沉淀法、气相吸附法、水热法制备TiO2-Al2O3复合氧化物的研究进展,尤其是溶胶-凝胶法的不同制备条件对TiO2-Al2O3复合氧化物性质的影响。添加Al2O3可改善TiO2比表面积和热稳定性。同时简要比较了几种方法制得的TiO2-Al2O3复合氧化物,并提出了目前研究中存在的问题及解决途径。     

低温燃烧合成氧化钆掺杂氧化铈粉体

采用低温燃烧合成制备了Gd2O3掺杂CeO2(gadolinia doped ceria,GDC)纳米粉体。差热／热重分析结果表明,硝酸铈／柠檬酸凝胶的点火温度约为230℃。探讨了有机还原剂、点火方式等对掺杂CeO2纳米粉体比表面积的影响。有机还原剂对粉体的比表面积有较大的影响,当体系中同时添加柠檬酸、乙酸和乙二醇作为还原剂时,燃烧合成的CeO2粉体比表面积最大,为41．116m^2／g。点火方式对粉体的比表面积影响较小。在空气中于650℃焙烧2h后,掺杂CeO2粉体为立方萤石结构,晶胞常数为0．5430nm。